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煤中游离二氧化硅的测定方法国家能源局发布I前言 Ⅱ1范围 2规范性引用文件 3术语和定义 1 2 2 3 4附录A(资料性附录)自动温控溶样装置 Ⅱ1GB/T19494(所有部分)煤炭机械化采样(所有部分)5试剂5.2焦磷酸：含量大于或等于45%,可自行制备。制备方法为：将磷酸加热到沸腾，至250℃不冒泡26.7灰皿：瓷质，长方形，底长110mm,底宽50mm,高20mm。6.10水银温度计：量程为0℃~300℃,最小分度值至少为2℃。6.15试验筛：内径200mm,筛孔0.8.2准确称取(0.5±0.05)g灰样(见7.2)于250mL锥形瓶中。功率至600W,待加热约5min后溶液逐渐升温至230℃;调节加热功率至400W,以控制溶液温度为(2403调节加热功率至400W,以控制溶液温度为(240±10)℃。在此温度下保持10min～15min,溶液透明后8.7溶样结束后取下锥形瓶，在室温下冷却至70℃左右，缓慢加入约80℃的热蒸馏水并不断摇动锥形瓶，稀释到150mL。冲洗滤纸上的沉渣3次~5次(每次10mL),再用约200mL的热蒸馏水冲洗至pH试纸显示大于7为止。8.9将过滤后的滤纸折叠，放于已称恒重的铂金坩埚中(质量为mo),在80℃的干燥箱中烘干，再放入温度为200℃的马弗炉中炭化约20min,最后将马弗炉升温至(1000±10)℃,并在此温度下灼烧30min。8.10取出铂金坩埚，在室温下冷却3min~5min,再放入干燥器中冷却至室温后称量，经20min的检查性灼烧至恒重(质量变化不超过0.0005g),并记录其质量m。将铂金坩埚放在电热板上缓慢蒸发至冒白烟，再加入氢氟酸5mL,加热蒸干至白烟冒尽。8.12将铂金坩埚连同沉渣置于马弗炉中，在(1000±10)℃的温度下灼烧30min,取出在室温下冷却3min~5min后，再放入玻璃干燥器中冷却至室温后称量，进行20min的检查性灼烧，以确保恒重(质量变化不超过0.0005g),并记录其质量m₂。9.1沉渣量沉渣量按公式(1)进行计算：M——灰样中不溶于磷酸、焦磷酸的沉渣量，mg/g;若测定的沉渣量M大于2mg/g,则认为溶样不完全，应重新进行试验。煤灰中游离二氧化硅的含量按公式(2)进行计算：9.3煤中游离二氧化硅的含量空气干燥基煤中游离二氧化硅的含量按公式(3)进行计算：SiO₂(F)——空气干燥基煤中游离二氧化硅的含量，%;Aa—煤的空气干燥基灰分含量，%。收到基煤中游离二氧化硅的含量按公式(4)进行基准换算：10精密度煤灰中游离二氧化硅的含量SiO₂(F)5自动温控溶样装置a)箱型电炉：炉膛为正方体，边长300mm,高250mm,升温范围

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