HG∕T 5041-2016 化妆品用氢氧化钠

中华人民共和国工业和信息化部发布本标准按照GB/T1.1—20本标准由全国化学标准化技术委员会氯碱分技术委员会(SAC/TC63/SC6)归口。本标准起草单位：锦西化工研究院有限公司、云南盐化股份有限公司、德州实华化工有限公司、万华化学(烟台)氯碱热电有限公司、青岛海晶化工集团有限公司。GB/T7698工业用氢氧化钠碳酸盐含量的测定滴定法GB/T15915包装容器固碱钢桶GB/T22651工业用氢氧化钠汞含量的测定分光光度法4.2固体产品应符合表1的要求。2碳酸钠(Na₂CO₃)w/%≤砷(As)w/%不溶物及有机杂质4.3液体产品应符合表2的要求。碳酸钠(Na₂CO₃)(按氢氧化钠的标示值折算)zw/%砷(As)w/%≤不溶物及有机杂质汞(Hg)w/%≤相同材料、相同的生产条件、连续生产或同一班组生产的产品为一批。用户以收到的产品为液体产品按GB/T6680的规定采取有代表性的样品。将样品混匀，装于聚乙烯样品瓶中。样品生产企业可在充分混匀的成品贮槽取样口采取有代表性的样品进行检验。当对产品质量有异议时，应按GB/T6680的规定采取有代表性的样品。5.3.1袋装的固体产品按GB/T6678规定的采样单元数采样。采样时，宜用GB/T6679规定的适宜的采样器自包装袋的中心垂直插入至料层深度的2/3处迅速采取有代表性的样品。将样品混匀，装生产企业可在包装线上采取有代表性的样品进行检验。当对产品质量有异议时，应按GB/5.3.2铁桶包装的固体产品按该批总桶数的5%抽样，小批量时不得少于3桶。采样时，顺桶竖接36.1安全提示6.5.3.1一般实验室仪器。用已知质量的称量瓶迅速称取30g±1g固体氢氧化钠样品或50g±1g液体氢氧化钠样品(精确至0.01g),置于已盛有约300mL水的1000mL容量瓶中，加水，溶解。冷却至室温，稀释至刻度，摇匀，将试样溶液移入清洁、干燥的聚乙烯塑料用单刻度移液管移取50mL试样溶液A.注入250mL锥形瓶中，加入10滴溴甲酚绿-甲基红指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈6.5.5.1总碱量以氢氧化钠(Na(H)质量分数wi计，按公式(1)计算：V滴定总碱量消耗的盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);c—盐酸标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L);m₁——试样的质量的数值，单位为克(g);M₁——氢氧化钠(Na()H)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=40.00)。6.5.5.2以相对于标示值的质量分数表示的液体氢氧化钠的总碱量(以Na()H计)的质量分数以w₂计，按公式(2)计算：平行测定结果的绝对值之差不超过下列数值：0.2%。取平行测定结果的算术平均值为测定按GB/T7698的规定进行。以相对于标示值的质量分数表示的液体氢氧化钠的碳酸钠(Na₂CO₃)质量分数以ws计，按公式(3)计算：5平行测定结果的绝对值之差不超过下列数值：0.1%。取平行测定结果的算术平均值为测定分数折算)100%氢氧化钠的液体试样，加入约20mL水溶解或稀释。缓慢滴加1+1盐酸溶液中和液B。用移液管移取10mL试样溶液B,置于定砷瓶中，以下按GB/T5009.76规定的砷斑法进行2003第6章进行测定。6称取0.135g氯化汞，溶解于25mL盐酸中，然后转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，移取一定量的汞标准溶液(见6.10.2.2.6),用1+105盐酸溶液准确稀释至相应的体积，摇匀。6.10.2.3.3原子吸收分光光度计6.10.2.3.4吹气(或吸气)测定系统装置：如图1所示。图1吹气(或吸气)测定系统装置示意图76.10.2.4分析步骤6.10.2.4.1标准曲线绘制取6个50mL烧杯，按表3分别加入汞标准溶液(见6.10.2.2.7),再分别依次加入20mL水、1mL硫酸溶液和0.5mL高锰酸钾溶液。盖上表面皿，加热煮沸数秒钟。冷却至室温，逐滴加入盐酸羟胺溶液，使紫红色褪尽。表3加入汞标准溶液的体积及相应的汞的质量00按图1所示连接整套测汞装置。如使用原子吸收分光光度计，则把测量池置于光路中。依原子吸收分光光度计或紫外吸收式测汞仪的使用说明将仪器调整至最佳工作状态，通入空气或氮气，调节其流量为1L/min。将每一标准溶液做如下处理：将溶液全部移入洗气瓶中，用水准确稀释至50mL标线处，加入2mL氯化亚锡盐酸溶液，迅速盖上瓶塞，测定溶液的吸光度。从每一标准溶液的吸光度值减去不加汞标准溶液的空白溶液的吸光度值，得到相应的吸光度值差。以汞的质量(μg)为横坐标、相应的吸光度值差为纵坐标绘制标准曲线或回归一元线性方程。称取2.00g±0.01g固体氢氧化钠试样或相当于2.00g±0.01g100%氢氧化钠的液体试样，置于100mL烧杯中，溶于20mL水中，滴加10mL硫酸溶液，加入0.5mL高锰酸钾溶液，盖上表面皿，加热煮沸数秒钟，再冷却至室温。如果试样中的汞含量较高，应做适当稀释，取部分稀释液添加1mL硫酸溶液做汞含量的测定。按照与测定标准溶液相同的仪器条件与操作步骤，测定试样溶液的吸光度。根据试样溶液的吸光度值从标准曲线上查出或根据线性回归方程计算出被测溶液中汞的质量。6.10.2.5结果计算汞(Hg)质量分数w₄,按公式(4)计算：m₂——试样的质量的数值，单位为克(g);7223从工作曲线上查得的或用线性回归方程计算出的汞的质量的数值，单位为微克(μg)。取平行测定