DL∕T 1884.3-2018 现场污秽度测量及评定 第3部分：污秽成分测定方法

现场污秽度测量及评定第3部分：污秽成分测定方法2018-12-25发布2019-05-01实施国家能源局发布I Ⅱ 4一般要求及测定程序 26试剂与器具 2 38测定步骤 3 4 5附录A(资料性附录)绝缘子污秽成分测定结果报告 6附录B(资料性附录)含量计算实例 7附录C(资料性附录)其他污秽成分的测定 8Ⅱ——第1部分：一般原则本部分为DL/T1884—2018的第3部分。邓桃、蒋兴良、张志劲、赵灵智、朱立才、谭春林、宋浩永、何彬彬、陈于晴、王炜、方鹏飞、1第3部分：污秽成分测定方法GB/T26218.1—2010污秽条件下使用的高压绝缘子的选择和尺寸确定第1部离子色谱(ionchromatography)2e)钙离子(Ca²+)、镁离子(Mg²+)、钠离子(Na+)、钾离子(K+)、铵根离子(NH₄⁴)、硫酸根离子(SO2-)、氯离子(Cl7)、硝酸根离子(NO₃)、磷酸根离子(PO4)的单一离子标34a)仪器的准备。离子色谱仪配置阴离子交换柱、电导检测器，调试仪器至系统基线平稳。设定工作条件，以能分离SO2、Cl7、NO₃、PO4为准，相互分离度应在1.2以上。——柱温：30℃;——淋洗液：0min～3min,2.0mmol/L氢氧化钾；3min～22min,梯度增至15mmol/L氢氧化钾；22min～28min,梯度增至45mmol/L氢氧化钾；b)混合标准工作溶液的制备。中间溶液的配制：分别移取25mLSO2-、3.0mLCl7、20mLNO₃、0.25mLPO4的单一离子标准储备液于一个50mL容量瓶中，加去离子水至溶液总体积为50mL。混合标准工作溶液的配制：分别移取1.0mL、2.5mL、5.0mL、10mL、25mL的中间溶液于不同的50mL容量瓶中，加去离子水至溶液总体积为50mL,配制成一系列不同浓度的阴离子混c)标准曲线的绘制。分析空白溶液、混合标准工作溶液，记录谱图上的出峰时间，确定各阴离子的保留时间；以峰高或峰面积为纵坐标，以阴离子浓度为横坐标，绘制标准曲线或求出回归方d)试样分析。在与分析标准工作溶液相同的测定条件下，对待测样进行分析测定，根据被测阴离子的峰高或峰面积，由相应的标准曲线确定各阴离子的浓度，单位为mg/kg。如样品浓度超出绝缘子污秽成分测定结果记录表参见附录A。9含量计算阳离子含量以质量百分比计，按式(1)计算。阴离子含量以质量百分比计，按式(2)计算。C试样液中的第i种离子的浓度(由回归方程计算出),mg/kg;510其他污秽成分的测定6(资料性附录)绝缘子污秽成分测定结果见表A.1。表A.1绝缘子污秽成分测定结果百分比%阳离子阴离子7阳离子空白溶液42413阴离子空白溶液4331按式(1)计算得：按式(2)计算得：b)Cl7浓度占阴离子总浓度的百分比；81)对硝基苯甲腈：分析纯；9a)收集干燥的绝缘子污秽样品，称取约30mg样品(精确至0.1mg)于5mL离心管中，加入5mL去离子水，涡旋15s,超声15min,5000r/min离心10min;a)收集干燥的绝缘子污秽样品，称取约100mg样品(精确至0.1mg)于5mL离心管中，加入2mL50%甲醇溶液(体积分数),涡旋15s,超声15min,5000r/min离心10min;硫酸组成(混合后pH=4.2);——衍生剂：0.5mmol/L4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚(PAR),1.0mol/L2-二甲基氨基乙醇，的中间溶液于不同的50mL容量瓶中，加10mmol/L稀硝酸溶液至溶液总体积为50mL,时间%%%200mmol/L氢氧化钠1.0molL乙酸钠+0.1mol/L氢氧化钠000表C.1(续)时间%%%1.0mol/L乙酸钠十0.1mol/L氢氧化钠000000000的中间溶液于不同的50mL容量瓶中，加20mg/L叠氮化钠溶液至溶液总体积为50mL,——流动相：0min～5min,5%甲醇(体积分数);5min～10min,梯度增至55%甲醇；10min~25min,梯度增至66%甲醇。干燥温度：325℃;毛细管电压：4000V;电子倍增管电压：600V;扫描范围：50m/z~腈对照品各72.0mg及尿素对照品237.5mg(精确至0.1mg)于一个25mL容量瓶中，加于不同的25mL容量瓶中，加50%甲醇水溶液至溶液总体积为25mL,配制成一系列不同c)标准曲线的绘制。分析空白溶液(50%甲醇水溶液)