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文档简介
过磷酸钙中有效磷含量的测定过磷酸钙中有效磷含量的测定过磷酸钙中有效磷含量的测定过磷酸钙中含有水溶性的水合磷酸二氢钙和溶于柠檬酸的有效性磷酸二钙,水溶性磷和柠檬酸溶性磷都能为植物利用,为有效性磷,水溶性磷或有效性磷在贮存运输中可能会发生变化,或是部分地被固定。为鉴别过磷酸钙的品质,计算磷的施用量,需要测定有效磷含量。目录方法原理1CONTENTS试剂配制2主要仪器3操作步骤4结果计算5注意事项6方法原理第一部分1方法原理1用2%柠檬酸溶液一次浸提过磷酸钙的有效磷(其中包括Ca(H2PO4)2,CaHPO4和游离H3PO4)。浸出液中的正磷酸盐与钒钼酸铵在酸性条件下形成黄色三元杂多酸。黄色的深度与溶液中磷的含量成正比,可在400~490nm波长处进行比色。试剂配制第二部分2试剂配制2钒钼酸铵试剂试剂配制2磷标准液2%柠檬酸溶液主要仪器第三部分3主要仪器3分光光度计三角瓶振荡机漏斗容量瓶分析天平操作步骤第四部分4操作步骤4有效磷的浸提浸出液中磷的测定标准曲线的绘制操作步骤4有效磷的浸提(1)称取混匀的普通过磷酸钙样品(1mm)0.5000g。(2)放入250mL三角瓶中。(3)加入2%柠檬酸溶液50mL。(4)加塞,在20~25℃下振荡30min。(5)用干燥滤器和滤纸过滤,弃去最初的滤液。操作步骤4浸出液中磷的测定(1)吸取清亮滤液1.00mL(含p0.05~1mg)。(2)放入50mL容量瓶中。(3)加水至约35mL。(4)准确加入10mL钒钼酸铵溶液。(5)然后加水定容。(6)放置20min后。(8)在分光光度计上比色,同时做空白实验。以空白溶液调节比色计吸收值零点。操作步骤4标准曲线的绘制(1)分别吸取50mg·L-1P标准溶液0、2.5、5、7.5、10、15、20mL,放入50mL容量瓶中。(2)各加2%柠檬酸铵溶液1mL。(3)加水至约35ml。(4)同上步骤进行显色和比色。以空白溶液调节比色计的吸收值0点,测定各瓶溶液的吸收值。(5)标准系列液的终浓度为0、2.5、5、7.5、10、15、20mg·L-1。以吸收值为纵坐标,磷(P)的浓度为横坐标,在普通坐标纸上绘制标准曲线。操作步骤4结果计算第五部分5结果计算5有效磷P%=式中:ρ---从标准曲线查得待测液中P的质量浓度,mg·L-1;
V---显色液定容体积,mL;
ts---分取倍数,浸出液体积/吸取浸出液体积=100/1=100;
106---将mg换算成g及mL换算成L的除数。注意事项第六部分6注意事项6在一般室温条件下,温度的影响不大,但是室温过低(<15℃时显色较慢,需要30min以上才能显色完全。01样品与浸提剂的比率、浸提的时间和温度等对有效磷的浸出量有很大的影响,为了相对地衡量肥料的品质,应在规定的条件下
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