DB22T 2084-2014 土壤中有机氯农药残留检测 气相色谱-质谱法

备案号：42282-2014DB22DB22/T2084—2014土壤中有机氯农药残留检测气相色谱-质DeterminationoforganochlorinepesticidesresiduesinsoilbyGC－MS2014-05-04发布2014-06-01实施吉林省质量技术监督局发布I1NY/T395农田土壤环境质量监测技术）：4.2石油醚（60℃~90℃)：全玻璃系统重蒸馏后使用。逐一分别称取0.01g有机氯农药标准品（精确至0.00001g分别置于10ml容量瓶中，用丙2个月。逐一分别移取0.5ml单一有机氯农药标准储备液混合于50m准确移取1ml质量浓度为10mg/L9种有机氯农药混合标准储备液于100ml容量瓶中，用正己烷用丙酮定容，该溶液质量浓度为100mg/L，贮存在-18℃以下冰液于10ml容量瓶中，用丙酮定容至刻度，该溶液质量浓度为10mg/L转移至储备瓶中，4℃保存，有准确移取1ml内标物储备液（4.10.1）于100ml的容量瓶中，用正己烷定容，配制成0.1mg/L按照NY/T395中有关规定采集土壤，采集后风纱网中(或确认无干扰的滤纸)。将纱网放入索氏提取器中，用100mL石油醚－丙酮混合溶液（1+1）在60℃~70℃条件下回流提取8h。取下烧瓶过滤，预先用1g助滤剂装好层析柱，用250mL烧3液，收集过滤液，5mL~10mL石油醚湿润，倒入提取液后，用负压迅速抽干，每次用10mL石油醚刷洗烧瓶后倒入层析柱，抽滤，重复3次。每次倒入石油醚前，应停止抽滤，最后用10mL石油醚分2次洗层提取液用旋转蒸发仪在40℃水浴、减压蒸馏，浓缩试液少于1ml，取下用氮气吹至近干，立即加当溶剂液面到达柱吸附层表面时，立即倒入待净化样品溶液，用100ml烧杯接收洗脱液，用5ml丙酮+定性离子及定量离子与定性离子的丰度比值参见附录B。每组检测离子的开始时间和组内各4进行样品测定时，如果检出的色谱峰保留时间与标准样品相一致(±0.05min并且在扣除背景试料中农药的残留量用质量分数w计，数值以毫克每千克(mg/kg)表示，按公式（1）计算：w=....................59种农药中英文名称、方法检出限、分组、溶表A.19种农药中英文名称、方法检出限、分组、溶剂123456——78969种农药和内标化合物的保留时间、定量离子、定性离子表B.19种农药和内标化合物的保留时间、定量离子、定性离子1234567897AB8农药标准混合溶液的选择离子监测GC-MS图丰度TIC:583.D\data.ms117001673416007341021051500140013009120081100100090010.0012.0014.0016.0018.0020.0022.0024.0026.0028.00时间-->图D.1农药标准混合溶液的选择离子丰度TIC:583.D\data.ms17001600150016001500140013001200110010009001099824.5025.0025.5026.0026.5027.0027.5028.00