HG∕T 5117-2016 啶虫脒可溶粉剂

备案号：56349—20162016-10-22发布2017-04-01实施 1 2 6附录A(资料性附录)啶虫脒的其他名称、结构式和基本物化参数 7本标准按照GB/T1.1—20本标准由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC133)归口。本标准参加起草单位：山东省联合农药工业有限公司、郑州兰博尔科技有下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T28137农药持久起泡啶虫脒可溶粉剂应符合表1的要求。pH值范围润湿时间/s≤(5min后残余物)(18h后残余物)正常生产时，溶解程度和溶液稳定性试验、热贮稳定性试验每3个月至少进行一次。样溶液中某个色谱峰的保留时间与标样溶液中啶虫脒的色谱峰的保留时间的相对差值应在1.5%2色谱柱：150mm×4.6mm(i.d.)不锈钢柱，内装5μmC18填充物(或具有同等效果的色谱柱);流动相：ψ(甲醇：水)=40:60,经滤膜过滤，并进行脱气；流速：1.0mL/min;柱温：室温(温差变化应不大于2℃);进样体积：5pL保留时间：啶虫脒约7.0min。上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当调整，以期获得最佳典型的啶虫脒可溶粉剂高效液相色谱图见图称取0.1g(精确至0.0001g)啶虫脒标样于50mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，超声波振荡35min使标样溶解，冷却至室温，摇匀。用移液管移取5mL上述溶液于50mL容量瓶中，用甲醇稀3释至刻度，摇匀。4.4.5.2试样溶液的制备称取含0.1g啶虫脒的试样(精确至0.0001g)于50mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，超声波振荡5min使试样溶解，冷却至室温，摇匀。用移液管移取5mL上述溶液于50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，过滤。4.4.5.3测定在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针啶虫脒峰面积相对变化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中啶虫脒峰面积分别进行平均。试样中啶虫脒质量分数按公式(1)计算：w₁——试样中啶虫脒质量分数，以%表示；w——标样中啶虫脒质量分数，以%表示；A₂——试样溶液中啶虫脒峰面积的平均值；A标样溶液中啶虫脒峰面积的平均值；m₁——标样的质量的数值，单位为克(g);m₂——试样的质量的数值，单位为克(g)。4.4.6允许差啶虫脒质量分数两次平行测定结果之差，20%可溶粉剂应不大于0.4%,40%可溶粉剂应不大于0.5%,取其算术平均值作为测定结果。4.5水分的测定按GB/T1600中“共沸法”进行。4.6pH值的测定按GB/T1601进行。4.7润湿时间的测定4.8溶解程度和溶液稳定性试验4.8.1方法提要溶解程度测定是将试样溶于25℃的标准硬水中，颠倒15次，静置5min后，用75μm试验筛过滤，定量测定筛上残余物。溶液稳定性测定是将该溶液静置18h后，再次用试验筛过滤，定量测定筛上残余物。部距离为4cm～6cm)。在250mL量筒中加入2/3的标准硬水，将其温度调至25℃,加入5g样品，加标准硬水至刻度。盖上塞子，静置30s。用手颠倒量筒15次，复位。颠倒、复位一次所用时间应不超过2s。烧杯中，留作下一步试验。用20mL蒸馏水洗涤量筒5次，将所有不溶物定量转移到筛上，弃去洗涤液，检查筛上的残余物。如果筛上有残余物，将筛于60℃下干燥至恒重，称量。4.8.518h后试验将滤液静置18h后，仔细观察烧杯中滤液是否有沉淀。如果有不溶物，再将该试样用恒重的75μm试验筛过滤，用20mL蒸馏水洗涤试验筛5次。如果筛上有固体或结晶存在，将筛于60℃下5min后残余物w₂按公式(2)计算：式中：m₁——5min后试验中试验筛恒重后的质量的数值，单位为克(g);m₂——5min后试验中试验筛和残余物的质量的数值，单位为克(g);m——试样的质量的数值，单位为克(g)。18h后残余物w₃按公式(3)计算：m₂——18h后试验中试验筛和残余物的质量的数值，单位为克(g);m——试样的质量的数值，单位为克(g)。4.10热贮稳定性试验55啶虫脒可溶粉剂应用清洁、干燥、内衬塑料袋