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备案号：50761-2015绝缘油中含气量的气相色谱测定法2015-12-01实施国家能源局发布I前言 Ⅱ 1 13方法概要 1 1 1 3 4 69精密度 7 7 曼检测技术(上海)有限公司。GB/T7597电力用油(变压器油、汽轮机油)取样方法DL/T423绝缘油中含气量测定方法真空压差法IEC60599对运行中的充油电气设备内的可溶气体和游离气体分析的解释导则(Mineraloil-21进样1柱1O进样1(FID)测C₁~C₂;进样2(TCD)测H₂、O₂、N₂,(FID)测CO、CO₂2O柱1控制，此流程若采用三检测器(TCD和双FID)柱1(TCD)测H₂、O₂、N₂,转化器后接(FID₁)测C₁~C₂3 流量控制压力控制限流器旁通阀(FID)测CO₂、C₂;阀切换连接分子筛柱时，(TCD)测H₂O₂、N₂,(FID)测CH₄、CO组分的色谱柱见表2,其他组分的测定可参照GB/T17623—1998中5.2的方法，应选择合适的固定相内径3mm,柱长2m分离H₂、O₂、N₂、CO、CH₄13X分子筛填充柱内径3mm,柱长1m分离H₂、O₂、N₂、CO、CH₄内径3mm,柱长0.5m分离H₂、O₂、CO、CO₂内径0.53mm,柱长30m,膜厚度50μm分离H₂、O₂、N₂、CH₄、CO内径0.53mm,柱长30m,膜厚度40μm3牙科5号针头(机械振荡方法专用)、18G1号针头(自动顶空进样方法专用)。样品时间50℃振荡平衡(高频率)定量环压力46.2气相色谱仪b)用高纯氩气清洗10mL注射器B至少3次，然后抽取10mL高纯氩气，通过橡胶封帽缓慢注50℃下连续振荡20min,静置10d)取一支5mL玻璃注射器C,先用高纯氩气清洗3次，再用试油清洗1次～2次，吸入约温下放置2min,准确记录其体积(Vg),以备分析用。5V=V[1+0.0008×(50-t)]式中：氮(N₂)一氧化碳(CO)6表4(续)二氧化碳(CO₂)氢气(H₂)甲烷(CH₄)按式(4)计算油中含气量：7DL/T703—20159精密度9.1重复性在95%的置信区间内，两次测定结果的允许差值见精密度图(m-r),见图1。9.2再现性在95%的置信区间内，两个实验室测定结果的允许差值见精密度图(m-R),见图1。 06图1精密度图10准确度本方法用对标准油样的回收率试验来验证其准确度，回收率试验方法可参照GB/T

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