HG∕T 5201-2017 常温活性炭脱无机硫催化剂硫容试验方法

常温活性炭脱无机硫催化剂硫容试验方法学兔兔标准下载学兔兔标准下载GB/T6003.1试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛1常温活性炭脱无机硫催化剂硫容试验装置主φ30×1.5(石英玻璃管)常压最高使用温度/℃平行性(绝对差值)/%≤1复现性(绝对差值)/%≤1正常情况下，试验装置的平行性、复现性每年用参考样或保留样6章和第7章的规定。按GB/T6678的规定取得。取适量实验室样品，用孔径为3.0mm和5.0mm的试验筛(按照GB/T6003.1中R40/3系列)筛分。取粒度为3.0mm～5.0mm的试样，按附录A的规定测定其堆积密度。5.3试料根据试样的堆积密度，称取30.0mL对应质量的试样，精确至0.01g,待用。6试验步骤6.1警示本标准所涉及的原料气和尾气(含H₂S、O₂、N₂)对人体健康和安全具有中毒、易燃、易爆危准并未揭示所有可能的安全问题，使用者应严格按照有关规定正确使用，并有责任采取适当的安全和6.2原料气组成原料气由氧气(2.5%～5.0%)、硫化氢(以S计：5g/m³~10g/m³),其余为氮气组成。6.3试料的装填将40mL处理干净的粒度为3mm～5mm的耐火球装入反应管内，敲实。在耐火球上加一层钢丝网，将催化剂试料分次小心倒入反应管内，轻轻敲击管壁使催化剂床层装填紧密。然后加上一层钢丝网，钢丝网上装入40mL粒度为3mm打开总阀，向系统内通入氮气，升压至0.3MPa,关闭系统进出口阀门。如在2h内压力下降小于0.03MPa,则视为合格。试漏符合要求后打开系统出口阀排气，使系统压力降至常压。6.5.1调节好湿式气体流量计的水平，拧开水位溢流孔螺帽，向湿式气体流量计内加入蒸馏水。当水由溢流孔漫出时，停止加水。待溢流孔没有水溢出时，拧紧溢流孔螺帽6.5.2打开原料气阀门，通入原料气，调节其压力为0.2MPa～0.3MPa、测定温度为25℃、空速为1000h-¹(气体相关的流量校正见附录B)。开始按附录C的规定测定入口原料气和尾气中的硫的质量浓度，每30min测定一次。若尾气中硫的质量浓度超过0.03mg/m³(附录C方法或者气相色谱仪、FPD检测器均可)时，立即停止通入原料气，同时记录湿式气体流量计硫容以催化剂中硫的质量分数w计，按公式(1)计算：3学兔兔标准下载A.1试样的堆积将适量的试样置于电热鼓风干燥箱中，于120℃±5℃干燥1h。然后置于干燥器中，冷却至室温。再将试样分成若干份，依次加入10mL量筒内。每加一次，均需将量筒上下振动若干次，直至试样在量筒内的位置不变为振实。反复操作，直至A.2试样的称量称量振实的10mL试样(见A.1)的质量，精确至0.01g。催化剂堆积密度p,数值以克每毫升(g/mL)表示，按公式(A.1)计算：m₂——10mL量筒和10mL试样的总质量的数值，单位为克(g);m₁—-10mL量筒的质量的数值，单位为克(g);V——试样的体积的数值，单位为毫升(mL)。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的相对误差不大于2.0%。5湿式气体流量计流量校正装置示意图见图B.1。363图B.1湿式气体流量计流量校正装置示意图首先调节好湿式气体流量计的水平。再拧开水位溢流孔螺帽，向湿式气体流量计内加入蒸馏水。当水由溢流孔漫时，停止加水。待溢流孔不漫水时，拧紧溢流孔螺帽。打开进气阀，原料气经转子流量计进入湿式气体流量计，用考克调节气体流量的大小。记下湿式气体流量计的起始读数，同时启动秒表计时，当湿式气体流量计计量一定量气体体积时，按下秒表，记下时间和湿式气体流量计的终止读数，计算气体的体积流量。调节气体流量大气体体积流量为Q时为止，确定转子流量计内浮子上端面的刻度位置。气体体积流量Q,数值以毫升每分钟(mL/min)表示，按公式(B.1)计算：6式中：Sv——空速的数值，单位为每小时(h-¹);Veat——催化剂试料的体积的数值，单位为毫升(mL);po——标准状态下大气压的数值，单位为帕斯卡(Pa)(po=101325);T测定时室温的热力学温度的数值，单位为开尔文(K);p——测定时大气压的数值，单位为帕斯卡(Pa);T₀——标准状态下热力学温度的数值，单位为开尔文(K)(T₀=273)。气体中硫的质量浓度的测定(汞量法)C.1一般规定本附录所用试剂在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603的规定制备。C.2原理气体中的硫化氢被氢氧化钠溶液吸收后变为易与汞离子反应的硫离子，以双硫腙(二苯基硫巴腙)为指示液，用汞离子标准溶液直接滴定。滴定到终点时，在碱的作用下，微过量的汞离子与双硫C.3.3汞离子标准溶液：c(Hg²称取68.0mg红色氧化汞(以氧化汞含量99.6%为基准计算)于100mL烧杯中，加入6mL硝酸，使其完全溶解，加入适量蒸馏水后移至500mL棕色容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。吸取20.00mL汞离子标准溶液(见C.3.3)于100mL棕色容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，吸取2.50mL汞离子标准溶液(C.3.3)于100mL棕色容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。C.4仪器设备C.5试验步骤C.5.1原料气分析在50mL锥形瓶中加入约10mL氢氧化钠溶液，用橡胶塞塞紧，抽真空。用注射器抽取一定体积的原料气，注入锥形瓶中，充分振摇，使硫化氢被氢氧化钠溶液充分吸收。加入1滴双硫腙三氯甲烷指示液，用汞离子标准滴定溶液(见C.3.4)滴定至微红色为终点。同时做空白试验。C.5.2尾气分析将装有约10mL氢氧化钠溶液的吸收瓶接入系统，吸收1L(用湿式气体流量计计量)气体后，移出系统。将吸收瓶中的液体移至50mL锥形瓶中，清洗吸收瓶数次，洗液一起并入锥形瓶。加入1滴双硫腙三氯甲烷指示液，用汞离子标准滴定溶液(见C-3.5)滴至微红色为终点。同时做空白试验。C.5.3试验数据处理原料气、尾气中硫的质量浓度p,数值以克每立方米(g/m³)表示，按公式(C.1)计算：