(正式版)QB∕T 2303-2024 原电池用浆层纸

ICSCCS29.220.10K82QB代替QB/T2303.1~13:20082024-07-05发布2025-01-01实施IQB/T2303—2024前言 2规范性引用文件 3术语和定义 4产品命名与分类 5要求 6检验规则 27检验方法 38标志、标签、包装、运输、贮存、保质期 4附录A（规范性）基纸厚度的测定 5附录B（规范性）基纸定量的测定 6附录C（规范性）浆层纸厚度的测定 8附录D（规范性）涂布量的测定 10附录E（规范性）水含量的测定 12附录F（规范性）铁含量的测定 13附录G（规范性）铜含量的测定 17附录H（规范性）汞含量的测定 22附录I（规范性）pH的测定 附录J（规范性）吸液率的测定 26附录K（规范性）渗透速度的测定 28附录L（规范性）抗张强度的测定 29QB/T2303—2024本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件代替QB/T2303.1:2008《电池用浆层纸第1部分：分类及技术要求》、QB/T2303.2-2008《电池用浆层纸第2部分：纸基厚度的测定》、QB/T2303.3-2008《电池用浆层纸第3部分：纸基定量的测定》、QB/T2303.4-2008《电池用浆层纸第4部分：浆层纸厚度的测定》、QB/T2303.5-2008《电池用浆层纸第5部分：涂布量的测定》、QB/T2303.5-2008电池用浆层纸第6部分：含水量的测定、QB/T2303.7-2008《电池用浆层纸第7部分：含铁量的测定》、QB/T2303.8-2008《电池用浆层纸第8部分：含铜量的测定》、QB/T2303.9-2008《电池用浆层纸第9部分：含汞量的测定》、QB/T2303.10-2008《电池用浆层纸第10部分：pH值的测定》、QB/T2303.11-2008《电池用浆层纸第11部分：吸液率的测定》、QB/T2303.12-2008《电池用浆层纸第12部分：渗透速度的测定》、QB/T2303.13-2008《电池用浆层纸第13部分：抗张强度的测定》。本文件以QB/T2303.1-2008为主，整合了QB/T2303.2~13:2008的内容。与QB/T2303.1~13:2008相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：——修改了标准名称（见封面，QB/T2303.1-2008的封面）；——修改了标准的英文名称（见封面，QB/T2303.1-2008的封面——修改了产品命名规则（见4.1，QB/T2303.1-2008的3.2）;——删除了有汞浆层纸（见表1，QB/T2303.1-2008的表2）；——修改了渗透速度要求（见表1，QB/T2303.1-2008的表2）；——增加了纸芯内径规格（见表2，QB/T2303.1-2008的表3）；——修改了接头数的允许量（见表2，QB/T2303.1-2008的表3——修改了纸盘外径（见表2，QB/T2303.1-2008的表3）；——增加了1,10-邻菲罗啉分光光度法(见附录F,QB/T2303.6-2008)；——增加了二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法（见附录G，QB/T2303.7-2008）；——修改含水量、含铁量、含铜量和含汞量为水含量、铁含量、铜含量和汞含量（见目次）。本文件由中国轻工业联合会提出。本文件由全国原电池标准化技术委员会归口。本文件起草单位：杭州长命电池有限公司、轻工业化学电源研究所、深圳先进储能材料国家工程研究中心有限公司、辽源市金玉征程隔膜有限公司、吉林省四平市翔煜电化材料科技有限公司、嘉善宇河电池工业有限公司、河北奥环胶粘制品有限公司、山东华太新能源电池有限公司、松柏（广东）电池工业有限公司、浙江永高电池股份有限公司、湖南三顺科技有限公司。本文件主要起草人：王铁超、徐增富、王海波、刘宏兵、徐子洋、白晶玉、律永成、屈海、王嘉军、徐国鹏、成红、周又申、马扣祥。本文件及其所替代文件的历次版本发布情况为：——1997年首次发布为QB/T2303-1997；——2008年第一次修订时将标准分拆成了13个部分：QB/T2303.1~13-2008；——本次为第二次修订，重新合并在一个标准中。1QB/T2303—2024原电池用浆层纸本文件规定了原电池用浆层纸（以下简称“浆层纸”）的外观、理化指标和规格等要求，描述了相应的检验方法，规定了型号命名、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存和保质期的内容，同时给出了便于技术规定的产品分类。本文件适用于在锌—二氧化锰电池专用基纸上涂布制成的浆层纸的生产、检验和验收。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T742造纸原料、纸浆、纸和纸板灼烧残余物（灰分）的测定（575℃和900℃)GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T8897.1原电池第1部分：总则3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4产品命名与分类4.1产品命名产品名称结合电池型号命名，见GB/T8897.1。4.2分类浆层纸涂层分单面涂布和双面涂布。5要求5.1外观浆层纸涂层表面应平整、洁净，涂层均匀一致，无目视可见疙瘩、裂口、孔眼等，切边整齐，端面平整。5.2理化指标按规定方法检验时，浆层纸的理化指标应符合表1的规定。2QB/T2303—2024表1理化指标项目单位技术要求基纸厚度amm0.080±0.005基纸定量ag/m262.0±5.0浆层纸厚度amm0.120±0.005，0.130±0.005，0.140±0.005涂布量ag/m222.0±3.0，32.0±4.0，40.0±5.0水含量%铁含量μg/g≤80铜含量μg/g≤汞含量μg/g≤1pH-4.0~7.0吸液率%≥60渗透速度amin/0.05ml2.0~50.0抗张强度N/15mm≥29.40浆料黏附性-将浆层纸对折5次后展开不应脱粉5.3规格浆层纸的规格应符合表2的规定。表2规格纸芯内径/mm接头数/个分切宽度纸盘外径/mm76±0.5120±0.5盘径≤500mm每盘纸≤1盘径>500mm每盘纸≤2（接头处用明显颜色标出）或由供需双方商定由供需双方商定≤500或由供需双方商定6检验规则6.1验收当供方和需方采用本标准时，供方应保证所有浆层纸产品都符合本标准的要求，而需方应按本文件的规定对所收到的产品进行验收。6.2抽样方法应按以下步骤进行抽样：a)随机从每批产品中按2%~5%包装单位抽样（不少于2个包装单位），抽样量也可由供需双方协商确定，包装单位应无损伤，具有完整的包装。b)卷筒状浆层纸的取样：从卷筒纸外部去掉所有受损伤的纸层，在未受损伤的部分再去掉三层。沿卷筒的全幅切一刀，其深度应使取样张数为检测所需量的两倍，使切取的纸页与纸卷分离，然后再从每整张纸页上切取1个样品，样品长为卷筒的全幅，宽为400mm。3QB/T2303—2024c)盘状态浆层纸的取样：去掉盘纸外部所有受损伤的纸层，切取检测所需量两倍的纸条。d)取样后应立即将样品分成2组存放于密闭性较好的干燥袋内，并做好样品标识一袋供检测用，另一袋保存6个月备查。6.3检测结果判定采用GB/T8170规定的极限数值判定法判定检测结果是否符合本标准的要求。6.4判定规则如有检测结果不符合本标准规定的技术要求时，应重新在该批产品备样中取两倍量的样品进行复验，复验后若仍有一项或一项以上技术要求不合格，则判定该批产品为不合格品。7检验方法7.1基纸厚度的测定基纸厚度的测定方法应符合附录A。7.2基纸定量的测定基纸定量的测定方法应符合附录B。7.3浆层纸厚度的测定浆层纸厚度的测定方法应符合附录C。7.4涂布量的测定涂布量的测定方法应符合附录D。7.5水含量的测定水含量的测定方法应符合附录E。7.6铁含量的测定铁含量的测定方法应符合附录F，火焰原子吸收光谱法为仲裁法。7.7铜含量的测定铜含量的测定方法应符合附录G，火焰原子吸收分光光度法为仲裁法。7.8汞含量的测定汞含量的测定方法应符合附录H。7.9pH的测定pH的测定方法应符合附录I。7.10吸液率的测定吸液率的测定方法应符合附录J。4QB/T2303—20247.11渗透速度的测定渗透速度的测定方法应符合附录K。7.12抗张强度的测定抗张强度的测定方法应符合附录L。7.13浆料黏附性的测定将浆层纸对折5次后展开，不应脱粉。8标志、标签、包装、运输、贮存、保质期8.1标志产品外包装上应清晰地使用中文标明以下内容：a)产品名称、规格；b)生产厂名、厂址；c)生产日期或批号；d)净重、体积；e)防火、防晒、防潮湿、防破损；f)采用标准编号。8.2标签每批产品都应有质量证明书，其内容包括：a)产品名称、规格；b)生产厂名、厂址；c)生产日期或批号；d)需方要求的各项技术要求的检测结果；e)质检部门的印记；f)采用标准编号。8.3包装产品应采用防潮包装。外包装可采用瓦楞纸箱或其他可行的包装。8.4运输浆层纸在运输和贮存过程中不应日晒、雨淋，避免高温高湿、碰撞和重压。8.5贮存贮存场所应清洁、干燥、通风，不应将浆层纸与酸、碱或其他会散发有害气体的化学药品、放射性物质同室存放。8.6保质期6个月或由供需双方商定。5QB/T2303—2024（规范性）基纸厚度的测定A.1仪器厚度仪性能要求见表A.1。表A.1厚度仪的性能要求最大允许值示值误差±2.5μm或±0.5%两测量面间平行度误差示值重复性误差2.5μm或0.5%A.2参考试验条件试验参考条件：温度（23±2）℃、相对湿度（50±3）%。A.3测定步骤A.3.1取样试样的采取按6.2的规定进行。从采取的试样上截取5张面积为100mm×100mm的试样。应在离试样任一边端20mm以上处或者在试样的中央部分截取试样。A.3.2试样处理将试样置于装有硫酸(ρ20℃≥1.3951mg/mL）的干燥器中，搁置24h。取出，在试验参考条件环境中搁置一段时间，至试样的水含量与大气中的水蒸气含量达到平衡。当间隔1h前后试样两次称量之差不大于总质量的0.3%时，即可认为已达到平衡状态。A.4测定测定按以下步骤进行：a)将厚度仪放置在无震动的水平台面上，调好零点。b)将试样放入厚度仪张开的测量面间，将另一测量面轻轻地移到试样上，注意应避免产生任何冲击作用。测定点应离试样任一边端20mm以上或在试样的中心处。c)待指示值稳定后读数（但应在纸被“压陷”下去之前读数，通常在2s-5s内完成）。避免人为对厚度仪施加任何压力。d)分别测定每张试样的厚度，每张试样测一次。A.5结果表示计算基纸厚度的算术平均值，结果以毫米（mm）表示，保留至小数点三位。6QB/T2303—2024（规范性）基纸定量的测定B.1仪器B.1.1游标卡尺游标卡尺：分度值为0.02mm。B.1.2天平天平：分辨率为0.001g。B.2试验参考条件试验参考条件：温度（23±2）℃、相对湿度（50±3）%。B.3测定步骤B.3.1取样取样按以下步骤进行：a)试样的采取按6.2的规定进行。b)从采取的试样上截取5张面积为100mm×100mm的试样。应在离试样任一边端20mm以上处或者在试样的中央部分截取试样。B.3.2试样处理将试样置于装有硫酸(ρ20℃≥1.3951mg/mL）的干燥器中，搁置24h。取出，在试验参考条件环境中搁置一段时间，至试样的水含量与大气中的水蒸气含量达到平衡。当间隔1h前后试样两次称量之差不大于总质量的0.3%时，即可认为已达到平衡状态。B.3.3测定测定按以下步骤进行：a)称量试样，精确至0.01g。b)分别测量每张试样的边长，精确至0.1mm。计算总面积。B.4结果计算基纸定量W，以克每平方米（g/m2）表示，按公式（B.1）计算。w=············································································(B.1)式中：W--基纸定量的数值，单位为克每平方米（g/m2）;m--所取试样总质量的数值，单位为克（g）；7QB/T2303—2024A--所取试样总面积的数值，单位为平方米（m2）计算结果保留至小数点后一位。8QB/T2303—2024（规范性）浆层纸厚度的测定C.1仪器厚度仪性能要求见表C.1。表C.1厚度仪的性能要求项目最大允许值示值误差±2.5μm或±0.5%两测量面间平行度误差示值重复性误差2.5μm或0.5%C.2试验参考条件试验参考条件：温度(23±2)℃、相对湿度(50±3)%。C.3测定步骤C.3.1取样取样按以下步骤进行：a)试样的采取按6.2的规定进行。b)从采取的试样上截取5张面积为100mm×100mm的试样；宽度小于10mm的盘纸，则截取5张长度为10cm的全宽幅试样。C.3.2试样处理将试样置于装有硫酸(ρ20℃≥1.3951mg/mL）的干燥器中，搁置24h，取出，在规定的标准大气条环境中搁置一段时间，至试样的水含量与大气中的水蒸气含量达到平衡。当间隔1h前后试样两次称量之差不大于总质量的0.3%时，即可认为已达到达到平衡。C.3.3测定测定按以下步骤进行：a)将厚度仪放置在无震动的水平台面上，调好零点。b)将试样放入厚度仪张开的测量面间，将另一测量面轻轻地移到试样上，注意应避免产生任何冲击作用。测定点应离试样任一边端20mm以上或在试样的中心处。c)待指示值稳定后读数（但应在纸被“压陷”下去之前读数，通常在2s~5s内完成）。避免人为对厚度仪施加任何压力。d)分别测定每张试样的厚度，每张试样测一次。C.4结果表示9QB/T2303—2024计算基纸厚度的算术平均值，结果以毫米（mm）表示，保留至小数点三位。QB/T2303—2024涂布量的测定D.1仪器D.1.1游标卡尺游标卡尺：分度值为0.02mm。D.1.2天平天平：分辨率为0.001g。D.2试验参考条件试验参考条件：温度为（23±2）℃,相对湿度为（50±3）%。D.3测定步骤D.3.1取样试样的采集按6.2的规定进行。D.3.2试样处理将试样散开，置于装有硫酸(ρ20℃≥1.3951mg/mL)的干燥器中，搁置24h。取出，在规定的标准大气条件环境中搁置一段时间，至试样的水含量与大气中的水蒸气含量达到平衡。当间隔1h前后试样两次称量之差不大于总质量的0.3%时，即可认为己达到平衡状态。D.3.3测定D.3.3.1浆层纸定量的测定测定按以下步骤进行：a)截取10张100mm×100mm的试样，一并称量，精确至0.001g。测量所称量浆层纸的边长，精确至0.1mm，计算面积。b)宽度在100mm以下的盘纸，按全宽切取5条长300mm的纸条，一并称量，精确至0.001g。测量所称量浆层纸的长边及短边，分别精确至0.5mm和0.1mm，计算面积。c)计算浆层纸定量：浆层纸定量W1以克每平方米（g/m2）表示，按公式（D.1）计算，保留至小数点三位：W1=·······················································(D.1)式中：W1--浆层纸定量的数值，单位为克每平方米（g/m2）;m--所取试样总质量的数值，单位为克（g）；A--所取试样总面积的数值，单位为平方米（m2）D.3.3.2基纸定量的测定按附录B测定。QB/T2303—2024D.4结果计算涂布量G，以克每平方米（g/m2）表示，按公式（D.2）计算，保留至小数点一位。G=W1−W···················································(D.2)式中：G--浆层纸涂布量的数值，单位为克每平方米（g/m2W1--浆层纸定量的数值，单位为克每平方米（g/m2W--基纸定量的数值，单位为克每平方米（g/m2）。QB/T2303—2024水含量的测定E.1仪器E.1.1天平天平：分辨率为0.001g。E.1.2电热干燥箱工作温度：0℃~200℃,控温最大允许偏差±2℃。E.2分析步骤E.2.1取样试样的采取按6.2的规定进行。E.2.2试样称取试样5g，精确至0.001g。E.3测定将试样置于已烘干恒重的扁形称量瓶中，在（105±2）℃的电热干燥箱中干燥2h以上取出置于干燥器中，冷却至室温，称量。重复干燥、冷却、称量，直至恒重为止。当前后两次称量的差值不大于原试样质量的0.1%时，即可认为己恒重。E.4结果计算水含量W2（H20）以质量分数计，按公式（E.1）计算。W2=×100%···············································(E.1)式中：W2--水含量；m1--扁形称量瓶和试样的质量的数值，单位为克（g）；m2--扁形称量瓶和试样干燥后的质量的数值，单位为克（gm--试样质量的数值，单位为克（g）。计算结果表示到整数。QB/T2303—2024铁含量的测定F.1方法A：1，10-邻菲罗啉分光光度法F.1.1试剂除非另有说明，在分析中应使用分析纯试剂和蒸馏水或相同纯度的水。a)乙酸钠三水化合物（NaCOOCH3·3H20）溶液：540g/L。b)盐酸溶液：约6mo1/L。c)0.1g/L标准铁溶液Ⅰ:将纯铁丝0.100g放在1000mL容量瓶中，溶解于尽可能少的盐酸(密度1.19g/mL)中。然后用水稀释至刻度，并混合均匀。d)0.01g/L标准铁溶液Ⅱ：移取标准铁溶液I（F.1.2c））100mL于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度并混合均匀。e)氯化羟胺（盐酸羟胺）（HONH3C1）溶液：20g/L。f)盐酸1,10-邻菲罗啉（C12H8N2·HC1·H2O）溶液：10g/L。该试剂可用相当数量的1,10-邻菲罗啉代替。贮存此溶液时，避免光线照射。只使用无色溶液。F.1.2仪器一般实验室仪器及设备。——分光光度计，或——光电比色计，配备了在波长500nm～520nm之间有最大透过率的滤光片和带盖的比色皿。F.1.3试样制备试样的采取按6.2规定进行。将风干试样撕成适当大小的碎片，不应采用剪切、冲孔刀具或其他可能发生金属污染的工具制备样F.1.4步骤F.1.4.1标准曲线的绘制F.1.4.1.1空白参比溶液的制备测定试样的同时，进行空白试验。空白试验时不放试样，但其所有试验步骤及试剂用量，与测定试样时完全相同。F.1.4.1.2标准比色溶液的制备分别向5个50mL容量瓶中移取如表F.1所示的一定体积的标准铁溶液Ⅱ（d）。再向每个容量瓶中加入盐酸溶液（b）10mL，氯化羟胺（盐酸羟胺）溶液（e）1mL，盐酸1,10-邻菲罗啉溶液（f）1mL，乙酸钠三水化合物溶液（a）15mL，然后用水稀释至刻度，混合均匀，并放置15min。表F.1标准铁溶液体积QB/T2303—2024标准铁溶液Ⅱ（F.1.2d体积/mL相当铁的质量/mg0a00.05F.1.4.1.3吸收值测定用分光光度计在510nm波长下，或用配有适宜滤光片的光电比色计，以空白参比溶液作对照，将仪器的吸收值调节为0，然后分别测定试验溶液的吸收值。F.1.4.1.4绘制曲线以铁的质量（mg）为横坐标，以相应的吸收值为纵坐标，绘制标准曲线。F.1.4.2试样测定F.1.4.2.1试样灰化称取两份10g（称准至0.01g）试样，如果已知试样的铁含量大于20mg/kg，则只称取6g。同时按附录E测定试样的水含量。将称好的试样放在洁净无铁的蒸发皿或坩埚（瓷、石英或铂质）中，按GB/T742将其灼烧成灰。注：检查蒸发皿无铁的方法：在蒸发皿中加热约2mL盐酸（b并用约10mL水稀释。待溶液冷却后加入1mL盐酸羟胺溶液（e），1mL盐酸1,10-邻菲罗咻溶液（f）和10mL乙酸钠三水化合物溶液（a），此时溶液不应显F.1.4.2.2溶解试样并制备试验溶液向灰中加入5mL盐酸溶液（F.1.1b）），并在蒸汽浴上蒸发至干。如此重复一次，然后再用5mL盐酸溶液处理残渣，并在蒸汽浴上加热5min。用蒸馏水将蒸发皿中的内容物移入50mL容量瓶中，为保证抽提完全，再向蒸发皿中的残渣加入5ml盐酸溶液，并在蒸汽浴上加热。然后用蒸馏水将最后的内容物移入容量瓶中，与主要的试样溶液合并在一起，并用蒸馏水稀释至刻度，且混合均匀。向试验溶液中按顺序加入1mL氯化羟胺（盐酸羟胺）溶液，1mL盐酸1,10-邻菲罗啉溶液和15mL乙酸钠三水化合物溶液，调节pH值至3～6（用pH试纸检查），然后用蒸馏水稀释至刻度，混合均匀，然后放置15min。如果溶液混浊，可用玻璃过滤器过滤或离心分离。F.1.4.2.3光谱测定显色后，先以空白参比溶液作对照，将仪器的吸收值调节为0，然后按F.1.4.1.3的规定，对试验溶液进行光谱测定。F.1.4.3结果表示按式（F.1）计算铁含量W3，单位为毫克每千克（mg/kg）。QB/T2303—2024W3=×1000·················································(F.1)式中：W3--铁含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；m3--由标准曲线査得的试样溶液的铁含量质量，单位为毫克（mgm0--试样的绝干质量（去除水含量），单位为克（g）。用两次测定的算术平均值表示结果，并保留至整数。F.2方法B火焰原子吸收光谱法（或等离子发射光谱法）F.2.1试剂分析时，应使用分析纯试剂和蒸馏水或相同纯度的水。a)盐酸溶液：约6mol/L。b)标准铁溶液：0.01g/L，按（F.1.2）的规定制备。F.2.2仪器一般实验室仪器及设备。——原子吸收光谱仪，配备有一氧化二氮一乙炔燃烧器或空气一乙炔燃烧器，或——等离子喷射光谱仪。F.2.3试样制备F.2.4步骤F.2.4.1标准曲线的绘制F.2.5.1.1空白参比溶液的制备见F.1.4.1.1。F.2.4.1.2标准参比色溶液的制备分别向5个50mL容量瓶中加入10mL盐酸溶液（F.1.2b和表F.2所示的一定体积的标准铁溶液（d）。然后用蒸馏水稀释至刻度，并混合均匀。表F.2标准铁溶液体积标准铁溶液（F.0.2d体积/mL相当铁的质量/mg0a00.05QB/T2303—2024F.2.4.1.3吸收值测定按顺序将标准比色溶液(4.5.1.2)吸入火焰中，并测定每个溶液的吸收值、测定时应以空白参比溶液作对照，将仪器的吸收值调节为0。在整个测定过程中，应保持恒定的吸入速度。每次测定后，应喷水清洗燃烧器。F.2.4.1.4绘制曲线以铁的质量(mg)为横坐标，以相应的吸收值为纵坐标，绘制标准曲线。F.2.4.2试样测定F.2.4.2.1试样灰化F.2.4.2.2溶解试样并制备试验溶液如果溶液中含有悬浮物，应待悬浮物下沉后，用清液进行吸收值的测定。F.2.4.2.3光谱测定F.2.4.3结果表示按式（F.1）计算铁含量W3，单位为毫克/千克（mg/kg）。用两次测定的算术平均值表示结果，并保留至整数。F.3试验报告试验报告应包括以下项目:a)本附录编号；b)完整鉴定样品所必需的全部资料；c)本附录所使用的方法（A或B）；d)如果多于两次测定，应说明测定次数；e)如果标准方法有所更改，应报告标准步骤的任何变更情况；f)测定结果；g)试验过程中观察到的任何异常情况；h)本文件或规范性引用文件中未规定的并可能影响结果的任何操作。QB/T2303—2024铜含量的测定G.1方法A二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法G.1.1试剂分析时，应使用分析纯的试剂和蒸馏水或相当纯度的水。蒸馏水的铜含量应低于0.01mg/kg。G.1.1.10.1g/L标准铜溶液I将0.100g纯的电解金属铜溶解于约5mL的硝酸（密度为1.4g/mL）中，将溶液煮沸，以便驱除亚硝烟。待冷却后，将全部溶液移入1000mL容量瓶中，再用蒸馏水稀释至容量瓶刻度，并混合均匀。1mL该标准溶液中含有0.1mg铜。G.1.1.20.01g/L标准铜溶液Ⅱ取100mL标准铜溶液Ⅰ于1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至容量瓶刻度，混合均匀。1mL该标准溶液中含有0.01mg铜。此溶液不稳定，使用时间不应超过24h。G.1.1.3二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液约1g/L。将0.1g二乙基二硫代氨基甲酸钠[(C2H5)2NCSSNa·3H2O]溶解于100mL蒸馏水中（如混浊，则用棕色玻璃瓶贮存，置于暗处。此溶液可保持大约一周不变。G.1.1.4酒石酸钾钠溶液浓度:50g/L。将50g酒石酸钾钠溶解于水，并稀释至1000mL。G.1.1.5淀粉溶液约2.5g/L。将0.25g可溶性淀粉溶解于100mL蒸馏水中，煮沸并待冷却后备用。G.1.1.6盐酸溶液浓度为6mol/L。G.1.1.7氨水1:5的氢氧化铵溶液。将1体积浓氨水（密度0.91g/mL）与5倍体积蒸馏水混合。G.1.2仪器一般实验室的仪器和分光光度计。G.1.3样品采集和制备试样的采取按6.2的规定进行。将风干样品撕成适当大小的碎片，但不应采用剪切、冲孔或其他可能发生金属污染的工具制备样品。G.1.4试验步骤QB/T2303—2024G.1.4.1标准曲线的绘制G.1.4.1.1空白参比溶液在测定试样的同时，应进行空白试验。空白试验应采用与测定试样时的相同步骤和相同数量的所有试剂，但不放试样。G.1.4.1.2标准比色溶液的制备分别向5个100mL烧杯中注入20mL盐酸溶液（G.1.1.6加入浓氨水（密度0.91g/mLG.1.1.7）至中性，加热浓缩至约20mL，然后分别移入5个50mL容量瓶中。用少量蒸馏水漂洗烧杯，洗液也倾入容量瓶中。按表G.1列出的体积向各容量瓶中加入标准铜溶液Ⅱ（G.1.1.2混合后，分别加入1mL酒石酸钾钠溶液（G.1.1.4），5mL氨水（G.1.1.7），1mL新配制的淀粉溶液（G.1.1.5），混合均匀后，加入5mL二乙基二硫代氨基甲酸钠（G.1.1.3）溶液，加蒸馏水稀释至容量瓶刻度，摇匀。移取一定量溶液于1cm比色皿中，立即进行吸收值测量。标准铜溶液Ⅱ体积和对应铜的质量见表G.1。表G.1标准铜溶液Ⅱ体积和对应铜的质量标准铜溶液Ⅱ体积/mL相当铜的质量/mg0a00.020.07G.1.4.1.3吸收度的测量将可见分光光度计的波长调至435nm，用空白参比溶液将仪器的吸收值调节为0，然后分别测定其他溶液的吸收值。G.1.4.1.4绘制曲线以铜的质量（mg）为横坐标，以相应的吸光值为纵坐标绘制标准曲线。G.1.4.2样品的测定试样的称取和灰化每个样品称取两份10g（称准至0.01g）试样，如果试样的铜含量已知超过10mg/kg，则只称取5g。同时称取两份试样按附录E测定试样的水含量。将称好的试样放在瓷蒸发皿（采用带盖有柄蒸发皿）或坩埚内，试样按GB/T742灼烧成残余物（灰G.1.4.3残余物（灰分）的溶解和试样溶液的制备仔细向含有试样残余物（灰分）的蒸发皿内加入5mL盐酸溶液（G.1.2.6），并在蒸汽浴上蒸发至干，如此重复操作一次。然后用20mL盐酸溶液（G.1.2.6）处理残渣，并在蒸汽浴上加热5min。稍冷，缓慢加入氨水（密度0.918g/mL）（G.1.2.7）至成微碱性。此时，铁应以氢氧化铁沉淀析出，溶液应QB/T2303—2024为无色，用滤纸过滤，用热水洗涤6次～7次，集滤液及洗液于烧杯中，蒸浓至约为20mL，移入50mL容量瓶中，用少量水漂洗烧杯3次，洗液也倾入容量瓶中。向容量瓶中加入1mL酒石酸钾钠溶液（G.1.2.4），5mL氨水（G.1.2.7），1mL新配制的淀粉溶液（G.1.2.5混合均匀后，加入5mL二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液（G.1.2.3加水稀释定容至50mL，摇匀。G.1.4.4吸收度的测量倒出一定量试样溶液于1cm比色皿中，用空白参比溶液将仪器的吸收值调节为0后，立即按G.1.4.1.3的规定测量试样溶液的吸收值，G.1.5结果计算试样的铜含量W4按式（G.1）计算，单位为毫克/千克（mg/kg）。W4=×1000·················································(G.1)式中：W4--铜含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；m4--由标准曲线査得的试样溶液的铜含量质量，单位为毫克（mgm0--试样的绝干质量（去除水含量），单位为克（g）。用两次测定算术平均值报告结果，保留一位小数。G.2方法B火焰原子吸收分光光度法安全警示若采用一氧化二氮-乙炔时，应特别注意安全，防止爆炸。应使用一氧化二氮-乙炔燃烧头，在接通一氧化二氮-乙炔前需先用空气-乙炔将燃烧器点燃。G.2.1试剂分析时应使用分析纯的试剂和蒸馏水或相当纯度的水，蒸馏水的铜含量应低于0.01mg/kg。G.2.1.1盐酸溶液浓度为6mol/L。G.2.1.2标准铜溶液Ⅰ质量浓度：0.1g/L，按方法A中的G.1.2.1规定制备。G.2.1.3标准铜溶液Ⅱ质量浓度：0.01g/L，按方法A中的G.1.2.2规定制备。G.2.2仪器G.2.2.1一般实验室仪器QB/T2303—2024G.2.2.2原子吸收分光光度计配备有一氧化二氮—乙炔燃烧器或空气—乙炔燃烧器。G.2.2.3铜空心阴极灯G.2.3样品的采集和制备按方法A中G.1.3进行。G.2.4试验步骤G.2.4.1校准曲线的绘制G.2.4.1.1标准比较溶液的制备分别向5个50mL的容量瓶中加入10mL盐酸溶液（G.2.1.1）和表G.1所示的一定体积的标准铜溶液Ⅱ,然后用蒸馏水稀释至容量瓶刻度，并混合均匀。G.2.4.1.2校正仪器将铜空心阴极灯安装在原子吸收分光光度计的灯座上，按仪器规定的操作步骤开动仪器，接通电流，并使电流稳定。根据仪器测定铜的条件，调节并固定波长为324.7mm，然后调节电流、灵敏度狭缝、燃烧头高度、燃气/助燃气比、气流速度以及吸入量等。G.2.4.1.3吸收值测量待仪器正常，火焰燃烧稳定后，依次将标准比对溶液吸入火焰中，并测量每一个溶液的吸收值。测量时应以空白试样溶液作对照，将仪器的吸收值调节为0，然后测量其余待测标准溶液。在标准曲线的制备过程中，应注意保持仪器使用条件的恒定。每次测量之后，应吸蒸馏水清洗燃烧器。G.2.4.1.4绘制曲线以铜的质量（mg）作为横坐标，以相应标准溶液的吸收值作为纵坐标，绘制标准曲线。G.2.4.2样品的测定G.2.4.2.1试样的称取和灰化按方法A中G.1.4.2进行。G.2.4.2.2残余物（灰分）的溶解和试样溶液的制备按方法A中G.1.4.3进行后，用蒸馏水稀释至容量瓶刻度，并混合均匀。如果溶液中含有悬浮物，则可待其下沉后对其清液进行吸收值的测量。G.2.4.2.3校正仪器校正仪器与G.2.4.1.2同。G.2.4.2.4吸收值的测量吸收值的测量与G.2.4.1.3同。QB/T2303—2024G.2.5结果计算试样的铜含量W4按式（G.1）计算，单位为毫克/千克（mg/kg）。用两次测定算术平均值报告结果，保留至整数。G.3试验报告试验报告应包括以下项目:a)本附录编号；b)完整检测样品所必需的全部资料；c)本附录所使用的方法（A或B）；d)如果多于两次测定，应说明测定次数；e)如果标准方法有所更改，应报告标准步骤的任何变更情况；f)测定结果；g)试验过程中观察到的任何异常情况；h)本附录或规范性引用文件中未规定的并可能影响结果的任何操作。QB/T2303—2024汞含量的测定H.1试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。H.1.2硝酸，1+1（体积分数）。H.1.3硝酸，1+99(体积分数)。H.1.4盐酸，1+1(体积分数)。H.1.5重铬酸钾溶液，50g/L。H.1.6氯化亚锡溶液，200g/L。至溶液总体积为100mL。H.1.7汞储存溶液，0.1mg/mL。称取0.1353g氯化汞（HgCl2）溶于水，加入66mL硝酸（H.1.1），移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。H.1.8汞标准溶液，0.1μg/mL。分取1.00mL汞储存溶液（H.1.7），置于1000mL容量瓶中，加入3mL重铬酸钾溶液（H.1.5）、66mL硝酸（H.1.1），用水稀释至刻度，混匀。H.2仪器测汞仪或原子吸收分光光度计（附汞蒸气发生装置和汞空心阴极灯）。H.3分析步骤H.3.1取样试样的采集按6.2的规定进行。H.3.2试样称取试样5g，精确0.001gH.3.3测定测定按以下步骤进行：a)将试样撕成小碎片，置于300mL烧杯中，加入硝酸（H.1.2）50mL，加水至试样完全浸在溶液中，盖上表面皿，加热至微沸并保持10min，取下。b)用水洗涤表面皿，过滤，用硝酸（H.1.3）洗涤烧杯和残渣3次，滤液和洗液收集于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。QB/T2303—2024c)分取5mL试液置于25mL汞蒸气发生瓶中，用水稀释至9mL左右，加入1mL氯化亚锡溶液（H.1.6），迅速盖紧汞蒸气发生瓶塞，读出最大吸光度；或用原子吸收分光光度计，在波长253.7nm处测定汞的吸光度。d)从工作曲线上查出汞量H.3.4工作曲线绘制分取汞标准溶液（H.1.8）0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL，置于一组汞蒸气发生器中，以下按H.4.3步骤进行测量，以汞量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。H.4结果计算浆层纸汞（Hg）含量W5以质量分数计，数值以微克每克(μg/g）表示，按公式（H.1）计算。W5=················································(H.1)式中：W5--汞含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；m5--由标准曲线上查得的汞量的数值，单位为微克(μg)；V1--试样溶液总体积的数值，单位为毫升（mL）；m--试样质量的数值，单位为克（gW2--试样含水量的数值，含水量按附录E测定，单位为%；V2--分取试样溶液体积的数值，单位为毫升（mL）。计算结果保留至小数点后一位。QB/T2303—2024pH的测定除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。I.1.1蒸馏水或去离子水或相当纯度的水试验中所用蒸馏水或去离子水或相当纯度的水在经加热至沸腾后，冷却备用。I.1.2标准缓冲溶液标准缓冲溶液有效期为一个月。I.1.3邻苯二甲酸氢钾标准缓冲溶液，0.05moI/L，pH=4.01（25℃)称取10.21g邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4置于400mL烧杯中，加水完全溶解后移入1000mL容量瓶中，用水定容至刻度，混匀备用。I.1.4磷酸二氢钾和磷酸氢二钠标准缓冲溶液，pH=6.86（25℃)分别称取3.39g磷酸二氢钾（KH2PO4）和3.54g磷酸氢二钠（Na2HPO4置于400mL烧杯中，用水完全溶解后移入1000mL容量瓶中，用水定容至刻度，混匀备用。I.1.5四硼酸钠标准缓冲溶液，0.01mol/L，pH=9.18（25℃)称取3.80g四硼酸钠（Na2B4O7·10H2O），置于400mL烧杯中，用水完全溶解后移入1000mL容量瓶中，用水定容至刻度，混匀备用。酸度计，精度0.01。试样的采取按6.2的规定进行。I.3.2试样处理戴洁净的防护手套，将未用裸手接触过的试样剪切成5mm2~10mm2的小纸片，放在洁净的容器中。按附录F将试样进行干燥处理后备用。称取试样2g，精确至0.01g。a)按照酸度计的说明书，用两种标准缓冲溶液校准酸度计。试液的pH值应在校准用的两种标准缓冲溶液pH值之间;QB/T2303—2024b)将试样置于250mL锥形瓶中，加入100mL蒸馏水，用磨口玻璃塞塞好瓶口;c)将锥形瓶移入20℃~25℃的环境中，放置1h，期间至少摇动一次;d)将部分试液倒入50mL烧杯中，用酸度计测定pH值，以25℃为基准。I.4结果表示结果保留至小数点后一位。QB/T2303—2024吸液率的测定J.1试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。标准电解液分别称取5g氯化铵，27g氯化锌，置于200mL烧杯中，加入68g水，溶解备用。J.2仪器钢尺，精度0.5mm。J.3试验参考条件试验参考条件：温度