GB∕ T 19494.3-2023 煤炭机械化采样 第3部分：精密度测定和偏倚试验（正式版）

代替GB/T19494.3—2004Mechanicalsamplingofcoal—Part3:DeterminationofprecisionandbiastestPart7:Methodsfordeterminingtheprecisionofsampling,samplepreparation国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会 I Ⅱ 5偏倚试验方法 附录A(资料性)偏倚试验计算示例 I--第3部分：精密度测定和偏倚试验。本文件代替GB/T19494.3—2004《煤炭机械化采样第3部分：精密度测定和偏倚试验》,与j)更改了偏倚试验、统计分析和结果评定的方法(见5.11.1～5.11.4,2004年版的5.10.1~Ⅱ12如果从一采样单元采取j个总样并分别制备和化验，则单次观测值的估算精密度P按公式(1)P=2S=2√Vspr…………(1)公式(1)中总方差Vspt为初级子样方差、子样数和制样及化验方差的函数。初级子样方差由采样如把一批煤分成数个采样单元，每个采样单元采取一个总样，则各总样算术平均值的方差由公由公式(4)可推导出子样数计算公式(5)和总样数计算公式(6):3并测定有关的品质参数，然后计算每个子样的双份试样测定结果的a)计算制样和化验方差VpT:n,——子样数。b)计算初级子样方差V₁:这种方法可以避免序列相关关系存在时得到过大的采样方差，但只在初no——例行采样方案中每一采样单元的子样数；4a)按例常采样方案从每一采样单元采取正常子样数2倍(2n₀)的子样，并按图1所示合并成双份10对双份试样。子样例行采样方案中的子样图12倍子样数双份试样采取程序示例c)按公式(11)～公式(13)计算双份试样标准差s和精密度P:595%置信概率下单个采样单元精密度：P=2s (12) (13)用精密度点估算值P和因数a1、a,(与计算标准差的观测数f有关)计算出精密度的上限和下限，表1精密度范围计算因素f(观测数)56789a₂(下限因数)一组精密度试验结果如表2所示。表2双份采样干基灰分测定结果示例1234567896灰分测定方差：单个采样单元精密度P=2s=2×0.373=0.75%精密度下限=al×P=0.70×0.75=0.53%精密度上限=a。×P=1.75×0.75=1.32%因此，在批煤仅分为一个采样单元时，干基灰分测定值的真实精密度，在95%置信概率下落在0.53%～1.32%范围内。当将整批煤划分为m个采样单元时，整批煤灰分平均值的精密度例如，若一个完整批煤量分为10个采样单元时，则：精密度下限=a×P=0.70×0.236=0.17%精密度上限=a.×P=1.75×0.236=0.41%因此，在该批煤以10个采样单元采样下，干基灰分测定平均值的真实精密度、在95%置信概率下落在0.17%～0.41%范围内。4.4.1.3例行子样数双份采样方法当采样条件不应从一采样单元采取2倍子样数(2n。)或需要在例常采样下测定精密度时，如果各个子样能分开，则可用例行子样数双份采样方法。该方法的精密度估算和核验程序与4.4.1.2相同，仅双份试样对的合成和精密度的计算有差异。采样方法：从每一采样单元采取与例行子样数n。相等的子样，并按图2所示合并成双份试样，每份试样由n₀/2个子样构成。重复此操作，直到从一批煤或同一种煤的若干批中至少采取了10对双份试样。7差及相应的单个采样单元精密度和m个采样单元平均值的精密度，然后由公式(14)计算由n。个子样(10)的n而得]:8P——试验得到的精密度(非期望精密度);no——原采样方案子样数；VpT---原制样和化验方差或用4.5方法估算的方差。此后，应定期按4.4.1.2或4.4.1.3进行精密度核验。核验可采取每隔若放入j个容器中，合并成j个总样(j不应小于m,且不应小于10)。c)按公式(16)和公式(17)计算总体标准差试样估算值s和精密度P: (16) (17)d)从表1查出观测数为j的上限因数a,和下限因数al,然后计算精密度上限、下限，据此求得ABCDEFGHIJ总和9从表3可知：j=10由表1查得观测数为10时，aL=0.70,a。=1.75,则：精密度上限=a.P=1.75×0.506=0.89%精密度下限=a₁P=0.70×0.506=0.35%因此，该批煤的真实精密度在95%置信概率下落在0.35%～0.89%之间。将4.4.2.1试验所得精密度、每个采样单元子样数和采样单元数代入公式(10),每一制样阶段一般包括破碎、混合和缩分等步骤。制样误差基本来自缩分按4.5.3程序估算的制样和化验总方差Vpr可用一目标值Vpr来判断。Vpr一般由制样技术人员提出，但应满足GB/T19494.2要求；单个缩分误差应直接估算，用一目标值或作为总方差的一部分来粗略估计，一个缩分阶段的方差一般为化验方差的2倍，因此一个3阶段制样-化验程序的总体方差Vp-可按2:2:1分配为2个缩分阶段方差和1个化验方差。最后化验阶段方差目标值V,可按公式(18)从有关分析试验方法标准中求得：设10对双份试样测定结果的绝对差值的平均值为y,则其标准差或0.8862样品BB样品AA(1是第一破碎阶段后的最大标称粒度)一般用两种程序进行分阶段核验。程序1(见4.5.4.2)的化验量和费用较大，程c)从粒度小于0.2mm试验样中取出1g及化验的误差VT。L图4试样制备阶段核验——程序1按公式(20)分别计算每一制样阶段的双份试样方差，第1阶段V.,第2阶段V,,第3阶段V:d——双份试样间的差值；n,——双份试样对数。将10个试样的每个试样的6个结果记为1～6,即：a)第3阶段总方差V,:令每一分析煤样(A₁、A₂和B)的两次重复测定值的差值为x,则：b)第2阶段总方差V,:计算试样A的两个双份试样A₁和A₂间的差值y:则c)第1阶段总方差V.:计算试样A和B间差值，z:从第3阶段(分析)开始，计算阶段方差V₁、V₂和V,此时注意，第二阶段和第一阶段的双份试样结果是多次测定的平均值，而且它们的总方差中包括了后一阶段的方差成分。a)第3阶段方差b)第2阶段方差因比对结果是两次测定的平均值，所以总方差包括的第三阶段方差成分为V¹/2,即：c)第1阶段方差对试样A,它的结果是两个分样(A₁和A₂)测定结果的平均值，所以它包括的第二和第三阶段方差成分为：则试样A的方差为：对试样B,其结果是1个试样的2次测定的平均值，所以它包括的第3阶段方差成分为VI/2,第二阶段方差成分为V₂。则试样B的方差为：试样A和B的平均值方差为：由于估算误差是由一有限数目的结果得到的，因此，有可能出现负方差。如出现负方差，则在随后的计算中都视为0。4.5.4.4分阶段核验程序2如需减少分析化验量和费用，可考虑用本办法，但稍欠准确。本方法的程序(见图5)与程序1相同，但是只有一个试样进行重复测定。按图5程序制备10个试样，得到10组结果。结果1结果2图5试样制备阶段核验——程序2a)第3阶段总方差V,计算两次重复测定的差值x:b)第2阶段总方差V,计算试样A₁和A₂间的差值y:则c)第1阶段总方差V.计算试样A和B间的差值z:a)第3阶段b)第2阶段因A₁为2次测定结果平均值，所以包括的第3阶段方差成分为Vr/2。而V₂为1次测定结果，所以包括的第3阶段方差成分为VT。则第2阶段包括的第3阶段方差成分为：即试样A方差为：c)第1阶段对于试样A,其结果是两个试样A₁和A₂的平均值，所以第2和第3阶段的方差成分为：对于试样B,其结果为1个试样测定值，所以第2和第3阶段方差成分为：则试样A和B的平均方差为将程序1和程序2估算的方差与一事先确定的各阶段方差目标值进行比较，以确定制样方差是否a)将试样破碎到较小的粒度；b)增大留样量。不应在进行某种改进后，立即就做进行4.5.4的分考核连续两组10个试样的结果是否满意。例：某厂欲对一煤炭制样程序进行核验，该煤的灰分约为25%,要求采样、2%。根据有关资料，欲达此精密度需要从一个采样单元采取15个子样，制样和化验总精密度目标值试样A123456789dS23456123456789表6x及x²计算值B(1)一(2)(3)一(4)(5)一(6)123456789AY1234表7y及y²计算值(续)Y56789表8z及z²计算值ABZ123456789由表6、表7和表8计算得：根据4.5.4.3所述公式计算Vr、V₂和V₁(最终结果保留到小数点后2位)5偏倚试验方法统计检验的敏感性取决于成对试样的数量、成对试样结果间差值的变异性以及用于试验的参数个数。b)个体参数的测量误差的独立性；5.2试验程序大纲a)预检验(见5.3);b)决定参比采样方法和地点(见5.4);c)决定测定参数(见5.5);d)选择试验煤炭(见5.6);e)确定成对试样的数量(见5.7);f)确定可接受偏倚范围(见5.8);h)按5.9和5.10进行采样和统计分析。c)开动设备，在其正常运转状态下进行空载和负载观察。该试验应由对煤炭采样有经验的人员全系统偏倚试验要求使用本质上无偏倚的参比方法，最好是停皮带采样法采取停皮带子样应使用采样框(见图6)或其他相当的工具。采样框由两块平行的边板组成，板间——在装车(船)皮带上采取停皮带总样(由整个采样单元的全部停皮带子样构成),与装车后试样对最小数目为40个。当怀疑燃料质量差异影响了对偏倚的检测时，可b)使偏倚区间和可能产生的最大偏倚范围相匹配，例如，取10%的大颗粒和10%小颗粒被排斥5.9试样对的选择这两个试样没有必要有相同的子样数或相似的质量。单个停皮带子样通常用c)收集全部出料和全部弃料所构成的试样。5.10试验的实施用水分作为试验参数时应尽量减少样品水分的变化，在试验程序中应对同一试样对中的试样应在同一批中制备(即使系统试样和参比试样的制备步骤不同),并在同一批样收入同一容器中构成一系统总样。两个子样或总样构成一试样对。同法操作，a)于载煤车箱中部煤炭粒度分布较均匀处，用采样器采取一个全深度煤柱或深部分层子样并经试样取出为止。将全部试样合并成一个参比试样。两样构成一子样对析方法国家标准、在尽可能短的时间内进行全水分或一般分析试验煤样水分b)计算每个试验参数的所有试样对的差值(见附录A);f)如果没有检测到偏倚，但置信区间覆盖了可接受偏倚范围，增加试验对数并重新计算(见附5.11.2基本统计设被试验系统或部件采取试样的测定值为X,用参比方法采取试样的测定值为R,,i=1,2,3,计算每对结果间的差值d,=X,-R,(计正负),参比方法的平均值R,差值的平均值d,差值的方 (23)n——参比试样数。 (24) (25)b)计算或记录误差；判别一离群值的统计准则不是舍弃该观测值的充分证据。当统计发现一观如果已知某一观测值的试验明显偏离了规定的试验程序或试验条件n——差值组中的试样对数。表9给出99%置信概率下n=20到n=120的科克伦准数临界值。如果计算的C值大于表9中的1Cb)如果有证据表明该观测值的试验明显偏离了规定的试验程序或试验条件异常时，则应舍弃该按公式(27)和公式(28)计算全水分试样对差值的平均值(dm)和灰分(干基)试样对差值平均值n——试样对的数目；dm——在试样对系列中的第i对水分结果差值；d——在试样对系列中的第i对灰分结果差值。按公式(31)计算水分和灰分差值的样本协方差Vm:5.11.4.2霍特林(Hotelling)T²的计算对于两个参数(p=2,如全水分和灰分),按公式(32)计算霍特林T²值：对于1个参数(p=1),按公式(33)计算霍特林T²值：式中x表示用于检验的单个参数。将T²值与表10中与检验对数n和参数个数p的值相对应的T3(T³,-1)进行比较。如果计算值T²大于查表值T3,-1,则系统检测出偏倚；如果计算值T²小于或等于查表值T3.-1,则系统未检测出表1095%置信水平下的T}值表1095%置信水平下的T?值(续)注：n为样品对的数目，p为参数的个数。5.11.4.4偏倚的95%置信区间的5.11.4.4.1两参数p=2时的置信区间全水分偏倚的95%置信区间按公式(34)计算：灰分(干基)偏倚的95%置信区间按公式(35)计算：对于一个参数(p=1),偏倚的95%置信区间按公式(36)计算：d)预试验结果及所采取的改进措施(如不是检验设备现有性能的话);影响)(资料性)A.1计算示例1A.1.1概述本例说明了用于测定偏倚的标准程序。试验中使用的两个参数为全水分各有关方约定可接受的偏倚范围：全水分为一0.5%～0.2%,干基灰分偏倚范围为一0.4%～0.4%。表A.1全水分和干基灰分原始数据123456789表A.1全水分和干基灰分原始数据(续)表A.2全水分和干基灰分含量的试样对差值(系统值-参比值)123456789表A.2全水分和干基灰分含量的试样对差值(系统值-参比值)(干基灰分/%0000和计算差值平方和计算统计量C,d²/2d²计算项目差值平方和C全水分和灰分的C值均小于C,故未检测到离群值。从表10中查得(n-1)=39.p=2时的T。为6.660。全水分偏倚区间下端极限值为一0.18%;上端极限值为0.10%。干基灰分偏倚区间下端极限值为一0.31%;上端极限值为0.23%。采样机使用各有关方约定可接受的偏倚范围：全水分为-0.5%～0.2%,干基灰分偏倚范围为A.2计算示例2A.2.1概述原始测定数据和试样对结果差值(系统值-参比123456789表A.3原始测定数据和试样对结果差值(系统值-参比值)(续)A.2.3异常值的科克伦检验(p=1)计算差值平方和科克伦表值C.to=0.294C