(高清版)GB∕T 5168-2020 钛及钛合金高低倍组织检验方法

代替GB/T5168—2008钛及钛合金高低倍组织检验方法国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会I本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准代替GB/T5168—2008《α-β钛合金高低倍组织检验方法》。本标准与GB/T5168—2008相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下：-——修改了低倍样品制备的要求(见6.1,2008年版的2.1);——修改了低倍腐蚀剂的配比(见表2,2008年版的2.2.1);——修改了高倍样品制备要求(见7.2,2008年版的3.1);——修改了高倍腐蚀剂的配比(见表3,2008年版的3.1.3);——增加了“钛及钛合金典型低倍组织与高倍组织图谱”,将2008年版的附录A“人身和设备与仪器防护”删除(见附录A,2008年版的附录A);附录B,2008年版的附录B);附录C,2008年版的附录C);——增加了附录D“钛及钛合金典型不均匀组织图谱”(见附录D);——增加了附录E“初生α相含量测量方法”(见附录E);——增加了附录F“长条α相尺寸测量方法”(见附录F)。本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。科技股份有限公司。本标准所代替标准的历次版本发布情况为： 1GB/T5168—2020钛及钛合金高低倍组织检验方法1范围本标准适用于钛及钛合金高低倍组织检验。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6394金属平均晶粒度测定方法GB/T6611钛及钛合金术语和金相图谱GB/T13298金属显微组织检验方法YB/T4377金属试样的电解抛光方法3原理低倍组织(宏观组织)检验是选用合适的腐蚀剂显现钛及钛合金样品宏观组织，用不高于20倍的放大镜或者目视检查形貌特征。高倍组织(显微组织)检验是选用合适的腐蚀剂显现钛及钛合金样品微观组织，利用显微镜对钛及钛合金材料微观组织特征进行分析及鉴别。4试剂除另有说明，在试验中用到的试剂均采用化学纯。4.1氟化氢铵(p=1.52g/cm³)。4.2氢氟酸(p=1.15g/mL)。4.3硝酸(p=1.40g/mL)。4.4盐酸(p=1.19g/mL)。4.5过氧化氢(p=1.10g/mL)。4.6冰醋酸(p=1.05g/mL)。4.7丙三醇(甘油)(p=1.3g/mL)。5仪器设备5.1高低倍组织检验相关设备包括制样设备(金相切割机、镶嵌机、磨抛机、电解抛光腐蚀设备等)、金5.2金相磨抛机应配有进水及下水通道，或选用全自动制样设备。5.3金相显微镜应经计量校准合格，照相系统应保证图像尺寸的可追溯性。若目镜中有刻度尺应用测微尺进行标定，测微尺按计量要求进行检定。2GB/T5168—20206低倍组织检验6.1.1低倍样品应根据产品技术要求或表1的规定切取。产品分类取样要求棒材、挤压材、挤压用毛坯样品从检验的产品横向及纵向切取，样品截面厚度推荐尺寸：13mm～25mm板材样品从检验产品的横向或纵向切取，样品推荐尺寸：板厚×受检面长度(120mm~150mm)×垂直受检面长度(13mm～25mm)锻件当尺寸允许时，应对锻件外表面进行粗加工，以保证去除α层焊接件焊接部位的剖面应包含焊缝区、热影响区及部分母材零件零件剖面6.2样品热处理6.2.2β斑检验时，推荐在β转变温度以下15℃~30℃加热，保温60min±5min,以相当于空冷或更快的速度冷却。6.2.3宏观晶粒度检验时，按产品技术要求规定进行热处理。推荐在β转变温度以上30℃加热，保温120min±5min,以相当于空冷或更快的速度冷却。6.3制样6.4.2产品技术要求无规定时，推荐按表2的规定进行腐蚀。编号腐蚀剂配比温度时间适用范围110mLHF+25mLHNO₃+65mLH₂O室温通用218g/L的NH₁HF₂溶液通用360mLH₂O₂+10mLHF+30mLH₂O纯钛41.5mLHF+15mLHNO₃+83.5mLH₂OTA5、TA75250mLHCl+35mLHNO₃+100mLH₂O焊缝620mLHCl+40mLHF+40mLH₂O纯钛及β型钛合金3GB/T5168—20206.4.3通常采取浸蚀方式进行腐蚀，若采用擦拭方式时，以可均匀显示低倍组织为准。腐蚀后应立刻用干净的流水冲洗。6.5检验6.5.1在足够的光照条件下，目视或选择不高于20倍的工具观察样品全截面。6.5.2低倍组织的评定按产品技术要求执行。6.5.3锻件中流线的检验按产品技术要求执行。6.5.4宏观晶粒度评定按GB/T6394进行。6.5.6对低倍组织检验存在疑义的区域应进行高倍组织检验后综合评判。7高倍组织检验7.1取样7.1.1样品应根据产品技术要求或试验目的，从有代表性的部位或在已进行低倍组织检验的样品上切取。切取过程中应防止发生塑性变形及因受热引起的高倍组织变化。7.1.2推荐样品尺寸：受检面面积小于400mm²,高度15mm～20mm为宜。7.1.3根据不同的检验目的选取合理的受检面并明确标识。挤压或轧制管材组织的受检面选取纵向截面，其他加工制品组织的受检面选取垂直于主变形方向的横向截面。7.2样品镶嵌7.2.2镶嵌方法有热镶嵌、冷镶嵌和机械夹持，可根据样品及检验要求选用，具体操作见GB/T13298。7.3样品研磨7.3.1选择由粗到细不同粒度的砂纸或磨盘，将样品置于磨样机上依次进行研磨，去除样品加工痕迹。7.3.2研磨过程可加水进行冷却，防止产生过热组织。7.4样品抛光7.4.1钛及钛合金通常选用机械抛光，若抛光效果不能达到要求时，可选择化学抛光或电解抛光，也可是几种抛光方式的组合。7.4.2机械抛光时，应选择合适的抛光织物与抛光剂，具体要求如下：a)粗抛时在抛光盘上添加粒度约10pm的氧化铝、金刚石、氧化硅等抛光剂。纯钛样品的抛光可经机械抛光加高倍腐蚀剂腐蚀的方法反复2次～3次。b)精抛时可选用粒度不大于5μm的氧化铝、金刚石或氧化硅悬浮液等抛光剂抛光。7.4.3钛及钛合金样品采用化学抛光方式制备时，纯钛样品用60mLH₂O₂+30mLH₂O+0.5mLHF腐蚀剂浸蚀30s～60s。钛合金用25mLHF+25mLHNO₃腐蚀剂浸蚀，当开始剧烈反5s～10s即可。7.4.4不进行表层检验或表层尺寸测量的样品可用电解抛光进行制备，电解抛光操作可按YB/T4377进行。电解抛光的样品表面应无蚀坑，应能满足正确评定的需要。4GB/T5168—20207.5.1产品技术要求无规定时，推荐按表3选择适宜的腐蚀剂。编号腐蚀剂配比温度时间适用范围15mLHF+12mLHNO₃+83mLH₂O室温通用210mLHF+30mLHNO₃+50mL通用32mLHF+5mLHNO₃+3mLHCl+190mLH₂O(Keller)通用410mLHF+5mLHNO₃+85mLH₂O纯钛55mLHF+20mLHNO₃+975mLH₂O610mLHF+25mLHNO₃+60mLC₃H₈O₃+20mLH₂OTA5、TA7720mLHF+20mLHNO₃+60mLH₂O固溶态钛合金820mLHF+20mLHNO₃++60mLC₃H₈O₃固溶时效态β型钛合金9(1mL～3mL)HF+(2mL～6mL)HNO₃+100mLH₂O7.5.2采取擦拭方式进行样品腐7.6.2从低到高选择不同放大倍数进行组织观察，依据产品技术要求或样品组织，选择合适的放大倍数。7.6.3对样品受检面进行全范围观察，根据实验目的或产品技术要求，选取有代表性的视场进行结果评判。7.6.4常见高倍组织可按GB/T6611识别和评判。钛合金的典型高倍组织、冶金缺陷、加工缺陷及不7.6.5初生α相含量的测量按附录E的规定进行。7.6.6长条α相尺寸的测量按附录F的规定进行。8.1.1夹杂可分为高密度夹杂、低密度夹杂和硬α夹杂。低倍组织中夹杂一般表现为亮点或断续的条状。该区域显微硬度与基体区域有较大的差别。段综合判定。其重要特征是缺陷区域的成分和显微硬度与基体有较大差别。GB/T5168—20208.1.4常见冶金缺陷组织参见附录B。8.2加工缺陷8.2.1裂纹，分为外部裂纹与内部裂纹。外部裂纹经研磨后不经腐蚀即可发现，内部裂纹经高倍检验才能发现。内部裂纹常见于剪切变形区域或原始β晶界上，严重的内部裂纹常与冶金缺陷并存。8.2.3过热，常见于低倍检验样品的心部，或存在于样品边部局部区域，此种缺陷由于加热或变形热引起加工材局部温度超过β转变温度形成清晰或半清晰晶粒，也可能出现β斑组织。8.2.4过烧，此种缺陷不属于冶金缺陷，主要因产品加工过程中磨削、电烧伤、火割等操作不当造成。高倍组织均为有别于基体的白色或灰色，或有过渡区域，也可能为β转变组织。8.2.5常见加工缺陷组织参见附录C。8.3不均匀组织8.3.1不均匀组织在低倍组织上显现明显，与正常组织差异较大，或有亮斑、亮环。在高倍组织上其局组织特征。8.3.2常见不均匀组织参见附录D。8.4严重未去除缺陷严重未去除缺陷有铸锭冒口、板材分层、挤压缩尾及锻坯头尾开裂等。该类缺陷因未切除或未切净造成。此类缺陷低倍检验可见，其中分层、缩尾、锻坯头尾开裂缺陷的裂纹边缘高倍组织通常有明显的9试验报告试验报告至少应包括以下内容：b)本标准编号；c)检验结果(必要时，应提供低倍组织或高倍组织图片);d)设备型号/编号；e)试验者和审核者；f)报告日期。5GB/T5168—2020(资料性附录)钛及钛合金典型低倍组织与高倍组织图谱钛及钛合金典型低倍组织及高倍组织见图A.1～图A.15,其中图A.1～图A.5为钛合金棒材低倍组织与高倍组织，图A.6为钛合金锻件低倍流线，图A.7为β退火锻件低倍组织与高倍组织，图A.8~图A.13为部分钛合金产品高倍组织，图A.14为铸锭低倍组织，图A.15为典型焊接件低倍组织与高倍组织。a)心部模糊晶、边部半清晰晶低倍组织b)心部模糊晶高倍组织c)边部半清晰晶高倍组织67GB/T5168—2020a)低倍清晰晶组织b)高倍组织有断续的晶界α,晶内为编织针状αa)年轮状低倍组织b)高倍组织无明显差异图A.3TC1棒材低倍组织与高倍组织8GB/T5168—2020图A.4TC2棒材低倍组织与高倍组织9a)热态低倍组织b)固溶处理后低倍组织c)热态心部黑色未再结晶组织d)热态边部黑色未再结晶组织e)固溶处理后边部单相β组织f)固溶处理后心部单相β组织GB/T5168—2020a)低倍清晰晶组织b)高倍魏氏组织图A.8TA2薄壁管材焊缝高倍组织图A.9TB5板材固溶时效态高倍组织图A.10TC43D打印零件高倍集束组织图A.11TC43D打印零件纵向高倍组织十晶界等轴GB/T5168—2020a)板材对焊焊缝低倍组织b)焊缝区组织c)焊缝热影响区及母材组织GB/T5168—2020(资料性附录)钛及钛合金典型冶金缺陷图谱钛及钛合金典型冶金缺陷图谱见图B.1～图B.8,其中图B.1～图B.3为钛合金常见夹杂缺陷、a)α夹杂低倍组织b)夹杂区域高倍组织图B.1TA2棒材α夹杂图B.2TC4棒材硬α夹杂图B.3TC4棒材钨夹杂GB/T5168—2020a)富Ti偏析低倍组织b)富Ti偏析高倍组织图B.4TC4丝材富Ti偏析低倍组织与高倍组织a)TC19棒材冶金缺陷低倍组织b)TC19棒材冶金缺陷Mo偏析高倍组织图B.6TC19棒材Mo偏析低倍组织与高倍组织GB/T5168—2020a)TC2棒材冶金缺陷b)TC2棒材冶金缺陷Mn偏析a)低倍β斑组织b)β斑区域(富Fe、V)高倍组织c)正常区域高倍组织图B.8TB6棒材β斑缺陷低倍组织与高倍组织图GB/T5168—2020(资料性附录)钛及钛合金典型加工缺陷图谱钛及钛合金典型加工缺陷图谱见图C.1～图C.10,其中图C.1～图C.5为钛合金常见加工引起的裂纹、折叠、孔洞缺陷，图C.6～图C.9为钛合金过热缺陷。图C.10为钛合金过烧缺陷。图C.1TA1丝材边部拉拔裂纹图C.2TA7棒材内部开裂孔洞图C.3TA7棒材内部晶界边缘开裂GB/T5168—2020a)中心部位孔洞低倍组织b)中心部位孔洞高倍组织图C.4TA11棒材中心孔洞低倍组织与高倍组织a)TC4锻件边缘折叠低倍组织b)边缘折叠部分高倍组织c)剪切变形部分高倍组织GB/T5168—2020d)心部正常高倍组织e)边缘正常高倍组织图C.5(续)a)TC1锻件低倍组织b)TC1锻件中部β斑高倍组织c)TC1锻件边缘β斑高倍组织图C.6TC1锻件低倍组织与高倍组织GB/T5168—2020a)TC6棒材低倍心部过热b)正常区域高倍组织c)心部过热β斑高倍组织d)正常区域双态组织e)心部过热组织有原始β晶界图C.7TC6棒材心部过热低倍组织与高倍组织GB/T5168—2020b)表层清晰晶部位高倍组织c)清晰晶部位高倍组织d)过渡层清晰晶部位高倍组织e)模糊晶部位高倍组织图C.8TA15板材边部过热低倍组织与高倍组织GB/T5168—2020(资料性附录)钛及钛合金典型不均匀组织图谱图D.1TA1板材边部变形孪晶图D.2TA2棒材局部超大晶粒图D.3TA2棒材不均匀组织a)TA1棒材不均匀低倍组织b)TA1棒材正常区域等轴αc)TA1棒材边缘处不均匀组织图D.4TA1棒材不均匀低倍组织与高倍组织GB/T5168—2020a)不均匀低倍组织b)心部高倍组织c)1/2半径处高倍组织d)边缘处不均匀高倍组织图D.5热态TB5棒材不均匀低倍组织与高倍组织图D.6TC4棒材长条α图D.7TC11棒材大块αGB/T5168—2020(规范性附录)初生α相含量测量方法初生α相含量可使用本附录的截点法、截距法、图片比较法、图像分析法进行测量，并统计测量方法的误差，以保证测量结果满足测量要求。E.2截点法E.2.1通过计算网格点阵内被包含在α颗粒中点的数量来确定初生α相含量的方法叫截点法。E.2.2把网格点阵叠加在待检区域上如图E.1,椭圆形代表初生α相，小点代表网格点，实点代表被初生α相包含的点。调整放大倍数，使每个初生α相只占网格中的一个点。计算所有的被初生α相包含的网格点的数目，正好在边界上的点算半个点。图E.1截点法与截距法图示E.2.3在样品受检面上选取至少5个视场进行计算，通过多视场测算求得平均数可提高测定的准确度。E.2.4初生α相含量的估计值按式(E.1)计算：Np=N₄/N×100%……(E.1)式中：N。初生α相的含量(质量分数),%;N--—网格的总点数。E.2.5统计误差(△Vv)按式(E.2)计算：△Vv=2×√Np×(1-Np)/N……(E.2)式中：△V、——统计误差；GB/T5168—2020Np——初生α相的含量(质量分数)%;E.2.6示例：例如图E.1中，网格内点的总数为：N=49(个);被α相包含的网格点的数为：Na=11.5(个);计算E.3截距法(B)E.3.1通过计算初生α相与网格相交部分线段总长度确定初生α相含量的方法叫截距法。E.3.2把网格点阵叠加在待检区域上(如图E.1)。椭圆形代表初生α相，方格线代表网格。调整放大倍数，以便在每个方向上，与任意一个初生α相相交的网格线不超过1条。E.3.3所