DL∕T 1206-2013 磷酸酯抗燃油氯含量的测定高温燃烧微库仑法

F24备案号：40032-20132013-03-07发布2013-08-01实施国家能源局发布I前言 13方法原理 1 1 1 2 28精密度 39报告 4IDL/T1206—2013本标准按照GB/T1.1—2009的规则起草。本标准2013年3月7日首次发布。本标准在执行过程中的意见或建议反馈至中国电力企业联合会标准化管理中心(北京市白广路二条1磷酸酯抗燃油氯含量的测定高温燃烧微库仑法本标准规定了磷酸酯抗燃油氯含量高温燃烧微库仑分析的测定方法。本标准适用于磷酸酯抗燃油的氯含量的测定，其他油品和有机液体的氯含量的测定也可参照本方法进行。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T7597电力用油(变压器油、汽轮机油)取样方法将盛有样品的石英杯放入石英舟内，用固体进样器送入石英燃烧管，样品在氧气和氮气中燃烧。样品中的氯化物转化为氯离子，并随气流一起进入滴定池，与滴定池中的银离子反应。消耗的银离子由库仑计的电解作用进行补充，根据消耗的总电量计算样品中的氯含量。滴定池中的反应如下：上述反应中消耗的银离子由库仑计的电解作用产生，电解阳极反应如下：Ag—→Ag++e-4试剂和材料4.1氧气，高纯级。4.2氮气，高纯级。4.3冰乙酸，分析纯。4.5电解液，体积分数为70%乙酸溶液。用300mL纯水(4.4)与700mL冰乙酸(4.3)混合配制。4.6氯标准样品，浓度为15、50、100mg/kg重油氯标准样。5仪器与设备5.1高温燃烧微库仑分析仪5.1.1高温燃烧微库仑分析仪主要由高温炉、燃烧管、进样器、电解池及其控制系统组成，如图1所示。5.1.2高温炉：能分段调整和控制温度，温度调整范围为室温至1000℃。5.1.3石英燃烧管：在入口段有能够通入氧气的进气支管。燃烧管的结构应能使样品充分燃烧，并能与滴定池、进样器可靠连接。5.1.4滴定池：包括检测银离子浓度变化的测量—参比电极对，维持银离子浓度的电解阳极—电解阴极对，气体入口管(管上缠有伴热带)。滴定池有电磁搅拌功能。a)参比电极：由镀银铂丝插在饱和乙酸银电解液中构成。2DL/T1206—2013滑块滑块氮气接口进样口氧气接口拉杆电解池及屏蔽箱高温炉及燃烧管5.2微量注射器5.3精密分析天平6.仪器的准备6.2典型的操作条件如下：氧气流速：150mL/min±10mL/min;氮气流速：150mL/min±10mL/min;炉温：850℃±10℃;偏压：250mV～260mV;增益：1500～2400;取样电阻：200Q～6kΩ。7试验步骤7.1样品杯的灼烧用镊子将样品杯从进样口处放入样品舟，用带有硅橡胶的玻璃塞塞住进样口，推入燃烧管入口段，启动电解池的微库仑仪，消除样品杯吸附的氯化物对测试的影响。7.2仪器的标定启动电解池的微库仑仪，自动记录电解电量，计算出转化率f,转化率要求在(100±20)%范围内。3式中：DL/Tf——转化率，%;35.453——氯的摩尔质量，g/mol;96500——法拉第常数，C/mol。7.2.3计算平均转化率。7.3样品测试7.3.1油样按GB/T7597规定的方法采集。样品的氯含量C。式中： f转化率，%;35.453——氯的摩尔质量，g/mol;96500———法拉第常数，C/mol。7.3.3重复7.3.2步骤至少一次。7.3.4计算分析样品氯含量的平均值。7.4仪器的检查和调整7.4.1为保证测定结果的准确性，连续测定试样过程中，应每4h用标准样品检查系统回收率。要求系统回收率为90%以上。7.4.2随时注意添加电解液，调整液面高度在电极上边缘5mm～10mm,使滴定池操作平稳。8精密度8.1重复性重复性标准差S₁为式中：4DL/T1206—2013再现性标准差SR为C再现性测试结果的