(高清版)GB∕T 8704.6-2020 钒铁 硅含量的测定 硫酸脱水重量法和硅钼蓝分光光度法

ICS77.100GB/T8704.6—2007钒铁硅含量的测定硫酸脱水重量法和硅钼蓝分光光度法国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会IGB/T8704.6—2020GB/T8704钒铁分析方法共分为以下8个部分¹):-——钒铁硅含量的测定硫酸脱水重量法和硅钼蓝分光光度法(GB/T8704.6);——钒铁磷含量的测定钼蓝分光光度法(GB/T8704.7);———钒铁铝含量的测定铬天青S分光光度法和EDTA滴定法(GB/T8704.8);——钒铁锰含量的测定高碘酸钾光度法和火焰原子吸收光谱法(GB/T8704.9);电感耦合等离子体原子发射光谱法本部分为GB/T8704的第6部分。本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本部分代替GB/T8704.6—2007《钒铁硅含量的测定硫酸脱水重量法》。本部分与——修改了规范性引用文件的内容(见第2章，2007年版的第2章);——用重复性限r和再现性限R代替了允许差(见3.7,2007年版的第8章);—增加了硅钼蓝分光光度法(见第4章);--—增加了附录A、附录B。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由全国生铁及铁合金标准化技术委员会(SAC/TC318)归口。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：1GB/T8704.6—2020钒铁硅含量的测定硫酸脱水重量法和硅钼蓝分光光度法警告——使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问GB/T8704的本部分规定了硫酸脱水重量法和硅钼蓝分光光度法测定硅含量。本部分适用于钒铁中硅含量的测定，测定范围(质量分数):0.10%～3.50%。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备GB/T6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分：总则与定义GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶GB/T12807实验室玻璃仪器分度吸量管GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级及三级以上蒸馏水2GB/T8704.6—2020按照GB/T4010的规定进行试样的采取和制备，试样对同一试样，至少独立测定2次。按表1称取试样，精确至0.0001g。硅含量(质量分数)/%试料量/g<1.002.001.00～3.50随同试料分析同类型标准样品。3.5.5.1将试料(见3.5.2)置于300mL烧杯中，3.5.5.2加入50mL盐酸(见3.2.2),低温加热溶解可溶性盐类。趁热用加有少许定量滤纸浆中的中速定量滤纸过滤，将沉淀移入滤纸上，用温热盐酸(见3.2.3)洗净烧杯内壁，洗涤沉淀至用硫氰酸铵溶液3.5.5.3将滤液及洗液移入原熔样烧杯中，加热至冒硫酸浓烟5min～10min,取下，冷却，以下按33.5.5.5向铂皿或铂坩埚中滴加2滴～3滴硫酸(见3.2.6),使之润湿，加入5ml氢氟酸(见3.2.5),加热蒸发至冒尽硫酸白烟，在1050℃的高温炉中灼烧15min。取出稍冷，置于干燥器中，冷却至室温，称3.6分析结果的计算和表示3.6.1硅含量的计算按式(1)计算硅的含量wsi,以质量分数(%)表示。式中：m₁—-—氢氟酸处理前铂皿或铂坩埚和沉淀的质量，单位为克(g);m₂——氢氟酸处理后铂皿或铂坩埚和沉淀的质量，单位为克(g);m₃——氢氟酸处理前随同试样的空白和铂皿或坩埚的质量，单位为克(g);m₄——氢氟酸处理后随同试样的空白和铂皿或坩埚的质量，单位为克(g);3.6.2分析结果的确定和表示同一试样两次独立分析结果差值的绝对值不大于重复性限r,则取算术平均值作为分析结果。如果两次独立分析结果差值的绝对值大于重复性限r,则按照附录A的规定追加测量次数并确定分析结果。分析结果按GB/T8170将数值修约至小数点后两位，当结果小于1.00%时，修约至小数点后三位。3.7精密度本部分的精密度数据是在2017年由8个实验室对5个水平的硅含量进行共同试验确定的。每个实验室对每个水平的硅含量在GB/T6379.1规定的重复性条件下独立测定3次。共同试验数据按GB/T6379.2进行统计分析，统计结果表明硅质量分数与其重复性限r和再现性限R间分别存在线性函数关系，精密度函数关系式见表2。各实验室报出的原始数据参见附录B。表2精密度函数关系式%硅的质量分数重复性限r再现性限R0.10～3.50r=0.0188X+0.0067R=0.0415X+0.0072注：X--—试样中的硅含量，以质量分数(%)表示。4方法二：硅钼蓝分光光度法4.1原理试料用碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融，以稀盐酸浸取，在0.2mol钼酸铵形成黄色硅钼杂多酸，以草硫混酸溶液消除磷、砷的干扰，用硫酸亚铁铵将硅钼杂多酸还原为硅4.2试剂和材料分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级及三级以上蒸馏水4GB/T8704.6—2020或去离子水或纯度相当的水。4.2.1五氧化二钒，纯度不低于99.95%。4.2.6草硫混酸溶液。称取35g草酸溶于1000mL硫酸(1+9)中。称取60g硫酸亚铁铵加入水溶解，加入10mL硫酸(1+1),用水稀释至1L。过滤后使用(一周以称取0.2140g预先于1000℃灼烧至恒量的二氧化硅(纯度不低于99.99%),置于预先盛有4g混混合熔剂(见4.2.3),于900℃~950℃高温炉中熔融分塑料瓶中备用。塑料瓶中备用。4.2.9钒基空白溶液。分析中所用的容量瓶、吸量管应分别符合GB/T12806、GB/T12807和GB/T12808要求。将50mL瓷坩埚盛满石墨粉(见4.2.2),用合适尺寸的圆球棒磨或容量瓶边压实边加石墨粉，直至去表面石墨粉，重新取2g石墨粉(见4.2.2)于坩埚中，用合适尺寸的圆球棒磨或容量瓶压实成凹形直按照GB/T4010的规定进行试样的采取和制备，试样5GB/T8704.6—2020按表3称取试样，精确至0.0001g。0.10～0.50随同试料分析同类型标准样品。将半张滤纸折成锥形袋，放于30mL的坩埚中，向每个袋中加入4g～5g混合熔剂(见4.2.3试料(见4.5.2)倒入盛有混合熔剂袋中，混匀，叠成锥体包紧，放入石墨垫底坩埚(见4.3.2)中。移入400℃高温炉，炉门留15mm缝隙，待滤纸灰化完后，关闭炉门，将炉温逐渐升至900℃灼烧15min~(室温低于15℃放置40min,也可于沸水浴中加热30s,立即用流水冷却至室温),加入20mL草硫混草硫混酸溶液(见4.2.6),立即加5.0mL钼酸铵分取5.00mL钒基空白溶液(见4.2.9)7份于7个100mL容量瓶中，根据硅含量范围按表4规定6表4移取硅标准溶液及体积硅标准溶液移取的硅标准溶液体积/mL10.0μg/mL(见4.2.8.3)02.004.006.0040.0μg/mL(见4.2.8.2)00.502.004.004.6分析结果的计算和表示4.6.1硅含量的计算按式(2)计算硅的含量wsi,以质量分数(%)表示。式中：m--——校准曲线回归方程计算的硅量，单位为微克(μg);V——分取试液的体积，单位为毫升(mL);V₀——试样溶液稀释体积，单位为毫升(mL);m₀--——试样量，单位为克(g)。……4.6.2分析结果的确定和表示同一试样两次独立分析结果差值的绝对值不大于重复性限r,则取算术平均值作为分析结果。如果两次独立分析结果差值的绝对值大于重复性限r,则按照附录A的规定追加测量次数并确定分析结果。分析结果按GB/T8170将数值修约至小数点后两位，当结果小于1.00%时，修约至小数点后三位。4.7精密度本部分的精密度数据是在2017年由8个实验室对5个水平的硅含量进行共同试验确定的。每个实验室对每个水平的硅含量在GB/T6379.1规定的重复性条件下独立测定3次。共同试验数据按GB/T6379.2进行统计分析，统计结果表明硅质量分数与其重复性限r和再现性限R间分别存在线性函数关系，精密度函数关系式见表5。各实验室报出的原始数据参见附录B。表5精密度函数关系式%硅的质量分数重复性限r再现性限Rr=0.0191X+0.0035R=0.0369X+0.0042注：X——试样中的硅含量，以质量分数(%)表示。5试验报告试验报告应包括下列内容：a)实验室名称和地址；b)试验报告发布日期；c)本部分编号；7GB/T8704.6—2020d)样品识别必要的详细说明；e)分析结果；f)结果的测定次数；g)测定过程中存在的任何异常特性以及本部分中未规定而可能对试样或认证标样的分析结果产生影响的任何操作。8GB/T8704.6—2020(规范性附录)试验样分析值接受程序流程图图A.1为试验样分析值接受程序流程图。是x₁-X₂I≈r是Xx-X1.2r否Xux-Xin1.3r是否图A.1试验样分析值接受程序流程图9GB/T8704.6—2020(资料性附录)精密度试验原始数据精密度试验原始数据见表B.1和表B.2。表B.1硫酸脱水重量法测定硅量精密度试验原始数据样品实验室测试硅含量(质量分数)/%12345678水平10.3020.3060.2910.2970.3040.2890.2940.2870.3100.3020.2880.2910.2940.2960.2970.2940.3150.3100.2970.2980.2980.3050.2910.290水平20.8530.8550.8520.8750.8660.8700.8780.8570.8440.8460.8410.8710.8580.8590.8810.8660.8450.8510.8600.8760.8620.8680.8770.862水平3水平42.5262.4582.5522.5252.5462.5602.5122.5872.5182.4122.5402.5182.5242.5482.5242.5922.6052.4442.6012.5202.5562.6092.5182.590水平53.9683.7723.9513.9213.8753.9593.9023.9163.9863.8203.9603.9183.9223.9683.9223.9234.0633.7623.9753.9253.8943.8935.9153.920表B.2硅钼蓝分光光度法精密度试验原始数据样品实验室测试硅含量(质量分数)/%12345678表B.2(