GB∕T 33345-2016 电子电气产品中短链氯化石蜡的测定 气相色谱-质谱法

电子电气产品中短链氯化石蜡的测定DeterminationofshortchainchlorinatedparaffinsinI本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。1本标准规定了用气相色谱-电子捕获负化学离子源质谱仪测定电子电气产品中短链氯化石蜡的定获负化学离子源质谱法适用于电子电气产品中氯原子数大于或等于5的短链氯化石蜡的测定。当测定电子电气产品中含有氯原子数小于5的短链氯化石蜡时，可参见附录A或附录B中的方法。下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引GB/T26572—2011电子电气产品中限用物质的限量要求短链氯化石蜡shortchainchlorinated碳原子数在10～13的氯代烷烃类混合物，化学通式为CmH₂m+2-nCl,(m=10～13),CAS号为：4原理26.5可抽真空的旋转蒸发器。7样品用于电子电气产品的聚合物材料或根据GB/T26572—2011附录A中拆分方法所取得的分析样a)称取0.5g粉碎后的样品(精确到0.0001g)放置于经过抽提洗净的纤维素滤纸筒中，然后将c)将(8.1.b)]中的萃取液在80℃水浴下旋转蒸发浓缩至约1mL。如果萃取液较粘稠可直接按a)硅胶层析柱净化法：硅胶层析柱(5.6)先用20mL体积比为4:1的正己烷(5.1)和甲苯(5.2)混合液润洗，舍弃润洗液。将(8.1.c)]中的浓缩液过柱，并用20mL体积比为4:1的正己烷离心机分离(6.6),收集上层有机溶液。重复以上操作直至下层不能超过5次。取上清液待测。34(5.4)浓度均为5μg/mL,氯含量分别为53.5%,55.5%,56.25%,57.75%,59.25%的短链氯化石蜡标准SCCPs标准物质55975135保留时间进行定性分析。由于待测试样中可能含有中链氯化石蜡而引起待测试样目标峰拖尾现象发列短链氯化石蜡标准溶液计算出总响应因子(Fa),并运用总体响应因子(F₄)与实测含氯量(D′)a)分别计算不同含氯量短链氯化石蜡标样的总体相对峰面积A'a:b)分别计算不同含氯量短链氯化石蜡标样的总响应因子Fa:c)分别计算不同含氯量短链氯化石蜡标样的实测含氯量D',理论含氯量D (1) (2)可参见附录D: (3) (4)A——CmH₂m+2-aCl,或内标的峰面积；A'——短链氯化石蜡的总体相对峰面积；Fa——总响应因子；5计算结果表示到小数点后1位。互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的15%。6(资料性附录)电子电气产品中短链氯化石蜡的测定气相色谱-电子轰击质谱法依据第7章和第8章对样品进行预处理得到待测试样，再使用气相色谱-电子轰击质谱仪对待测试样中短链氯化石蜡的浓度进行测定，用特征离子峰和保留时间进行定性分析，以总短链氯化石蜡相应峰面积与浓度的线性关系进行定量分析。A.1气相色谱电子轰击质谱条件使用的仪器不同，最佳分析条件也可能不同，因此不可能给出气相色谱电子轰击质谱的通用参数。设定的参数应保证被测组分得到有效分离和测定。下面给出的参数经证明是可行的：b)色谱柱温度程序：100℃保持1min,然后以20℃/min程序升温至300℃,保持5min;c)进样口温度：280℃;d)色谱-质谱接口温度：300℃;f)载气：氨气，纯度大于或等于99.999%,1mL/min;j)测定方式：全扫描监测方式；A.2气相色谱-电子轰击质谱定性及定量分析按上述分析条件(A.1)对混合标准溶液及待测液进行分析，并提取质量数为55、67、75、81、89和95作为特征峰，比较标准溶液和待测试样的特征峰及其保留时间进行定性分析。以混合标准溶液建立工作曲线，选择89的特征峰进行定量分析。参考谱图见图A.1。A.3结果计算按式(A.1)计算试样中短链氯化石蜡的含量：78依据第7章和第8章对样品进行预处理得到待测试样，再使用配置电子捕获检测器的气相色谱仪B.1气相色谱条件b)色谱柱温度程序：100℃保持3min,然后以25℃/min程序升温至300℃,保持10min;c)进样口温度：280℃;g)检测器及其温度：电子捕获检测器(ECD),温度180℃。B.2气相色谱定性及定量分析时间进行定性分析。分析待测试样目标峰与氯含量分别为51.5%,55.5%和63%的短链氯化石蜡标准化石蜡标准样品，配置不同溶度的标准溶液建立工作曲线，对待测试样进行定量测试。参考谱图见B.3结果计算9086Time/min