8-专题16 10年高考化学真题专题分类汇编含答案

8_专题1610年高考化学真题专题分类汇编专题十六化学实验基本方法考点1常见仪器的使用和实验基本操作1.(2023全国甲,9,6分)实验室将粗盐提纯并配制0.1000mol·L-1的NaCl溶液。下列仪器中,本实验必须用到的有()①天平②温度计③坩埚④分液漏斗⑤容量瓶⑥烧杯⑦滴定管⑧酒精灯A.①②④⑥B.①④⑤⑥C.②③⑦⑧D.①⑤⑥⑧答案D2.(2023山东,4,2分)实验室安全至关重要,下列实验室事故处理方法错误的是()A.眼睛溅进酸液,先用大量水冲洗,再用饱和碳酸钠溶液冲洗B.皮肤溅上碱液,先用大量水冲洗,再用2%的硼酸溶液冲洗C.电器起火,先切断电源,再用二氧化碳灭火器灭火D.活泼金属燃烧起火,用灭火毯(石棉布)灭火答案A3.(2023湖南,3,3分)下列玻璃仪器在相应实验中选用不合理的是()A.重结晶法提纯苯甲酸:①②③B.蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4:③⑤⑥C.浓硫酸催化乙醇制备乙烯:③⑤D.酸碱滴定法测定NaOH溶液浓度:④⑥答案A4.(2022海南,3,2分)下列实验操作规范的是()答案B5.(2022湖南,4,3分)化学实验操作是进行科学实验的基础。下列操作符合规范的是()A.碱式滴定管排气泡B.溶液加热C.试剂存放D.溶液滴加答案A6.(2022山东,2,2分)下列试剂实验室保存方法错误的是()A.浓硝酸保存在棕色细口瓶中B.氢氧化钠固体保存在广口塑料瓶中C.四氯化碳保存在广口塑料瓶中D.高锰酸钾固体保存在棕色广口瓶中答案C7.(2022浙江1月选考,3,2分)名称为“干燥管”的仪器是()答案B8.(2022浙江6月选考,11,2分)下列说法不正确的是()A.用标准液润洗滴定管后,应将润洗液从滴定管上口倒出B.铝热反应非常剧烈,操作时要戴上石棉手套和护目镜C.利用红外光谱法可以初步判断有机物中具有哪些基团D.蒸发浓缩硫酸铵和硫酸亚铁(等物质的量)的混合溶液至出现晶膜,静置冷却,析出硫酸亚铁铵晶体答案A9.(2016北京理综,7,6分)下列中草药煎制步骤中,属于过滤操作的是()A.冷水浸泡B.加热煎制C.箅渣取液D.灌装保存答案C10.(2015山东理综,7,5分)进行化学实验时应强化安全意识。下列做法正确的是()A.金属钠着火时使用泡沫灭火器灭火B.用试管加热碳酸氢钠固体时使试管口竖直向上C.浓硫酸溅到皮肤上时立即用稀氢氧化钠溶液冲洗D.制备乙烯时向乙醇和浓硫酸的混合液中加入碎瓷片答案D11.(2015江苏单科,7,2分)下列实验操作正确的是()A.用玻璃棒蘸取CH3COOH溶液点在水湿润的pH试纸上,测定该溶液的pHB.中和滴定时,滴定管用所盛装的反应液润洗2~3次C.用装置甲分液,放出水相后再从分液漏斗下口放出有机相D.用装置乙加热分解NaHCO3固体答案B12.(2015四川理综,3,6分)下列操作或装置能达到实验目的的是()答案C13.(2014重庆理综,4,6分)茶叶中铁元素的检验可经以下四个步骤完成,各步骤中选用的实验用品不能都用到的是()A.将茶叶灼烧灰化,选用①、②和⑨B.用浓硝酸溶解茶叶灰并加蒸馏水稀释,选用④、⑥和⑦C.过滤得到滤液,选用④、⑤和⑦D.检验滤液中的Fe3+,选用③、⑧和⑩答案B14.(2014山东理综,10,5分)下列实验操作或装置(略去部分夹持仪器)正确的是()答案C15.(2019课标Ⅰ,27,15分)硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·xH2O]是一种重要铁盐。为充分利用资源,变废为宝,在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵,具体流程如下:回答下列问题:(1)步骤①的目的是去除废铁屑表面的油污,方法是。

(2)步骤②需要加热的目的是,温度保持80~95℃,采用的合适加热方式是。铁屑中含有少量硫化物,反应产生的气体需要净化处理,合适的装置为(填标号)。

(3)步骤③中选用足量的H2O2,理由是。分批加入H2O2,同时为了,溶液要保持pH小于0.5。

(4)步骤⑤的具体实验操作有,经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。

(5)采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数,将样品加热到150℃时失掉1.5个结晶水,失重5.6%。硫酸铁铵晶体的化学式为。

答案(1)碱煮水洗(2)加快反应热水浴C(3)将Fe2+全部氧化为Fe3+;不引入杂质防止Fe3+水解(4)加热浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤)(5)NH4Fe(SO4)2·12H2O16.(2019天津理综,9,18分)环己烯是重要的化工原料。其实验室制备流程如下:环己烯粗产品饱和食盐水操作2回答下列问题:Ⅰ.环己烯的制备与提纯(1)原料环己醇中若含苯酚杂质,检验试剂为,现象为。

(2)操作1的装置如图所示(加热和夹持装置已略去)。①烧瓶A中进行的可逆反应化学方程式为

,浓硫酸也可作该反应的催化剂,选择FeCl3·6H2O而不用浓硫酸的原因为(填序号)。

a.浓硫酸易使原料炭化并产生SO2b.FeCl3·6H2O污染小、可循环使用,符合绿色化学理念c.同等条件下,用FeCl3·6H2O比浓硫酸的平衡转化率高②仪器B的作用为。

(3)操作2用到的玻璃仪器是。

(4)将操作3(蒸馏)的步骤补齐:安装蒸馏装置,加入待蒸馏的物质和沸石,,弃去前馏分,收集83℃的馏分。

Ⅱ.环己烯含量的测定在一定条件下,向ag环己烯样品中加入定量制得的bmolBr2,与环己烯充分反应后,剩余的Br2与足量KI作用生成I2,用cmol·L-1的Na2S2O3标准溶液滴定,终点时消耗Na2S2O3标准溶液VmL(以上数据均已扣除干扰因素)。测定过程中,发生的反应如下:①Br2+②Br2+2KII2+2KBr③I2+2Na2S2O32NaI+Na2S4O6(5)滴定所用指示剂为。样品中环己烯的质量分数为(用字母表示)。

(6)下列情况会导致测定结果偏低的是(填序号)。

a.样品中含有苯酚杂质b.在测定过程中部分环己烯挥发c.Na2S2O3标准溶液部分被氧化答案(1)FeCl3溶液溶液显紫色(2)①+H2Oa、b②减少环己醇蒸出(3)分液漏斗、烧杯(4)通冷凝水,加热(5)淀粉溶液((6)b、c17.(2014山东理综,31,20分)工业上常利用含硫废水生产Na2S2O3·5H2O,实验室可用如下装置(略去部分夹持仪器)模拟生产过程。烧瓶C中发生反应如下:Na2S(aq)+H2O(l)+SO2(g)Na2SO3(aq)+H2S(aq)(Ⅰ)2H2S(aq)+SO2(g)3S(s)+2H2O(l)(Ⅱ)S(s)+Na2SO3(aq)Na2S2O3(aq)(Ⅲ)(1)仪器组装完成后,关闭两端活塞,向装置B中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液柱,若,则整个装置气密性良好。装置D的作用是。

装置E中为溶液。

(2)为提高产品纯度,应使烧瓶C中Na2S和Na2SO3恰好完全反应,则烧瓶C中Na2S和Na2SO3物质的量之比为。

(3)装置B的作用之一是观察SO2的生成速率,其中的液体最好选择。

a.蒸馏水 b.饱和Na2SO3溶液c.饱和NaHSO3溶液 d.饱和NaHCO3溶液实验中,为使SO2缓慢进入烧瓶C,采用的操作是。已知反应(Ⅲ)相对较慢,则烧瓶C中反应达到终点的现象是。反应后期可用酒精灯适当加热烧瓶A,实验室用酒精灯加热时必须使用石棉网的仪器还有。

a.烧杯b.蒸发皿c.试管d.锥形瓶(4)反应终止后,烧瓶C中的溶液经蒸发浓缩、冷却结晶即可析出Na2S2O3·5H2O,其中可能含有Na2SO3、Na2SO4等杂质。利用所给试剂设计实验,检测产品中是否存在Na2SO4,简要说明实验操作、现象和结论:。

已知Na2S2O3·5H2O遇酸易分解:S2O32-+2H+S↓+SO2↑+H供选择的试剂:稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCl2溶液、AgNO3溶液答案(1)液柱高度保持不变防止倒吸NaOH(合理即得分)(2)2∶1(3)c控制滴加硫酸的速度(合理即得分)溶液变澄清(或浑浊消失)a、d(4)取少量产品溶于足量稀盐酸,静置,取上层溶液(或过滤,取滤液),滴加BaCl2溶液,若出现沉淀则说明含有Na2SO4杂质(合理即得分)考点2物质的检验和鉴别1.(2023山东,6,2分)鉴别浓度均为0.1mol·L-1的NaClO、Ba(OH)2、Al2(SO4)3三种溶液,仅用下列一种方法不可行的是()A.测定溶液pHB.滴加酚酞试剂C.滴加0.1mol·L-1KI溶液D.滴加饱和Na2CO3溶液答案C2.(2023辽宁,4,3分)下列鉴别或检验不能达到实验目的的是()A.用石灰水鉴别Na2CO3与NaHCO3B.用KSCN溶液检验FeSO4是否变质C.用盐酸酸化的BaCl2溶液检验Na2SO3是否被氧化D.加热条件下用银氨溶液检验乙醇中是否混有乙醛答案A3.(2022北京,10,3分)利用如图所示装置(夹持装置略)进行实验,b中现象不能证明a中产物生成的是()a中反应b中检测试剂及现象A浓HNO3分解生成NO2淀粉-KI溶液变蓝BCu与浓H2SO4生成SO2品红溶液褪色C浓NaOH与NH4Cl溶液生成NH3酚酞溶液变红DCH3CHBrCH3与NaOH乙醇溶液生成丙烯溴水褪色答案A4.(2022全国甲,13,6分)根据实验目的,下列实验及现象、结论都正确的是()选项实验目的实验及现象结论A比较CH3COO-和HCO3分别测浓度均为0.1mol·L-1的CH3COONH4和NaHCO3溶液的pH,后者大于前者Kh(CH3COO-)<Kh(HCO3B检验铁锈中是否含有二价铁将铁锈溶于浓盐酸,滴入KMnO4溶液,紫色褪去铁锈中含有二价铁C探究氢离子浓度对CrO42-、Cr2向K2CrO4溶液中缓慢滴加硫酸,黄色变为橙红色增大氢离子浓度,转化平衡向生成Cr2O7D检验乙醇中是否含有水向乙醇中加入一小粒金属钠,产生无色气体乙醇中含有水答案C5.(2022全国乙,9,6分)某白色粉末样品,可能含有Na2SO4、Na2SO3、Na2S2O3和Na2CO3。取少量样品进行如下实验:①溶于水,得到无色透明溶液。②向①的溶液中滴加过量稀盐酸,溶液变浑浊,有刺激性气体逸出。离心分离。③取②的上层清液,向其中滴加BaCl2溶液有沉淀生成。该样品中确定存在的是()A.Na2SO4、Na2S2O3B.Na2SO3、Na2S2O3C.Na2SO4、Na2CO3D.Na2SO3、Na2CO3答案A6.(2018天津理综,4,6分)由下列实验及现象推出的相应结论正确的是()实验现象结论A.某溶液中滴加K3[Fe(CN)6]溶液产生蓝色沉淀原溶液中有Fe2+,无Fe3+B.向C6H5ONa溶液中通入CO2溶液变浑浊酸性:H2CO3>C6H5OHC.向含有ZnS和Na2S的悬浊液中滴加CuSO4溶液生成黑色沉淀Ksp(CuS)<Ksp(ZnS)D.①某溶液中加入Ba(NO3)2溶液②再加足量盐酸①产生白色沉淀②仍有白色沉淀原溶液中有SO答案B7.(2018浙江4月选考,25,2分)某绿色溶液A含有H+、Na+、Mg2+、Fe2+、Cu2+、SO42-、Cl-、CO32-和HCO3-离子中的若干种,取该溶液进行如下实验(已知①向溶液中滴加Ba(OH)2溶液,过滤,得到不溶于酸的白色沉淀和绿色滤液B;②取滤液B,先用HNO3酸化,再滴加0.001mol·L-1AgNO3溶液,有白色沉淀生成。下列说法不正确的是()A.溶液A中一定存在H+、SO42-B.溶液A中不存在Mg2+、CO32-和HCO3-C.第②步生成的白色沉淀中只有AgCl,没有Ag2CO3D.溶液A中存在Fe2+与Cu2+中的一种或两种,且可以用NaOH溶液判断答案B8.(2015天津理综,2,6分)下列关于物质或离子检验的叙述正确的是()A.在溶液中加KSCN,溶液显红色,证明原溶液中有Fe3+,无Fe2+B.气体通过无水CuSO4,粉末变蓝,证明原气体中含有水蒸气C.灼烧白色粉末,火焰呈黄色,证明原粉末中有Na+,无K+D.将气体通入澄清石灰水,溶液变浑浊,证明原气体是CO2答案B9.(2015福建理综,8,6分)下列实验操作正确且能达到相应实验目的的是()实验目的实验操作A称取2.0gNaOH固体先在托盘上各放1张滤纸,然后在右盘上添加2g砝码,左盘上添加NaOH固体B配制FeCl3溶液将FeCl3固体溶于适量蒸馏水C检验溶液中是否含NH取少量试液于试管中,加入NaOH溶液并加热,用湿润的红色石蕊试纸检验产生的气体D验证铁的吸氧腐蚀将铁钉放入试管中,用盐酸浸没答案C10.(2015浙江理综,8,6分)下列说法正确的是()A.为测定新制氯水的pH,用玻璃棒蘸取液体滴在pH试纸上,与标准比色卡对照即可B.做蒸馏实验时,在蒸馏烧瓶中应加入沸石,以防暴沸。如果在沸腾前发现忘记加沸石,应立即停止加热,冷却后补加C.在未知液中滴加BaCl2溶液出现白色沉淀,加稀硝酸,沉淀不溶解,说明该未知液中存在SO42-D.提纯混有少量硝酸钾的氯化钠,应采用在较高温度下制得浓溶液再冷却结晶、过滤、干燥的方法答案B11.(2015山东理综,11,5分)下列由实验现象得出的结论正确的是()操作及现象结论A向AgCl悬浊液中加入NaI溶液时出现黄色沉淀Ksp(AgCl)<Ksp(AgI)B向某溶液中滴加氯水后再加入KSCN溶液,溶液呈红色溶液中一定含有Fe2+C向NaBr溶液中滴入少量氯水和苯,振荡、静置,溶液上层呈橙红色Br-还原性强于Cl-D加热盛有NH4Cl固体的试管,试管底部固体消失,试管口有晶体凝结NH4Cl固体可以升华答案C12.(2015安徽理综,12,6分)某同学将光亮的镁条放入盛有NH4Cl溶液的试管中,有大量气泡产生。为探究该反应原理,该同学做了以下实验并观察到相关现象,由此得出的结论不合理的是()选项实验及现象结论A将湿润的红色石蕊试纸放在试管口,试纸变蓝反应中有NH3产生B收集产生的气体并点燃,火焰呈淡蓝色反应中有H2产生C收集气体的同时测得溶液的pH为8.6弱碱性溶液中Mg也可被氧化D将光亮的镁条放入pH为8.6的NaHCO3溶液中,有气泡产生弱碱性溶液中OH-氧化了Mg答案D13.(2014重庆理综,2,6分)下列实验可实现鉴别目的的是()A.用KOH溶液鉴别SO3(g)和SO2B.用湿润碘化钾淀粉试纸鉴别Br2(g)和NO2C.用CO2鉴别NaAlO2溶液和CH3COONa溶液D.用BaCl2溶液鉴别AgNO3溶液和K2SO4溶液答案C14.(2014广东理综,9,4分)下列叙述Ⅰ和Ⅱ均正确并有因果关系的是()选项叙述Ⅰ叙述ⅡAKNO3的溶解度大用重结晶法除去KNO3中混有的NaClBBaSO4难溶于酸用盐酸和BaCl2溶液检验SOCNH3能使酚酞溶液变红NH3可用于设计喷泉实验DCa(OH)2能制成澄清石灰水可配制2.0mol·L-1的Ca(OH)2溶液答案B15.(2022浙江1月选考,28,10分)(10分)化合物X由4种元素组成。某兴趣小组按如下流程进行实验:实验Ⅰ实验Ⅱ请回答:(1)组成X的元素有;X的化学式为。

(2)溶液C中溶质的成分是(用化学式表示);根据C→D→E的现象,给出相应微粒与阳离子结合由弱到强的排序。

(3)X与足量Na反应生成固体F的化学方程式是。

(4)设计实验确定溶液G中的阴离子

。

答案(1)Fe、S、O、HFeH(SO4)2(2)FeCl3、HCl、BaCl2Cl-、H2O、SCN-、OH-(3)2FeH(SO4)2+40Na2Fe+H2↑+4Na2S+16Na2O(4)用玻璃棒蘸取溶液G,点在红色石蕊试纸上,若变蓝,说明存在OH-;取少量溶液G,加入足量H2O2,用盐酸酸化,再加入BaCl2溶液,有白色沉淀,说明有S2-16.(2022浙江6月选考,28,10分)化合物X由三种元素组成,某实验小组按如下流程进行相关实验:化合物X在空气中加热到800℃,不发生反应。请回答:(1)组成X的三种元素为;X的化学式为。

(2)溶液C的溶质组成为(用化学式表示)。

(3)①写出由X到A的化学方程式。

②X难溶于水,但可溶于氨水中,写出该反应的离子方程式。

(4)设计实验,检验尾气中相对活泼的2种气体。

答案(1)Ba、Cu、OBaCu3O4(2)HCl、H2SO4(3)①2NH3+BaCu3O4Ba(OH)2+3Cu+N2+2H2O②BaCu3O4+12NH3+4H2O3Cu(NH3)42++Ba2++8OH(4)将湿润的红色石蕊试纸置尾气出口,若变蓝,说明尾气中有NH3。将尾气通入冷的集气瓶中,若有液珠,说明有H2O考点3物质的分离和提纯1.(2022北京,5,3分)下列实验中,不能达到实验目的的是()由海水制取蒸馏水萃取碘水中的碘AB分离粗盐中的不溶物由FeCl3·6H2O制取无水FeCl3固体CD答案D2.(2022广东,4,2分)实验室进行粗盐提纯时,需除去Ca2+、Mg2+和SO42-,所用试剂包括BaCl2以及(A.Na2CO3、NaOH、HClB.Na2CO3、HCl、KOHC.K2CO3、HNO3、NaOHD.Na2CO3、NaOH、HNO3答案A3.(2022海南,2,2分)《医学入门》中记载我国传统中医提纯铜绿的方法:“水洗净,细研水飞,去石澄清,慢火熬干。”其中未涉及的操作是()A.洗涤B.粉碎C.萃取D.蒸发答案C4.(2022山东,9,2分)已知苯胺(液体)、苯甲酸(固体)微溶于水,苯胺盐酸盐易溶于水。实验室初步分离甲苯、苯胺、苯甲酸混合溶液的流程如下。下列说法正确的是()A.苯胺既可与盐酸也可与NaOH溶液反应B.由①、③分别获取相应粗品时可采用相同的操作方法C.苯胺、甲苯、苯甲酸粗品依次由①、②、③获得D.①、②、③均为两相混合体系答案C5.(2019北京理综,10,6分)下列除杂试剂选用正确且除杂过程不涉及氧化还原反应的是()物质(括号内为杂质)除杂试剂AFeCl2溶液(FeCl3)Fe粉BNaCl溶液(MgCl2)NaOH溶液、稀HClCCl2(HCl)H2O、浓H2SO4DNO(NO2)H2O、无水CaCl2答案B6.(2018浙江4月选考,10,2分)下列操作或试剂的选择不合理的是()A.可用蒸发结晶的方法从碘水中提取碘单质B.可用灼烧法除去氧化铜中混有的铜粉C.可用硫酸鉴别碳酸钠、硅酸钠和硫酸钠D.可用含氢氧化钠的氢氧化铜悬浊液鉴别乙醇、乙醛和乙酸答案A7.(2017天津理综,4,6分)以下实验设计能达到实验目的的是()实验目的实验设计A.除去NaHCO3固体中的Na2CO3将固体加热至恒重B.制备无水AlCl3蒸发Al与稀盐酸反应后的溶液C.重结晶提纯苯甲酸将粗品水溶、过滤、蒸发、结晶D.鉴别NaBr和KI溶液分别加新制氯水后,用CCl4萃取答案D8.(2017课标Ⅰ,8,6分)《本草衍义》中对精制砒霜过程有如下叙述:“取砒之法,将生砒就置火上,以器覆之,令砒烟上飞着覆器,遂凝结累然下垂如乳,尖长者为胜,平短者次之。”文中涉及的操作方法是()A.蒸馏 B.升华 C.干馏 D.萃取答案B9.(2016课标Ⅰ,10,6分)下列实验操作能达到实验目的的是()A.用长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物B.用向上排空气法收集铜粉与稀硝酸反应产生的NOC.配制氯化铁溶液时,将氯化铁溶解在较浓的盐酸中再加水稀释D.将Cl2与HCl混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2答案C10.(2016课标Ⅱ,13,6分)下列实验操作能达到实验目的的是()实验目的实验操作A.制备Fe(OH)3胶体将NaOH浓溶液滴加到饱和FeCl3溶液中B.由MgCl2溶液制备无水MgCl2将MgCl2溶液加热蒸干C.除去Cu粉中混有的CuO加入稀硝酸溶解,过滤、洗涤、干燥D.比较水与乙醇中氢的活泼性分别将少量钠投入到盛有水和乙醇的烧杯中答案D11.(2015广东理综,9,4分)下列叙述Ⅰ和Ⅱ均正确并有因果关系的是()选项叙述Ⅰ叙述ⅡA1-己醇的沸点比己烷的沸点高1-己醇和己烷可通过蒸馏初步分离B原电池可将化学能转化为电能原电池需外接电源才能工作C乙二酸可与KMnO4溶液发生反应乙二酸具有酸性DNa在Cl2中燃烧的生成物含离子键NaCl固体可导电答案A12.(2014大纲全国,8,6分)下列叙述错误··的是A.SO2使溴水褪色与乙烯使KMnO4溶液褪色的原理相同B.制备乙酸乙酯时可用热的NaOH溶液收集产物以除去其中的乙酸C.用饱和食盐水替代水跟电石反应,可以减缓乙炔的产生速率D.用AgNO3溶液可以鉴别KCl和KI答案B13.(2014大纲全国,10,6分)下列除杂方案错误··的是选项被提纯的物质杂质除杂试剂除杂方法A.CO(g)CO2(g)NaOH溶液、浓H2SO4洗气B.NH4Cl(aq)Fe3+(aq)NaOH溶液过滤C.Cl2(g)HCl(g)饱和食盐水、浓H2SO4洗气D.Na2CO3(s)NaHCO3(s)——灼烧答案B14.(2018浙江4月选考,28,4分)某学习小组欲从含有[Cu(NH3)4]SO4、乙醇和氨水的实验室废液中分离乙醇并制备硫酸铜铵[CuSO4·(NH4)2SO4]固体,完成了如下实验:已知:[Cu(NH3)4]2++4H+Cu2++4NH4请回答:(1)步骤①中,试剂X应采用。

(2)甲、乙两同学取相同量的溶液Y分别进行蒸馏,收集到的馏出液体积相近,经检测,甲同学的馏出液中乙醇的含量明显偏低,可能的原因是。

(3)设计实验方案验证硫酸铜铵固体中的NH4+答案(4分)(1)H2SO4(1分)(2)加热温度偏高,馏出速度太快;冷却效果不好,造成乙醇损失(1分)(3)取少量硫酸铜铵固体于试管中,加水溶解,再滴加足量的NaOH浓溶液,振荡、加热,将湿润的红色石蕊试纸置于试管口,若观察到试纸变蓝,表明该固体中存在NH4+(2专题十七实验方案的设计与评价考点1制备实验方案的设计与评价1.(2023全国乙,9,6分)下列装置可以用于相应实验的是()答案D2.(2023全国甲,27,14分)钴配合物[Co(NH3)6]Cl3溶于热水,在冷水中微溶,可通过如下反应制备:2CoCl2+2NH4Cl+10NH3+H2O22[Co(NH3)6]Cl3+2H2O具体步骤如下:Ⅰ.称取2.0gNH4Cl,用5mL水溶解。Ⅱ.分批加入3.0gCoCl2·6H2O后,将溶液温度降至10℃以下,加入1g活性炭、7mL浓氨水,搅拌下逐滴加入10mL6%的双氧水。Ⅲ.加热至55~60℃反应20min。冷却,过滤。Ⅳ.将滤得的固体转入含有少量盐酸的25mL沸水中,趁热过滤。Ⅴ.滤液转入烧杯,加入4mL浓盐酸,冷却、过滤、干燥,得到橙黄色晶体。回答下列问题:(1)步骤Ⅰ中使用的部分仪器如下。仪器a的名称是。加快NH4Cl溶解的操作有。

(2)步骤Ⅱ中,将温度降至10℃以下以避免、;可选用降低溶液温度。

(3)指出下列过滤操作中不规范之处:。

(4)步骤Ⅳ中,趁热过滤,除掉的不溶物主要为。

(5)步骤Ⅴ中加入浓盐酸的目的是。

答案(1)锥形瓶搅拌、加热(2)浓氨水挥发H2O2分解冰水浴(3)玻璃棒末端未斜靠在三层滤纸的一边;漏斗下端管口未紧靠烧杯内壁(4)活性炭(5)增大Cl-浓度,有利于钴配合物结晶析出3.(2023新课标,28,14分)实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下:相关信息列表如下:物质性状熔点/℃沸点/℃溶解性安息香白色固体133344难溶于冷水溶于热水、乙醇、乙酸二苯乙二酮淡黄色固体95347不溶于水溶于乙醇、苯、乙酸冰乙酸无色液体17118与水、乙醇互溶装置示意图如右所示,实验步骤为:①在圆底烧瓶中加入10mL冰乙酸、5mL水及9.0gFeCl3·6H2O,边搅拌边加热,至固体全部溶解。②停止加热,待沸腾平息后加入2.0g安息香,加热回流45~60min。③加入50mL水,煮沸后冷却,有黄色固体析出。④过滤,并用冷水洗涤固体3次,得到粗品。⑤粗品用75%的乙醇重结晶,干燥后得淡黄色结晶1.6g。回答下列问题:(1)仪器A中应加入(填“水”或“油”)作为热传导介质。

(2)仪器B的名称是;冷却水应从(填“a”或“b”)口通入。

(3)实验步骤②中,安息香必须待沸腾平息后方可加入,其主要目的是。

(4)在本实验中,FeCl3为氧化剂且过量,其还原产物为;某同学尝试改进本实验:采用催化量的FeCl3并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行?简述判断理由:。

(5)本实验步骤①~③在乙酸体系中进行,乙酸除作溶剂外,另一主要作用是防止。

(6)若粗品中混有少量未氧化的安息香,可用少量洗涤的方法除去(填标号)。若要得到更高纯度的产品,可用重结晶的方法进一步提纯。

a.热水b.乙酸c.冷水d.乙醇(7)本实验的产率最接近于(填标号)。

a.85%b.80%c.75%d.70%答案(1)油(2)球形冷凝管/冷凝管/冷凝器a(3)防止暴沸/防止飞溅/防二次沸腾(4)FeCl2[Fe2+/Fe(Ⅱ)/Fe(CH3COO)2均可]可行,空气中的O2可将Fe2+氧化为Fe3+,从而实现催化循环(5)FeCl3水解[生成Fe(OH)3/Fe(OH)3胶体均可](6)a(7)b4.(2023山东,18,12分)三氯甲硅烷(SiHCl3)是制取高纯硅的重要原料,常温下为无色液体,沸点为31.8℃,熔点为-126.5℃,易水解。实验室根据反应Si+3HClSiHCl3+H2,利用如下装置制备SiHCl3粗品(加热及夹持装置略)。回答下列问题:(1)制备SiHCl3时进行操作:(ⅰ)……;(ⅱ)将盛有硅粉的瓷舟置于管式炉中;(ⅲ)通入HCl,一段时间后接通冷凝装置,加热开始反应。操作(ⅰ)为;判断制备反应结束的实验现象是。图示装置存在的两处缺陷是。

(2)已知电负性Cl>H>Si,SiHCl3在浓NaOH溶液中发生反应的化学方程式为。

(3)采用如下方法测定溶有少量HCl的SiHCl3纯度。m1g样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后,进行如下实验操作:①,②(填操作名称),③称量等操作,测得所得固体氧化物质量为m2g。从下列仪器中选出①,②中需使用的仪器,依次为(填标号)。测得样品纯度为(用含m1、m2的代数式表示)。

答案(1)连接好装置,并检查装置的气密性装置C的蒸馏烧瓶中不再有液体滴下装置C、D之间缺少干燥装置,缺少处理尾气H2的装置(2)SiHCl3+5NaOHNa2SiO3+3NaCl+H2↑+2H2O(3)灼烧冷却A、C135.5.(2023湖南,15,14分)金属Ni对H2有强吸附作用,被广泛用于硝基或羰基等不饱和基团的催化氢化反应。将块状Ni转化成多孔型雷尼Ni后,其催化活性显著提高。已知:①雷尼Ni暴露在空气中可以自燃,在制备和使用时,需用水或有机溶剂保持其表面“湿润”;②邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行。某实验小组制备雷尼Ni并探究其催化氢化性能的实验如下:步骤1:雷尼Ni的制备Ni/Al合金颗粒雷尼Ni混合物雷尼Ni悬浮液步骤2:邻硝基苯胺的催化氢化反应反应的原理和实验装置图如下(夹持装置和搅拌装置略)。装置Ⅰ用于储存H2和监测反应过程。回答下列问题:(1)操作(a)中,反应的离子方程式是;

(2)操作(d)中,判断雷尼Ni被水洗净的方法是;

(3)操作(e)中,下列溶剂中最有利于步骤2中氢化反应的是;

A.丙酮B.四氯化碳C.乙醇D.正己烷(4)向集气管中充入H2时,三通阀的孔路位置如下图所示;发生氢化反应时,集气管向装置Ⅱ供气,此时孔路位置需调节为;

(5)仪器M的名称是;

(6)反应前应向装置Ⅱ中通入N2一段时间,目的是;

(7)如果将三颈瓶N中的导气管口插入液面以下,可能导致的后果是;

(8)判断氢化反应完全的现象是。

答案(1)2Al+2OH-+2H2O2AlO2-+3H2(2)取最后一次洗涤液,利用pH试纸测定pH,若溶液呈中性,则洗涤干净(3)C(4)B(5)恒压分液(滴液)漏斗(6)将装置中空气排出,防止雷尼Ni自燃(7)倒吸(8)装置Ⅰ中集气管液面高度不再变化6.(2023辽宁,17,13分)2-噻吩乙醇(Mr=128)是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体,其制备方法如下:Ⅰ.制钠砂。向烧瓶中加入300mL液体A和4.60g金属钠,加热至钠熔化后,盖紧塞子,振荡至大量微小钠珠出现。Ⅱ.制噻吩钠。降温至10℃,加入25mL噻吩,反应至钠砂消失。Ⅲ.制噻吩乙醇钠。降温至-10℃,加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液,反应30min。Ⅳ.水解。恢复至室温,加入70mL水,搅拌30min;加盐酸调pH至4~6,继续反应2h,分液;用水洗涤有机相,二次分液。Ⅴ.分离。向有机相中加入无水MgSO4,静置,过滤,对滤液进行蒸馏,蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A后,得到产品17.92g。回答下列问题:(1)步骤Ⅰ中液体A可以选择。

a.乙醇b.水c.甲苯d.液氨(2)噻吩沸点低于吡咯()的原因是。

(3)步骤Ⅱ的化学方程式为。

(4)步骤Ⅲ中反应放热,为防止温度过高引发副反应,加入环氧乙烷的四氢呋喃溶液的方法是。

(5)步骤Ⅳ中用盐酸调节pH的目的是。

(6)下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是(填名称);无水MgSO4的作用为。

(7)产品的产率为(用Na计算,精确至0.1%)。

答案(1)c(2)吡咯可以形成分子间氢键,而噻吩不能形成分子间氢键(3)(4)用胶头滴管向烧瓶中缓慢滴入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液(5)与水解产生的NaOH反应,提高转化率(6)球形冷凝管、分液漏斗去除有机相中少量的水(7)70.0%7.(2023浙江1月选考,20,10分)某研究小组制备纳米ZnO,再与金属有机框架(MOF)材料复合制备荧光材料ZnO@MOF,流程如下:已知:①含锌组分间的转化关系为Zn2+Zn(OH)2[Zn(OH)4]2-;②ε-Zn(OH)2是Zn(OH)2的一种晶型,39℃以下稳定。请回答:(1)步骤Ⅰ,初始滴入ZnSO4溶液时,体系中主要含锌组分的化学式是。

(2)下列有关说法不正确的是。

A.步骤Ⅰ,搅拌的作用是避免反应物浓度局部过高,使反应充分B.步骤Ⅰ,若将过量NaOH溶液滴入ZnSO4溶液制备ε-Zn(OH)2,可提高ZnSO4的利用率C.步骤Ⅱ,为了更好地除去杂质,可用50℃的热水洗涤D.步骤Ⅲ,控温煅烧的目的是控制ZnO的颗粒大小(3)步骤Ⅲ,盛放样品的容器名称是。

(4)用Zn(CH3COO)2和过量(NH4)2CO3反应,得到的沉淀可直接控温煅烧得纳米ZnO,沉淀无需洗涤的原因是。

(5)为测定纳米ZnO产品的纯度,可用已知浓度的EDTA标准溶液滴定Zn2+。从下列选项中选择合理的仪器和操作,补全如下步骤[“”上填写一件最关键仪器,“()”内填写一种操作,均用字母表示]。

用(称量ZnO样品xg)→用烧杯()→用()→用移液管()→用滴定管(盛装EDTA标准溶液,滴定Zn2+)

仪器:a.烧杯;b.托盘天平;c.容量瓶;d.分析天平;e.试剂瓶操作:f.配制一定体积的Zn2+溶液;g.酸溶样品;h.量取一定体积的Zn2+溶液;i.装瓶贴标签(6)制备的ZnO@MOF荧光材料可测Cu2+浓度。已知ZnO@MOF的荧光强度比值与Cu2+在一定浓度范围内的关系如图。某研究小组取7.5×10-3g人血浆铜蓝蛋白(相对分子质量1.5×105),经预处理,将其中Cu元素全部转化为Cu2+并定容至1L。取样测得荧光强度比值为10.2,则1个血浆铜蓝蛋白分子中含个铜原子。

答案(1)[Zn(OH)4]2-(2)BC(3)坩埚(4)杂质中含有CH3COO-、CO32-、N(5)d→(g)→c(f)→(h)(6)88.(2022海南,15,10分)胆矾(CuSO4·5H2O)是一种重要化工原料。某研究小组以生锈的铜屑为原料[主要成分是Cu,含有少量的油污、CuO、CuCO3、Cu(OH)2]制备胆矾。流程如下。回答问题:(1)步骤①的目的是。

(2)步骤②中,若仅用浓H2SO4溶解固体B,将生成(填化学式)污染环境。

(3)步骤②中,在H2O2存在下Cu溶于稀H2SO4,反应的化学方程式为。

(4)经步骤④得到的胆矾,不能用水洗涤的主要原因是。

(5)实验证明,滤液D能将I-氧化为I2。ⅰ.甲同学认为不可能是步骤②中过量H2O2将I-氧化为I2,理由是。

ⅱ.乙同学通过实验证实,只能是Cu2+将I-氧化为I2,写出乙同学的实验方案及结果(不要求写具体操作过程)。

答案(1)除油污(2)SO2(3)Cu+H2O2+H2SO4CuSO4+2H2O(4)胆矾晶体易溶于水(5)ⅰ.溶液C经步骤③加热浓缩后H2O2已完全分解ⅱ.取滤液,向其中加入适量硫化钠,使铜离子恰好完全沉淀,再加入I-,不能被氧化9.(2022海南,17,12分)磷酸氢二铵[(NH4)2HPO4]常用于干粉灭火剂。某研究小组用磷酸吸收氨气制备(NH4)2HPO4,装置如图所示(夹持和搅拌装置已省略)。回答问题:(1)实验室用NH4Cl(s)和Ca(OH)2(s)制备氨气的化学方程式为。

(2)现有浓H3PO4质量分数为85%,密度为1.7g·mL-1。若实验需100mL1.7mol·L-1的H3PO4溶液,则需浓H3PO4mL(保留一位小数)。

(3)装置中活塞K2的作用为。实验过程中,当出现现象时,应及时关闭K1,打开K2。

(4)当溶液pH为8.0~9.0时,停止通NH3,即可制得(NH4)2HPO4溶液。若继续通入NH3,当pH>10.0时,溶液中OH-、和(填离子符号)浓度明显增加。

(5)若本实验不选用pH传感器,还可选用作指示剂,当溶液颜色由变为时,停止通NH3。

答案(1)2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2H2O+2NH3↑(2)11.5(3)平衡气压防倒吸倒吸(4)NH4+(5)酚酞无色浅红色10.(2022湖北,16,14分)高技术领域常使用高纯试剂。纯磷酸(熔点为42℃,易吸潮)可通过市售85%磷酸溶液减压蒸馏除水、结晶除杂得到,纯化过程需要严格控制温度和水分,温度低于21℃易形成2H3PO4·H2O(熔点为30℃),高于100℃则发生分子间脱水生成焦磷酸等。某兴趣小组为制备磷酸晶体设计的实验装置如下(夹持装置略):回答下列问题:(1)A的名称是。B的进水口为(填“a”或“b”)。

(2)P2O5的作用是。

(3)空气流入毛细管的主要作用是防止,还具有搅拌和加速水逸出的作用。

(4)升高温度能提高除水速度,实验选用水浴加热的目的是。

(5)磷酸易形成过饱和溶液,难以结晶,可向过饱和溶液中加入促进其结晶。

(6)过滤磷酸晶体时,除了需要干燥的环境外,还需要控制温度为(填标号)。

A.<20℃B.30~35℃C.42~100℃(7)磷酸中少量的水极难除去的原因是。

答案(1)圆底烧瓶b(2)干燥空气(3)暴沸(4)便于控温,防止温度过高生成焦磷酸(5)磷酸晶种(6)B(7)磷酸分子与水分子间存在氢键11.(2022湖南,15,12分)某实验小组以BaS溶液为原料制备BaCl2·2H2O,并用重量法测定产品中BaCl2·2H2O的含量。设计了如下实验方案:可选用试剂:NaCl晶体、BaS溶液、浓H2SO4、稀H2SO4、CuSO4溶液、蒸馏水步骤1.BaCl2·2H2O的制备按如图所示装置进行实验,得到BaCl2溶液,经一系列步骤获得BaCl2·2H2O产品。步骤2.产品中BaCl2·2H2O的含量测定①称取产品0.5000g,用100mL水溶解,酸化,加热至近沸;②在不断搅拌下,向①所得溶液逐滴加入热的0.100mol·L-1H2SO4溶液;③沉淀完全后,60℃水浴40分钟,经过滤、洗涤、烘干等步骤,称量白色固体,质量为0.4660g。回答下列问题:(1)Ⅰ是制取气体的装置,在试剂a过量并微热时,发生主要反应的化学方程式为;

(2)Ⅱ中b仪器的作用是;Ⅲ中的试剂应选用;

(3)在沉淀过程中,某同学在加入一定量热的H2SO4溶液后,认为沉淀已经完全,判断沉淀已完全的方法是

;

(4)沉淀过程中需加入过量的H2SO4溶液,原因是;

(5)在过滤操作中,下列仪器不需要用到的是(填名称);

(6)产品中BaCl2·2H2O的质量分数为(保留三位有效数字)。

答案(1)HClNaCl+H2SO4(浓)NaHSO4+HCl↑(2)防倒吸CuSO4溶液(3)将反应后的溶液静置一段时间,向静置后上层清液中滴加几滴热的硫酸溶液,无沉淀生成(或取少量的上层清液于试管中,向试管中滴加几滴热的硫酸溶液,无沉淀生成)(4)把溶液中的Ba2+全部转化为BaSO4沉淀(5)锥形瓶(6)97.6%12.(2022江苏,16,15分)实验室以二氧化铈(CeO2)废渣为原料制备Cl-含量少的Ce2(CO3)3,其部分实验过程如下:(1)“酸浸”时CeO2与H2O2反应生成Ce3+并放出O2,该反应的离子方程式为。

(2)pH约为7的CeCl3溶液与NH4HCO3溶液反应可生成Ce2(CO3)3沉淀,该沉淀中Cl-含量与加料方式有关。得到含Cl-量较少的Ce2(CO3)3的加料方式为(填序号)。

A.将NH4HCO3溶液滴加到CeCl3溶液中B.将CeCl3溶液滴加到NH4HCO3溶液中(3)通过中和、萃取、反萃取、沉淀等过程,可制备Cl-含量少的Ce2(CO3)3。已知Ce3+能被有机萃取剂(简称HA)萃取,其萃取原理可表示为Ce3+(水层)+3HA(有机层)Ce(A)3(有机层)+3H+(水层)①加氨水“中和”去除过量盐酸,使溶液接近中性。去除过量盐酸的目的是。

②反萃取的目的是将有机层Ce3+转移到水层。使Ce3+尽可能多地发生上述转移,应选择的实验条件或采取的实验操作有(填两项)。

③与“反萃取”得到的水溶液比较,滤去Ce2(CO3)3沉淀的滤液中,物质的量减小的离子有(填化学式)。

实验中需要测定溶液中Ce3+的含量。已知水溶液中Ce4+可用准确浓度的(NH4)2Fe(SO4)2溶液滴定,以苯代邻氨基苯甲酸为指示剂,滴定终点时溶液由紫红色变为亮黄色,滴定反应为Fe2++Ce4+Fe3++Ce3+。请补充完整实验方案:①准确量取25.00mLCe3+溶液[c(Ce3+)约为0.2mol·L-1],加氧化剂将Ce3+完全氧化并去除多余氧化剂后,用稀硫酸酸化,将溶液完全转移到250mL容量瓶中后定容;②按规定操作分别将0.02000mol·L-1(NH4)2Fe(SO4)2和待测Ce4+溶液装入如图所示的滴定管中;③。

答案(1)6H++2CeO2+H2O22Ce3++O2↑+4H2O(2)B(3)①使萃取平衡正向移动②加入过量硝酸、分离出有机层③Ce3+、H+、Cl-(4)在锥形瓶中放入20.00mL待测Ce4+溶液,加入苯代邻氨基苯甲酸,然后用(NH4)2Fe(SO4)2溶液滴定,当滴入最后半滴溶液后,溶液变成亮黄色且半分钟内不恢复原来的颜色时,停止滴定,记录加入的(NH4)2Fe(SO4)2溶液的体积13.(2022全国甲,27,15分)硫化钠可广泛用于染料、医药行业。工业生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质。硫化钠易溶于热乙醇,重金属硫化物难溶于乙醇。实验室中常用95%乙醇重结晶纯化硫化钠粗品。回答下列问题:(1)工业上常用芒硝(Na2SO4·10H2O)和煤粉在高温下生产硫化钠,同时生成CO,该反应的化学方程式为。

(2)溶解回流装置如图所示,回流前无需加入沸石,其原因是。回流时,烧瓶内气雾上升高度不宜超过冷凝管高度的1/3。若气雾上升过高,可采取的措施是。

(3)回流时间不宜过长,原因是。回流结束后,需进行的操作有①停止加热②关闭冷凝水③移去水浴,正确的顺序为(填标号)。

A.①②③B.③①②C.②①③D.①③②(4)该实验热过滤操作时,用锥形瓶而不能用烧杯接收滤液,其原因是。热过滤除去的杂质为。若滤纸上析出大量晶体,则可能的原因是。

(5)滤液冷却、结晶、过滤,晶体用少量洗涤,干燥,得到Na2S·xH2O。

答案(1)Na2SO4·10H2O+4CNa2S+4CO↑+10H2O(2)粗品中有不溶性固体,起到了防暴沸作用加快冷却水的流速或降低水浴的温度(3)防止乙醇挥发过多而析出产品D(4)减少乙醇的挥发重金属硫化物温度降低或乙醇挥发过多(5)95%冷乙醇14.(2022全国乙,27,14分)二草酸合铜(Ⅱ)酸钾{K2[Cu(C2O4)2]}可用于无机合成、功能材料制备。实验室制备二草酸合铜(Ⅱ)酸钾可采用如下步骤:Ⅰ.取已知浓度的CuSO4溶液,搅拌下滴加足量NaOH溶液,产生浅蓝色沉淀。加热,沉淀转变成黑色,过滤。Ⅱ.向草酸(H2C2O4)溶液中加入适量K2CO3固体,制得KHC2O4和K2C2O4混合溶液。Ⅲ.将Ⅱ的混合溶液加热至80~85℃,加入Ⅰ中的黑色沉淀。全部溶解后,趁热过滤。Ⅳ.将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩,经一系列操作后,干燥,得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体,进行表征和分析。回答下列问题:(1)由CuSO4·5H2O配制Ⅰ中的CuSO4溶液,下列仪器中不需要的是(填仪器名称)。

(2)长期存放的CuSO4·5H2O中,会出现少量白色固体,原因是。

(3)Ⅰ中的黑色沉淀是(写化学式)。

(4)Ⅱ中原料配比为n(H2C2O4)∶n(K2CO3)=1.5∶1,写出反应的化学方程式。

(5)Ⅱ中,为防止反应过于剧烈而引起喷溅,加入K2CO3应采取的方法。

(6)Ⅲ中应采用进行加热。

(7)Ⅳ中“一系列操作”包括。

答案(1)分液漏斗(或梨形分液漏斗)、球形冷凝管(2)失去结晶水(3)CuO(4)3H2C2O4+2K2CO3K2C2O4+2KHC2O4+2CO2↑+2H2O(5)分批加入(6)水浴(7)冷却结晶、过滤、洗涤15.(2022山东,18,12分)实验室利用FeCl2·4H2O和亚硫酰氯(SOCl2)制备无水FeCl2的装置如图所示(加热及夹持装置略)。已知SOCl2沸点为76℃,遇水极易反应生成两种酸性气体。回答下列问题:(1)实验开始先通N2。一段时间后,先加热装置(填“a”或“b”)。装置b内发生反应的化学方程式为。装置c、d共同起到的作用是。

(2)现有含少量杂质的FeCl2·nH2O,为测定n值进行如下实验:实验Ⅰ:称取m1g样品,用足量稀硫酸溶解后,用cmol·L-1K2Cr2O7标准溶液滴定Fe2+达终点时消耗VmL(滴定过程中Cr2O72-转化为Cr3+,Cl-不反应实验Ⅱ:另取m1g样品,利用上述装置与足量SOCl2反应后,固体质量为m2g,则n=;下列情况会导致n测量值偏小的是(填标号)。

A.样品中含少量FeO杂质B.样品与SOCl2反应时失水不充分C.实验Ⅰ中,称重后样品发生了潮解D.滴定达终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成(3)用上述装置,根据反应TiO2+CCl4TiCl4+CO2制备TiCl4。已知TiCl4与CCl4分子结构相似,与CCl4互溶,但极易水解。选择合适仪器并组装蒸馏装置对TiCl4、CCl4混合物进行蒸馏提纯(加热及夹持装置略),安装顺序为①⑨⑧(填序号),先馏出的物质为。

答案(1)aFeCl2·4H2O+4SOCl2(g)FeCl2+4SO2+8HCl冷凝并回收利用SOCl2(2)m1(3)⑥⑩③⑤CCl416.(2020浙江7月选考,30,10分)硫代硫酸钠在纺织业等领域有广泛应用。某兴趣小组用下图装置制备Na2S2O3·5H2O。合成反应:SO2+Na2CO3Na2SO3+CO22Na2S+3SO22Na2SO3+3SNa2SO3+SNa2S2O3滴定反应:I2+2Na2S2O32NaI+Na2S4O6已知:Na2S2O3·5H2O易溶于水,难溶于乙醇,50℃开始失结晶水。实验步骤:ⅠNa2S2O3制备:装置A制备的SO2经过单向阀通入装置C中的混合溶液,加热、搅拌,至溶液pH约为7时,停止通入SO2气体,得产品混合溶液。Ⅱ产品分离提纯:产品混合溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥,得到Na2S2O3·5H2O产品。Ⅲ产品纯度测定:以淀粉作指示剂,用Na2S2O3·5H2O产品配制的溶液滴定碘标准溶液至滴定终点,计算Na2S2O3·5H2O含量。请回答:(1)步骤Ⅰ单向阀的作用是;装置C中的反应混合溶液pH过高或过低将导致产率降低,原因是。

(2)步骤Ⅱ下列说法正确的是。

A.快速蒸发溶液中水分,可得较大晶体颗粒B.蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜时,停止加热C.冷却结晶后的固液混合物中加入乙醇可提高产率D.可选用冷的Na2CO3溶液作洗涤剂(3)步骤Ⅲ①滴定前,有关滴定管的正确操作为(选出正确操作并按序排列):检漏→蒸馏水洗涤→()→()→()→()→()→开始滴定。A.烘干B.装入滴定液至零刻度以上C.调整滴定液液面至零刻度或零刻度以下D.用洗耳球吹出润洗液E.排除气泡F.用滴定液润洗2至3次G.记录起始读数②装标准碘溶液的碘量瓶(带瓶塞的锥形瓶)在滴定前应盖上瓶塞,目的是。

③滴定法测得产品中Na2S2O3·5H2O含量为100.5%,则Na2S2O3·5H2O产品中可能混有的物质是。

答案(1)防止倒吸pH过高,Na2CO3、Na2S反应不充分;pH过低,导致Na2S2O3转化为S和SO2(2)BC(3)①FBECG②防止碘挥发损失③Na2SO3;失去部分结晶水的Na2S2O3·5H2O17.(2019浙江4月选考,31,10分)某兴趣小组在定量分析了镁渣[含有MgCO3、Mg(OH)2、CaCO3、Al2O3、Fe2O3和SiO2]中Mg含量的基础上,按如下流程制备六水合氯化镁(MgCl2·6H2O)。相关信息如下:①700℃只发生MgCO3和Mg(OH)2的分解反应。②NH4Cl溶液仅与体系中的MgO反应,且反应程度不大。③“蒸氨”是将氨从固液混合物中蒸出来,且须控制合适的蒸出量。请回答:(1)下列说法正确的是。

A.步骤Ⅰ,煅烧样品的容器可以用坩埚,不能用烧杯和锥形瓶B.步骤Ⅲ,蒸氨促进平衡正向移动,提高MgO的溶解量C.步骤Ⅲ,可以将固液混合物C先过滤,再蒸氨D.步骤Ⅳ,固液分离操作可采用常压过滤,也可采用减压过滤(2)步骤Ⅲ,需要搭建合适的装置,实现蒸氨、吸收和指示于一体(用硫酸溶液吸收氨气)。①选择必须的仪器,并按连接顺序排列(填写代表仪器的字母,不考虑夹持和橡皮管连接):热源→。

②为了指示蒸氨操作完成,在一定量硫酸溶液中加指示剂。请给出指示剂并说明蒸氨可以停止时的现象。

(3)溶液F经盐酸酸化、蒸发、结晶、过滤、洗涤和低温干燥得到产品。取少量产品溶于水后发现溶液呈碱性。①含有的杂质是。

②从操作上分析引入杂质的原因是。

(4)有同学采用盐酸代替步骤Ⅱ中的NH4Cl溶液处理固体B,然后除杂,制备MgCl2溶液。已知金属离子形成氢氧化物沉淀的pH范围:金属离子pH开始沉淀完全沉淀Al3+3.04.7Fe3+1.12.8Ca2+11.3-Mg2+8.410.9请给出合理的操作排序(从下列操作中选取,按先后次序列出字母,操作可重复使用):固体B→a→()→()→()→()→()→()→MgCl2溶液→产品。a.用盐酸溶解b.调pH=3.0c.调pH=5.0d.调pH=8.5e.调pH=11.0f.过滤g.洗涤答案(1)ABD(2)①a→d→f→c②甲基橙,颜色由红色变橙色(3)①碱式氯化镁(氢氧化镁)②过度蒸发导致氯化镁水解(4)c→f→e→f→g→a18.(2018浙江4月选考,31,10分)某兴趣小组以废铁屑制得硫酸亚铁铵后,按下列流程制备二水合草酸亚铁(FeC2O4·2H2O),进一步制备高纯度还原铁粉。(NH4)2Fe(SO4)2·6H2OFeC2O4·2H2OFe2O3Fe已知:FeC2O4·2H2O难溶于水,150℃开始失结晶水;H2C2O4易溶于水,溶解度随温度升高而增大。请回答:(1)下列操作或描述正确的是。

A.步骤②,H2C2O4稍过量主要是为了抑制Fe2+水解B.步骤③,采用热水洗涤可提高除杂效果C.步骤③,母液中的溶质主要是(NH4)2SO4和H2C2O4D.步骤③,如果在常压下快速干燥,温度可选择略高于100℃(2)如图装置,经过一系列操作完成步骤③中的抽滤和洗涤。请选择合适的编号,按正确的操作顺序补充完整(洗涤操作只需考虑一次):开抽气泵→a→b→d→→c→关抽气泵。

a.转移固液混合物;b.关活塞A;c.开活塞A;d.确认抽干;e.加洗涤剂洗涤。(3)称取一定量的FeC2O4·2H2O试样,用硫酸溶解,采用KMnO4滴定法测定,折算结果如下:n(Fe2+)/moln(C2O4试样中FeC2O4·2H2O的质量分数9.80×10-49.80×10-40.980由表中数据推测试样中最主要的杂质是。

(4)实现步骤④必须用到的两种仪器是(供选仪器:a.烧杯;b.坩埚;c.蒸馏烧瓶;d.高温炉;e.表面皿;f.锥形瓶);该步骤的化学方程式是。

(5)为实现步骤⑤,不宜用炭粉还原Fe2O3,理由是。

答案(10分)(1)BD(2分)(2)c→e→b→d(2分)(3)(NH4)2SO4(1分)(4)bd(2分)4FeC2O4·2H2O+3O22Fe2O3+8CO2+8H2O(2分)(5)用炭粉还原会引进杂质(1分)19.(2017江苏单科,21B,12分)1-溴丙烷是一种重要的有机合成中间体,沸点为71℃,密度为1.36g·cm-3。实验室制备少量1-溴丙烷的主要步骤如下:步骤1:在仪器A中加入搅拌磁子、12g正丙醇及20mL水,冰水冷却下缓慢加入28mL浓H2SO4;冷却至室温,搅拌下加入24gNaBr。步骤2:如下图所示搭建实验装置,缓慢加热,直到无油状物馏出为止。步骤3:将馏出液转入分液漏斗,分出有机相。步骤4:将分出的有机相转入分液漏斗,依次用12mLH2O、12mL5%Na2CO3溶液和12mLH2O洗涤,分液,得粗产品,进一步提纯得1-溴丙烷。(1)仪器A的名称是;加入搅拌磁子的目的是搅拌和。

(2)反应时生成的主要有机副产物有2-溴丙烷和。

(3)步骤2中需向接受瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是。

(4)步骤2中需缓慢加热使反应和蒸馏平稳进行,目的是。

(5)步骤4中用5%Na2CO3溶液洗涤有机相的操作:向分液漏斗中小心加入12mL5%Na2CO3溶液,振荡,,静置,分液。

答案(1)蒸馏烧瓶防止暴沸(2)丙烯、正丙醚(3)减少1-溴丙烷的挥发(4)减少HBr挥发(5)将分液漏斗下口向上倾斜、打开活塞排出气体20.(2016四川理综,9,13分)CuCl广泛应用于化工和印染等行业。某研究性学习小组拟热分解CuCl2·2H2O制备CuCl,并进行相关探究。【资料查阅】【实验探究】该小组用下图所示装置进行实验(夹持仪器略)。请回答下列问题:(1)仪器X的名称是。

(2)实验操作的先后顺序是a→→e(填操作的编号)。

a.检查装置的气密性后加入药品b.熄灭酒精灯,冷却c.在“气体入口”处通入干燥HCld.点燃酒精灯,加热e.停止通入HCl,然后通入N2(3)在实验过程中,观察到B中物质由白色变为蓝色,C中试纸的颜色变化是。

(4)装置D中发生的氧化还原反应的离子方程式是。

【探究反思】(5)反应结束后,取出CuCl产品进行实验,发现其中含有少量的CuCl2或CuO杂质。根据资料信息分析:①若杂质是CuCl2,则产生的原因是。

②若杂质是CuO,则产生的原因是。

答案(1)干燥管(2)cdb(3)先变红,后褪色(4)Cl2+2OH-ClO-+Cl-+H2O(5)①加热时间不足或温度偏低②通入HCl的量不足21.(2016北京理综,27,12分)以废旧铅酸电池中的含铅废料(Pb、PbO、PbO2、PbSO4及炭黑等)和H2SO4为原料,制备高纯PbO,实现铅的再生利用。其工作流程如下:(1)过程Ⅰ中,在Fe2+催化下,Pb和PbO2反应生成PbSO4的化学方程式是。

(2)过程Ⅰ中,Fe2+催化过程可表示为:ⅰ:2Fe2++PbO2+4H++SO42-2Fe3++PbSO4+2Hⅱ:……①写出ⅱ的离子方程式:。

②下列实验方案可证实上述催化过程。将实验方案补充完整。a.向酸化的FeSO4溶液中加入KSCN溶液,溶液几乎无色,再加入少量PbO2,溶液变红。b.

。

(3)PbO溶解在NaOH溶液中,存在平衡:PbO(s)+NaOH(aq)NaHPbO2(aq),其溶解度曲线如下图所示。①过程Ⅱ的目的是脱硫。滤液1经处理后可在过程Ⅱ中重复使用,其目的是(选填序号)。

A.减少PbO的损失,提高产品的产率B.重复利用NaOH,提高原料的利用率C.增加Na2SO4浓度,提高脱硫效率②过程Ⅲ的目的是提纯。结合上述溶解度曲线,简述过程Ⅲ的操作:。

答案(12分)(1)Pb+PbO2+2H2SO42PbSO4+2H2O(2)①2Fe3++Pb+SO42-2Fe2+②b.取a中红色溶液,向其中加入铅粉后,红色褪去(3)①A、B②向PbO粗品中加入一定量的35%NaOH溶液,加热至110℃,充分溶解后,趁热过滤,冷却结晶,过滤得到PbO固体22.(2016浙江理综,29,15分)无水MgBr2可用作催化剂。实验室采用镁屑与液溴为原料制备无水MgBr2,装置如下图,主要步骤如下:步骤1三颈瓶中装入10g镁屑和150mL无水乙醚;装置B中加入15mL液溴。步骤2缓慢通入干燥的氮气,直至溴完全导入三颈瓶中。步骤3反应完毕后恢复至常温,过滤,滤液转移至另一干燥的烧瓶中,冷却至0℃,析出晶体,再过滤得三乙醚合溴化镁粗品。步骤4室温下用苯溶解粗品,冷却至0℃,析出晶体,过滤,洗涤得三乙醚合溴化镁,加热至160℃分解得无水MgBr2产品。已知:①Mg与Br2反应剧烈放热;MgBr2具有强吸水性。②MgBr2+3C2H5OC2H5MgBr2·3C2H5OC2H5请回答:(1)仪器A的名称是。实验中不能用干燥空气代替干燥N2,原因是。

(2)如将装置B改为装置C,可能会导致的后果是。

(3)步骤3中,第一次过滤除去的物质是。

(4)有关步骤4的说法,正确的是。

A.可用95%的乙醇代替苯溶解粗品B.洗涤晶体可选用0℃的苯C.加热至160℃的主要目的是除去苯D.该步骤的目的是除去乙醚和可能残留的溴(5)为测定产品的纯度,可用EDTA(简写为Y4-)标准溶液滴定,反应的离子方程式:Mg2++Y4-MgY2-①滴定前润洗滴定管的操作方法是。

②测定时,先称取0.2500g无水MgBr2产品,溶解后,用0.0500mol·L-1的EDTA标准溶液滴定至终点,消耗EDTA标准溶液26.50mL,则测得无水MgBr2产品的纯度是(以质量分数表示)。

答案(1)干燥管防止镁屑与氧气反应,生成的MgO阻碍Mg与Br2的反应(2)会将液溴快速压入三颈瓶,反应过快大量放热而存在安全隐患(3)镁屑(4)BD(5)①从滴定管上口加入少量待装液,倾斜着转动滴定管,使液体润湿内壁,然后从下部放出,重复2~3次②97.5%23.(2014课标Ⅰ,26,13分)乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一,具有香蕉的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下:相对分子质量密度/(g·cm-3)沸点/℃水中溶解性异戊醇880.8123131微溶乙酸601.0492118溶乙酸异戊酯1300.8670142难溶实验步骤:在A中加入4.4g异戊醇、6.0g乙酸、数滴浓硫酸和2~3片碎瓷片。开始缓慢加热A,回流50min。反应液冷至室温后倒入分液漏斗中,分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤;分出的产物加入少量无水MgSO4固体,静置片刻,过滤除去MgSO4固体,进行蒸馏纯化,收集140~143℃馏分,得乙酸异戊酯3.9g。回答下列问题:(1)仪器B的名称是。

(2)在洗涤操作中,第一次水洗的主要目的是,第二次水洗的主要目的是。

(3)在洗涤、分液操作中,应充分振荡,然后静置,待分层后(填标号)。

a.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出b.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出c.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从下口放出d.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从上口倒出(4)本实验中加入过量乙酸的目的是。

(5)实验中加入少量无水MgSO4的目的是。

(6)在蒸馏操作中,仪器选择及安装都正确的是(填标号)。

(7)本实验的产率是(填标号)。

a.30% b.40% c.60% d.90%(8)在进行蒸馏操作时,若从130℃便开始收集馏分,会使实验的产率偏(填“高”或“低”),其原因是。

答案(1)球形冷凝管(2)洗掉大部分硫酸和醋酸洗掉碳酸氢钠(3)d(4)提高醇的转化率(5)干燥(6)b(7)c(8)高会收集少量未反应的异戊醇考点2探究实验方案的设计与评价1.(2023新课标,11,6分)根据实验操作及现象,下列结论中正确的是()选项实验操作及现象结论A常温下将铁片分别插入稀硝酸和浓硝酸中,前者产生无色气体,后者无明显现象稀硝酸的氧化性比浓硝酸强B取一定量Na2SO3样品,溶解后加入BaCl2溶液,产生白色沉淀。加入浓HNO3,仍有沉淀此样品中含有SOC将银和AgNO3溶液与铜和Na2SO4溶液组成原电池。连通后银表面有银白色金属沉积,铜电极附近溶液逐渐变蓝Cu的金属性比Ag强D向溴水中加入苯,振荡后静置,水层颜色变浅溴与苯发生了加成反应答案C2.(2023辽宁,13,3分)某小组进行实验,向10mL蒸馏水中加入0.4gI2,充分振荡,溶液呈浅棕色,再加入0.2g锌粒,溶液颜色加深;最终紫黑色晶体消失,溶液褪色。已知I3-(aq)为棕色,选项颜色变化解释A溶液呈浅棕色I2在水中溶解度较小B溶液颜色加深发生了反应:I2+I-I3C紫黑色晶体消失I2(aq)的消耗使溶解平衡I2(s)I2(aq)右移D溶液褪色Zn与有色物质发生了置换反应答案D3.(2023浙江1月选考,16,3分)探究铁及其化合物的性质,下列方案设计、现象和结论都正确的是()实验方案现象结论A往FeCl2溶液中加入Zn片短时间内无明显现象Fe2+的氧化能力比Zn2+弱B往Fe2(SO4)3溶液中滴加KSCN溶液,再加入少量K2SO4固体溶液先变成血红色后无明显变化Fe3+与SCN-的反应不可逆C将食品脱氧剂样品中的还原铁粉溶于盐酸,滴加KSCN溶液溶液呈浅绿色食品脱氧剂样品中没有+3价铁D向沸水中逐滴加5~6滴饱和FeCl3溶液,持续煮沸溶液先变成红褐色再析出沉淀Fe3+先水解得Fe(OH)3再聚集成Fe(OH)3沉淀答案D4.(2022河北,5,3分)下列图示装置不能达到实验目的的是()A.用CCl4萃取溴水中的Br2B.除去Cl2中的HCl并干燥C.验证铁的吸氧腐蚀D.实验室制备少量NH3答案D5.(2022湖南,13,4分)为探究FeCl3的性质,进行了如下实验(FeCl3和Na2SO3溶液浓度均为0.1mol·L-1)。实验操作与现象①在5mL水中滴加2滴FeCl3溶液,呈棕黄色;煮沸,溶液变红褐色②在5mLFeCl3溶液中滴加2滴Na2SO3溶液,变