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硫酸中硒的测定方法Determinationmethodofseleniuminsulphuri2017-11-07发布2018-04-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布I本标准主要起草人：邹惠玲、夏攀登、汤立忠、他德洪、邱爱玲、翟中华、吴彬、苏海涛、1在盐酸介质中，试样中的6价硒被还原成4价硒。用硼氢化钾作还原剂，将4价硒还原成硒化3一般规定液(1+1)浸泡12h以上或用硝酸溶液(1+3)浸泡24h以上，使用前用自来水反复冲洗后，再用购买市售有证标准物质。或称取0.100g高纯硒粉于100mL烧杯中，加入20mL硝酸(见2量取1.00mL硒标准溶液(见4.5),置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.7氩气：纯度达到99.99%以上。原子荧光光度计测定硒的参考工作条件参见附录A。6试验步骤6.1工作曲线的绘制取5只50mL容量瓶，分别加入硒标准溶液(见4.6)0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL,再依次加入5mL盐酸(见4.1),用水稀释至刻度，摇匀。相对应的硒浓度分别为将原子荧光光度计调至最佳工作条件，用盐酸溶液(见4.3)作载流液、硼氢化钾溶液作还原以上述溶液中硒的浓度(单位为微克每升)为横坐标、对应的荧光强度值为纵坐标，绘制工作曲6.2测定称取1g~2g试样，精确到0.01g。置于100mL高型烧杯内，加入5mL盐酸(见4.1),于电热板上加热至剩余体积约2mL,切不可蒸干。取下，冷却，补加5mL盐酸(见4.1),移入50mL在与标准溶液系列相同的测定条件下，用原子荧光光度计测定试7试验数据处理硒(Se)的质量分数w,数值以毫克每千克(mg/kg)表示，按公式(1)计算：c——试液中硒的浓度的数值，单位为微克每升(μg/L);co——空白试验溶液中硒的浓度的数值，单位为微克每升(μg/L);m——试样的质量的数值，单位为克(g)。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，计算结果表示到0.01mg/kg。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过这两次测定结果的算术平均值的3原子荧光光度计测定硒的参考

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