【聚酯涂料-配方实验】端羧基聚酯粉末涂料

合肥工业大学化工学院端羧基聚酯粉末涂料的制备高分子材料与工程10-1班一种耐候性端羧基聚酯涂料的制备指导老师：宋秋生小组成员：桂雪峰周世新宋亚萍覃燕文

聚酯类涂料为涂料领域的一个大的组成部分，粉末涂料用聚酯是脆性固体，有较高Tg（50~60），因此储存过程中不易结块。其中端羧基聚酯是二醇和摩尔量过量的二元酸的共聚物，其酸值从20~100mgKOH/g，相应的数均分子量在2000~8000之间分为不同的牌号，各用于不同性能要求的粉末涂料中。多元酸及多元醇在聚合过程中可能出现的反应为：酯化反应酯交换反应醚化反应我们根据一项实验专利设计了一组对照实验,以探究从不同多元酸和多元醇聚合得到的不同端羧基聚酯的性质比较,以找到一种合适的耐用粉末涂料。一、端羧基聚酯的制备：（一）实验原料选取及预计用量此实验需要设计得到一种超耐候性端羧基聚酯粉末涂料,其原料投放应满足重量百分比:多元醇:23%~50%，芳香多元酸:40%~65%，脂肪酸:0%~10%，支化剂:0%~2%，酸解剂:10%~20%，酯化催化剂:0.01%~0.15%.为此本实验我们设计六组实验组合和一组对照组，其原料配比如下：原料选取多元酸多元醇交联剂催化剂酸解剂实验组A间苯二甲酸22g新戊二醇16.0g三羟甲基丙烷0.5g二丁基锡氧化物0.05g间苯二甲酸5.0g实验组B间苯二甲酸22g新戊二醇10.5g2-乙基-2-丁基-1,3-丙二醇5.0g三羟甲基丙烷0.7g二丁基锡氧化物0.05g1,4-环己烷二甲4.5g实验组C间苯二甲酸22g新戊二醇13.0g2-乙基-2-丁基-1,3-丙二醇2.6g1,4-环己烷二甲醇2.0g\二丁基锡氧化物0.05g间苯二甲酸5.2g实验组D间苯二甲酸22g己二酸0.5g新戊二醇14.5g1,4-环己烷二甲醇5.0g三羟甲基丙烷0.5g二丁基锡氧化物0.05g1,4-环己烷二甲酸4.73g实验组E间苯二甲酸22g新戊二醇12.0g2-乙基-2-丁基-1,3-丙二醇3.0g三羟甲基丙烷0.3g二丁基锡氧化物0.05g间苯二甲酸5.0g实验组F间苯二甲酸17.5g1,4-环己烷二甲酸4.35g新戊二醇10.0g2-乙基-2-丁基-1,3-丙二醇2.5g1,4-环己烷二甲醇4.0g三羟甲基丙烷0.6g二丁基锡氧化物0.05g1,4-环己烷二甲酸4.4g对照组G对苯二甲酸22g新戊二醇16.0g\二丁基锡氧化物0.05g间苯二甲酸3.6g由上述条件设计一组三因素四水平正交试验多元醇:新戊二醇16.0g 催化剂:二丁基锡氧化物0.05g试验因素与水平水平因素A多元酸选取及用量因素B交联剂用量因素C酸解剂选取及用量1苯二甲酸22g\间苯二甲酸5.0g2对苯二甲酸22g三羟甲基丙烷0.3g间苯二甲酸3.6g3间苯二甲酸22g己二酸0.5g三羟甲基丙烷0.5g1,4-环己烷二甲4.5g4间苯二甲酸17.5g1,4-环己烷二甲酸4.35g三羟甲基丙烷0.7g1,4-环己烷二甲酸4.73g（二）实验步骤1、按照配比量将多元醇和支化剂放入反应容器中，加热升温至物料熔化；然后加入配比量的芳香多元酸、脂肪多元酸和酯化催化剂，通入氮气继续升温反应，至180oC酯化水开始生成并镏出；然后逐渐升温至240oC，共反应10小时至95%的酯化水排出后，酸值达到6~25mgKOH/g；2、加入酸解剂，反应0.5h~3h，反应到酸值33~45mgKOH/g，抽空缩聚1~5h，酸值达28~36mgKOH/g，即反应停止得到粉末涂料用聚酯树脂。3、实验所用有机锡类化合物或钛催化剂，包括单丁基氧化锡、二丁基氧化锡、钛酸正丁酯等。正交试验方案及结果试验号ABC酸值mgKOH/g玻璃化温度OC软化点OC熔融粘度mpa.s111121223133414452126223723482419313103241133112342134141442115432164434、得出最优组后，探究反应时间对产率的影响:反应时间对产率的影响反应时间/h57910产率/%5、探究不同多元醇的添加对聚酯性能的影响：多元醇配比的影响项目组号新戊二醇2-乙基-2-丁基-1,3-丙二醇1,4-环己烷二甲醇性能参数酸值/mgKOH/g玻璃化温度/OC软化点/OC熔融粘度/mpa.sA16.0B10.55.0C12.03.0D14.55.0E13.00.62.0F10.02.54.0表中各性能测定方法及仪器：酸值：此酸值定义为中和1g聚酯中游离脂肪酸所需KOH质量取一定量反应完后聚酯用溶剂溶解，溶剂用丙酮（分析纯）和无水乙醇（分析纯）体积比1:1配合而成，指示剂为酚酞，用KOH溶液进行酸碱滴定。玻璃化温度：差示扫描量热分析法（DSC）软化点：软化点测定仪Mn、Mw、PDI：凝胶渗透色谱（GPC）粘度：旋转粘度计二、粉末涂料的制备将上述合成树脂A、C、E、F组分别与TGIC（异氰尿酸三缩水甘油酯）、流平剂（PV88）、钛白粉、硫酸钡、安息香、光亮剂按下表比列混合后，挤出、压片、破碎，然后将片料粉碎过筛制成粉末涂料。树脂与混合物原料配比（树脂均取2g）原料TGIC钛白粉硫酸钡流平剂安息香光亮剂树脂A0.150.80.60.0240.0120.01树脂B0.150.80.60.0240.0120.01树脂C0.150.80.60.0240.0120.01树脂D0.150.80.60.0240.0120.01树脂E0.150.80.60.0240.0120.01树脂F0.150.80.60.0240.0120.01树脂G0.150.80.60.0240.0120.01以上单位均为g一些混合物解释：钛白粉：主要成分TiO2,使涂料显纯白色。若需要其他颜色可辅加以下物质：黄、橙——FeO(OH),PbCrO4,芳基黄 红——Fe2O3,甲苯胺，萘酚红 蓝、绿——FeNH4Fe(CN)6,酞菁蓝、绿安息香：主要成分2-羟基-1,2-二苯基乙酮。增加涂料光泽，是防止粉末涂料出现针孔的理想的助