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文档简介
山嵛酸纯度的测定气相色谱法2017-07-07发布2018-01-01实施本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国数码影像材料与数字印刷材料标准化技术委员会(SAC/TC432)归口。本标准起草单位：中国乐凯集团有限公司、乐凯华光印刷科技有限公司。本标准主要起草人：周淑千、李秀贞、韩明星、李合成。I1HG/T5143—2017气相色谱法件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682—2008GB/T8170—2008GB/T9722—2006化学试剂气相色谱法通则山嵛酸在1%硫酸甲醇溶液的作用下甲酯化生成山嵛酸甲酯，样品用甲醇溶解后注入色谱柱内，在一定条件下进行分离，用面积归一化法计算样品纯度。山嵛酸甲酯的纯度即为山嵛酸的纯度。4.31%(体积分数)硫酸甲醇溶液：按GB/T603准确量取1mL浓硫酸，加入到盛有甲醇溶液的4.4石油醚：沸点60℃~90℃。24.6浓硫酸。4.7饱和食盐水。4.8无水乙醇。4.9试管：25mL的具塞试管若干。4.10水浴箱：感量0.1℃。4.11电子分析天平：感量0.1mg。4.12气相色谱仪：带FID检测器。5分析步骤称取0.25g左右山嵛酸，加入到25mL具塞试管中，加入5mL1%硫酸甲醇溶液，70℃水浴，反应70min～90min。取出，恢复到室温，加入5mL石油醚萃取，再加入3mL～5mL饱和食盐水、3滴～5滴无水乙醇，静置5min。有明显分层，取上清液0.5μL做气相色谱分析。6色谱参考条件色谱参考条件应符合GB/T9722—2006的规定。色谱柱：石英弹性毛细管柱，0.25mm(内径)×60m,内膜厚度0.32μm。程序升温：150℃保持3min,以5℃/min的速率升温至220℃,保持10min。进样室温度250℃,检测器温度300℃。气流速度：氮气40mL/min,氢气40mL/min,空气450mL/min。7计算结果7.1样品含量按公式(1)计算，采用面积归一化法。式中：X被测样品的纯度，以%表示；A₁被测样品的峰面积；本方法平行测定两次，结果取两次测定的平均值，应符合GB/T8170—2008的规定。两次测定的结果差值不应大于2.0%;如果两次结果的相对偏差超过2.0%,应舍弃实验结果，重新完成两次单个实验的测定。3山嵛酸酯色谱图见图1。200电流/电流/pA05a)有关样品
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