毒物分析检验记录内容及格式

中华人民共和国公共安全行业标准毒物分析检验记录内容及格式TestingrecordcontentsandprescribedformsfortoxicologicalanalysisGA/T192—1998中华人民共和国公安部1998-12-08批准1999-03-01实施1范围本标准规定了毒物分析案件鉴定过程中检验记录的内容及格式。本标准适用于物证检材，选用化学显色反应法、显微结晶法、升华法、薄层色谱法、紫外分光光度法、气相色谱法、液相色谱法、气/质联用法等分析方法的检验记录。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GA/T122-1995毒物分析名词术语3定义本标准采用GA/T122的定义。4检验记录内容及格式4.1检材前处理操作过程对检材，特别是生物检材进行毒物分析时，必须先将检材经提取、净化等前处理使成为较洁净的溶液（有机相或水相）后再进行化学或仪器分析。检材前处理过程中应记录取检材数量；提取时pH值；提取溶剂品种及数量、时间、次数；净化用吸附剂品种、数量、填装方式；浓缩方式、温度、最后体积；离心时间、转速等，并按操作过程的先后顺序作详细记录。必要时还应注明所用器皿规格、品种（例10mL具塞离心管，50mL锥形分液漏斗、25mL棕色容量瓶）。进行试验所用阳性、阴性对照样品应记录所用空白检材名称、数量，添加对照药物或内标物总量。记录格式及内容见格式1。4.2化学显色法记录所用试剂名称（特殊试剂应记录制备方法）、操作顺序、所用器皿、取检液数量、反应温度、反应时间、颜色变化、最终颜色、结果等。4.3显微结晶及升华法应记录所用试剂名称、取检液数量、操作顺序、反应时间、反应条件、显微镜倍数、结晶形状、结果。阳性结果应拍照为证。升华法除记录以上内容外，还应记录升华时所用器皿、温度。4.4薄层色谱法（TLC法）4.4.1定性分析应记录薄层层析板（吸附剂）品种、规格；展开溶剂名称、比例；点样所用标准品名称、数量；检材样品液体积；展开剂前沿高度；斑点位置；显色剂名称（必要时应注明显色剂配方）、显色方式、操作顺序、颜色变化、最终颜色、反应结果。如为阳性结果应拍照为证。记录格式及内容见格式2。4.4.2半定量分析除记录4.4.1内容外，还应记录点样所用标准品浓度、体积；检材样品液总体积，点样体积；检材斑点相当于标准品的量并根据公式计算检材中药物含量。将结果填入格式2中。4.5紫外吸收光谱或导数光谱分析法（UV法）4.5.1筛选分析应记录取检材数量、空白脏器名称；添加标准品名称、数量；测定介质名称、pH值；最大吸收、最小吸收波长位置，添加样品及纯品的吸收差值。检材与标准品及添加样品比较，计算添加样品回收率，进行定性筛选分析。将其结果填入格式3中。4.5.2定量分析准确记录检材重量，添加标准品量，测定时溶液体积，最大吸收值、最小吸收值，经计算后的检材中药物含量和相对相差值，填入格式3中。4.6气相色谱法（GC法）4.6.1定性分析4.6.1.1记录已知纯品药物、空白、空白添加、检材等样品液的保留时间RT值。4.6.1.2记录药物纯品、检材中添加的内标物或空白添加已知药物纯品峰面积值。4.6.1.3

记录仪器型号、检测器、色谱柱类型、各种温度、气体流量、分流比、尾吹、铷珠压等值。4.6.1.4

计算各样品的RT平均值、内标物或添加标准品的回收率。记录格式及内容参照格式4。4.6.2

定量分析记录取检材量、添加标准品及内标物量、提取后最终体积、进样体积、各样品峰面积或峰高值。根据公式计算检材中药物含量、相对相差。记录格式及内容见格式5。4.7

高效液相色谱法（HPLC法）4.7.1

定性分析记录标准品、空白、空白添加、检材各样品液的保留时间RT值；记录添加内标物或标准品的峰面积或峰高值；记录仪器型号、检测器、流动相、流速、检测波长并计算添加回收率。记录格式及内容见格式4。4.7.2

定量分析记录取检材量、添加样品量、各样品溶液总体积、进样体积、各样品峰面积或峰高值，计算检材中药物含量、相对相差。记录格式及内容见格式5。4.8

气相色谱/质谱联用法（GC/MS法）4.8.1

定性分析4.8.1.1

记录色谱条件：柱子类型规格；柱温、进样温；载气流量、分流比等。4.8.1.2

记录质谱条件：电离方式（CI/EI）、电子轰击源能量（ev）、质/荷比（m/z/s）、扫描速度（Aum/s）、仪器型号等。4.8.1.3

记录分析结果：CA号、化学结构、基峰、分子式、分子量、英文名称、中文名称。记录格式及内容见格式6。4.8.2

定量分析用GC/MS法进行定量分析时，记录格式及内容与4.6.2气相色谱法定量分析相同。4.9

红外分光光度法（IR法）应用IR法定性分析时应记录仪器型号、压片方式、扫描方式、波长范围、扫描速度或次数。记录检材、标准药物样品在指纹区的五个特征吸收波长，根据数据库或比对分析记录检出药物名称。4.10

其他方法除以上八种分析方法外的其他方法，例如放射免疫法、原子吸收光谱法等，应根据所用方法及仪器的有关特征作详细记录以判断结果的可靠性。所有分析过程中的图谱、照片应随检验记录附入案件卷宗，一并保存。格式1毒物分析检验记录表检材前处理操作过程记录表案件名称及编号提取净化操作过程

检材品种、重量

空白添加药物（内标物）名称、数量

提取pH值

提取溶剂品种、数量、振荡时间

净化吸附剂品种、数量、填装方式

离心时间、转速

浓缩方式、温度、最后体积

操作者

日期

格式2毒物分析检验记录表

类毒物薄层色谱分析记录图表案件名称及编号薄层色谱图

样品名称Rf值斑点颜色点样量，μg或μL检材总体积，μL检材量，g(mL）检出药物名称药物含量，μg/g（mL）吸附剂X——药物含量，μg/g（mL);A——检材斑点相当于已知药物量，μg。展开剂显色剂分析者日期格式3毒物分析检验记录表类毒物紫外光谱或导数光谱筛选及定量分析记录表案件名称及编号

已知标准

空白添加检材一检材二检材三121212检材名称取检材重量，g测定介质pH值最大吸收波长，nm最小吸收波长，nm吸收差值△E药物添加量，μg溶液总体积，mL添加回收率，%筛选结果药物含量，mg/g相对相差，%平均含量，mg/g式中：X1、X2——相同检材二份测定含量值；——平均值。分析者

日期

格式4毒物分析检验记录表

类毒物GC、HPLC定性分析记录表案件名称及编号种类药物名称保留时间，minRRT平均值面积（峰高）平均值检出药物名称或回收率%123平均药物纯品内标1.0空白添加内标1.0检材g(mL)内标1.0检材g(mL)

内标1.0色谱条件：仪器检测器

色谱柱进样温℃柱温℃检测器温℃铷珠

载气

燃气

助燃气

进样量

流动相流速测定波长

分析者日期

格式5毒物分析检验记录表

类毒物GC、HPLC、GC/MS定量分析记录表案件名称及编号种类溶液体积

mL进样量

μL峰面积含量

μg/g相对相差

%平均含量

μg/g123平均值检材名称g(mL)内标，μg检材名称g(mL)式中X——测定含量值；f——校正因子。内标，μgf空白组织添加药物μgμgμgμg内标，μg内标法计算公式外标法计算公式式中：A——添加药物的总量，μg；分析者

V添——添加进样体积，μL；日期

V检——检材进样体积，μL。格式6毒物分析检验记录表GC/MS法定性分析记录表案件名称及编号送检单位

送检人

检材样品前处理情况

曾用何种方法检验及结果

送检目的

送检日期

分析条件GC色谱柱

柱温

进样口温

载气流量

分流比

GC/MSCI（EI）

ev