2025年高考化学备考教案（新教材）第十章 第4讲 物质制备综合探究实验

第十章化学实验基础第4讲物质制备综合探究实验目

录Contents01考点1无机物的制备综合探究实验02考点2有机物的制备综合探究实验03练习帮练透好题精准分层

课标要求核心考点五年考情1.认识科学探究是进行科学解释和发现、创造和应用的科学实践活动。2.学习研究物质性质，探究反应规律，进行物质分离、检验和制备等不同类型化学实验及探究活动的核心思路与基本方法。体会实验条件控制对完成科学实验及探究活动的作用无机物的制备综合探究实验2023全国甲，T27；2023山

东，T18；2023年6月浙江，

T20；2023江苏，T16；2022

全国甲，T27；2022湖南，

T15；2022年6月浙江，T30；2022山东，T18；2021全国乙，T27；

课标要求核心考点五年考情1.认识科学探究是进行科学解释和发现、创造和应用的科学实践活动。2.学习研究物质性质，探究反应规律，进行物质分离、检验和制备等不同类型化学实验及探究活动的核心思路与基本方法。体会实验条件控制对完成科学实验及探究活动的作用无机物的

制备综合

探究实验2021全国甲，T27；2021山东，T18；2021辽宁，T18；2021河北，T14；2020全国Ⅲ，T26核心素养对接1.科学探究与创新意识：能从问题和假设出发，确定探究目的，设计探究方案，进行实验探究；敢于对特殊现象提出见解，并进行研究。2.证据推理与模型认知：能建立不同类型的综合实验题的思维模型，能运用模型，依据答题模板快速、准确地

回答问题命题分析预测1.高考常在综合实验题中以物质制备为背景，考查考生基本仪器的

识别与应用、除杂与分离操作、实验现象分析与语言描述、总结

与评价、计算能力等。2.预计2025年高考仍会结合新素材、新情境考查物质制备，角度灵

活，要关注变量控制的方法在探究反应规律中的应用

考点1无机物的制备综合探究实验1.

固液不加热型制备装置装置说明

甲分液漏斗＋圆底烧瓶型①优点：球形分液漏斗可通过活塞控制加入液体的量及加入速度，从而控制制备反应的快慢。②特点：球形分液漏斗使用前需[1]

，漏斗颈[2]

⁠

⁠插入溶液中。③圆底烧瓶可以用大试管、锥形瓶、广口瓶等仪器代替检漏不需要

装置常见应用

甲分液漏斗＋圆底

烧瓶型装置说明常见应用

乙长颈漏斗＋大试

管型①优点：长颈漏斗构造简单，无需检漏。②注意：a.漏斗颈[3]

插入溶液中。b.该装置不能添加易

挥发、易被氧化、强吸水性的液体试剂。③大试管可以用锥形瓶、广口瓶等仪器代替装置乙可用于制取H2、CO2等必须装置说明

丙恒压滴液漏斗＋

三颈烧瓶型需要2.

固液加热型制备装置装置说明

酒精灯加热型①酒精灯：用作热源，受热物质的温度一般可达400℃左右。②圆底烧瓶或三颈烧瓶：a.直接加热时需要垫[5]

⁠，不可蒸干。b.三颈烧瓶中一般会插入温度计，三颈烧瓶可接冷凝管陶土网装置常见应用

酒精灯加热型装置说明常见应用

水浴加热型①优点：温度容易控制，受热均匀，便于反应充分进行。②适用范围：反应温度低于100℃。③水浴可用[6]

代替，适用于反应温度范围为[7]

⁠的反应；水浴可用冰水浴代替，适用于放热反应、剧烈反应，以降低反应速率。④球形冷凝管的作用是[8]

⁠，有机反应一般需要用球形冷凝管装置丙可用于制取CaCO3：CaSO4·2H2O＋(NH4)2CO3

CaCO3＋(NH4)2SO4＋2H2O油浴100~260℃

冷凝回流3.

固固、气固加热型或固体物质受热分解型装置说明

甲

乙

丙硬质玻璃管型①适用范围：气固反应；气体氛围中的固体物质分解等。②硬质玻璃管：可直接用酒精灯或酒精喷灯加热，加热时表面不

能[9]

⁠；若反应剧烈且放热较多时，应在硬质玻璃管内

放一瓷舟，固体放在瓷舟中，防止硬质玻璃管炸裂；若固体直接

放在硬质玻璃管内，应放在其中间位置，以堆放、稍加平摊为

宜，不能堵塞硬质玻璃管。③酒精喷灯的温度一般可达700℃左右，适用于煤的干馏、碳还原

氧化铜等高温反应。管式炉适用于更高温度的反应有水珠3.

固固、气固加热型或固体物质受热分解型装置常见应用

甲

乙

丙硬质玻璃管型装置说明常见应用

丁试管型制取气体或加热固体使其分解时，试管口一般略[10]

⁠倾

斜，以防加热时产生的水倒流至试管底部而使试管炸裂。但草酸

晶体的熔点低于其分解温度，故做草酸晶体受热分解实验时，试

管口一般略[11]

⁠倾斜向下向上装置说明

戊集气瓶型①固体在气体中的燃烧(如Na、白磷在氯气中的燃烧)；燃烧匙改

为坩埚钳，可完成铜丝、铁丝在氯气中的燃烧实验。②一般需要在集气瓶底部铺层细沙或加入少许水，防止高温熔化

物溅落炸裂瓶底

命题点1

装置类实验及性质探究

1.

[固液不加热型][2021天津]某化学小组同学利用一定浓度的H2O2溶液制备O2，再

用O2氧化C2H5OH，并检验氧化产物。1234Ⅰ.制备O2该小组同学设计了如下气体发生装置(夹持装置省略)。(1)甲装置中主要仪器的名称为

⁠。分液漏斗、锥形瓶(2)乙装置中，用黏合剂将MnO2制成团，放在多孔塑料片上，连接好装置，气密性

良好后打开活塞K1，经长颈漏斗向试管中缓慢加入3％H2O2溶液至

⁠

。欲使反应停止，关闭活塞K1即可，此时装置中的现象是

⁠

⁠。刚好没过MnO2

固体试管内的H2O2溶

液被压入长颈漏斗中，与MnO2分离[解析]

Ⅰ.乙装置是启普发生器的简易装置，向试管中缓慢加入3％H2O2溶液至刚

好没过MnO2固体方可发生反应。欲使反应停止，关闭活塞K1，反应产生的O2使试

管内压强增大，H2O2溶液被压入长颈漏斗中，与MnO2分离。1234(3)丙装置可用于制备较多O2，催化剂铂丝可上下移动。制备过程中如果体系内压

强过大，安全管中的现象是

，此时可以将铂丝抽离H2O2溶液，还可以

采取的安全措施是

⁠。液面上升打开弹簧夹K2

[解析]

Ⅰ.丙装置制备O2的过程中，如果体系内压强过大，安全管中的液面上升，此时可以将铂丝抽离H2O2溶液，还可以打开弹簧夹K2，排出部分O2以使装置内压强减小。1234(4)丙装置的特点是

(填序号)。a.可以控制制备反应的开始和结束b.可通过调节催化剂与液体接触的面积来控制反应的速率c.与乙装置相比，产物中的O2含量高、杂质种类少ab

[解析]

Ⅰ.丙装置可以利用铂丝插入、抽离H2O2溶液来控制制备反应的开始和结束，a项正确。可通过调节催化剂与液体接触的面积来控制反应的速率，b项正确。丙装置与乙装置都是H2O2在催化剂作用下分解制备O2，c项错误。1234Ⅱ.氧化C2H5OH该小组同学设计的氧化C2H5OH的装置如图(夹持装置省略)。(5)在图中方框内补全干燥装置和干燥剂。1234Ⅲ.检验产物(6)为检验上述实验收集到的产物，该小组同学进行了如下实验并得出相应结论。实验序号检验试剂和反应条件现象结论①酸性KMnO4溶液紫红色褪去产物含有乙醛②新制Cu(OH)2，加热生成砖红色沉淀产物含有乙醛③微红色含酚酞的NaOH溶液微红色褪去产物可能含有乙酸实验①~③中的结论不合理的是

(填序号)，原因是

⁠

⁠。①

乙醇能使酸性KMnO4溶液

褪色[解析]

Ⅲ.乙醇能使酸性KMnO4溶液褪色，实验①不能确定产物中存在乙醛。1234命题拓展检查乙装置气密性的方法为

⁠

⁠

⁠。连接好仪器，关闭活塞K1，从长颈漏斗中注入适量

水，使长颈漏斗中的液面高于试管中的液面，静置，若液面位置保持不变，证明装

置不漏气12342.

[固液加热型][全国Ⅲ高考]氯可形成多种含氧酸盐，广泛应用于杀菌、消毒及化工

领域。实验室中利用如图装置(部分装置省略)制备KClO3和NaClO，探究其氧化还原

性质。回答下列问题：(1)盛放MnO2粉末的仪器名称是

，a中的试剂为

⁠。[解析]由题图可知，盛放MnO2粉末的仪器

为圆底烧瓶；浓盐酸与二氧化锰在加热条件下

反应制取氯气，制备的氯气中会混有HCl气体

和水蒸气，a中盛放饱和食盐水除去氯气中混有

的HCl气体。圆底烧瓶饱和食盐水1234(2)b中采用的加热方式是

。c中化学反应的离子方程式是

⁠

，采用冰水浴冷却的目的是

⁠。

水浴加热Cl2＋2OH－

避免生成NaClO3

1234(3)d的作用是

，可选用试剂

(填标号)。A.

Na2SB.

NaClC.

Ca(OH)2D.

H2SO4吸收尾气(Cl2)

AC

[解析]氯气有毒，会污染空气，d的作用是

吸收尾气(Cl2)。Na2S可将氯气还原成氯离子，

可用Na2S溶液吸收氯气；氯气不与氯化钠反

应，且氯气在NaCl溶液中溶解度很小，不能用

NaCl溶液吸收氯气；氯气可与Ca(OH)2反应生

成氯化钙、次氯酸钙和水，可用Ca(OH)2浊液

吸收氯气；氯气与硫酸不反应，且硫酸溶液中

存在大量氢离子会降低氯气的溶解度，不能用

H2SO4溶液吸收氯气。故选A、C项。1234(4)反应结束后，取出b中试管，经冷却结晶，

，

⁠，干

燥，得到KClO3晶体。[解析]

冷却结晶后要进行过滤，使晶体和

液体分离，过滤得到的晶体要用少量(冷)水洗

涤(减少KClO3的溶解损失)，洗涤后干燥得到

KClO3晶体。过滤少量(冷)水洗涤1234(5)取少量KClO3和NaClO溶液分别置于1号和2号试管中，滴加中性KI溶液。1号试管

溶液颜色不变。2号试管溶液变为棕色，加入CCl4振荡，静置后CCl4层显

⁠色。

可知该条件下KClO3的氧化能力

NaClO(填“大于”或“小于”)。[解析]

2号试管溶液变为棕色说明发生了氧化还原反应，碘离子被氧化成碘单质，碘单质易溶于四氯化碳，碘的四氯化碳溶液呈紫色。同一还原剂(KI)和不同氧化剂作用，氯酸钾不与KI反应，次氯酸钠能与KI反应，说明氯酸钾的氧化性小于次氯酸钠的氧化性。紫小于1234命题点2

流程型实验3.

[2022浙江]某兴趣小组用四水醋酸锰[(CH3COO)2Mn·4H2O]和乙酰氯(CH3COCl)为

原料制备无水二氯化锰，按如下流程开展了实验(夹持仪器已省略)。1234图1图21234已知：①无水二氯化锰极易吸水潮解，易溶于水、乙醇和醋酸，不溶于苯②制备无水二氯化锰的主要反应：(CH3COO)2Mn＋2CH3COCl

MnCl2↓＋

2(CH3CO)2O

1234请回答：(1)步骤Ⅰ：所获固体主要成分是

(用化学式表示)。(CH3COO)2Mn

[解析]

由已知③，结合流程图及已知②中制备原理知，步骤Ⅰ中(CH3COO)2Mn·4H2O在乙酰氯作用下脱去结晶水，得到醋酸锰。(2)步骤Ⅰ在室温下反应，步骤Ⅱ在加热回流下反应，目的分别是

⁠

⁠。步骤Ⅰ脱去四水醋

酸锰的结晶水并防止生成MnCl2；步骤Ⅱ加热回流促进反应生成MnCl2

1234(3)步骤Ⅲ：下列操作中正确的是

⁠。A.

用蒸馏水润湿滤纸，微开水龙头，抽气使滤纸紧贴在漏斗瓷板上B.

用倾析法转移溶液，开大水龙头，待溶液快流尽时再转移沉淀C.

用乙醇作为洗涤剂，在洗涤沉淀时，关小水龙头，使洗涤剂缓慢通过沉淀物D.

洗涤结束后，将固体迅速转移至圆底烧瓶进行后续操作BD

1234[解析]

无水二氯化锰易吸水潮解，易溶于水和乙醇，故在步骤Ⅲ中，不能用蒸馏水润湿滤纸，也不能用乙醇作洗涤剂，A、C错误；用倾析法转移溶液，开大水龙头，可以加快过滤速度，待溶液快流尽时再转移沉淀，B正确；洗涤结束后，将固体迅速转移至圆底烧瓶进行后续操作，可防止产品吸水潮解，D正确。1234(4)步骤Ⅳ：①将装有粗产品的圆底烧瓶接到纯化装置(图2)上，打开安全瓶上旋塞，

打开抽气泵，关闭安全瓶上旋塞，开启加热器，进行纯化。请给出纯化完成后的操

作排序：纯化完成→(

)→(

)→(

)→(

)→将产品转至干燥器中保存a.拔出圆底烧瓶的瓶塞b.关闭抽气泵c.关闭加热器，待烧瓶冷却至室温d.打开安全瓶上旋塞c

d

b

a

1234图2②图2装置中U形管内NaOH固体的作用是

⁠

⁠。防止可能产生的酸性气体进入抽气泵；

防止外部水汽进入样品1234[解析]

①纯化完成后，先停止加热，待产品冷却至室温后打开安全瓶上的旋塞，关闭抽气泵，然后拔出圆底烧瓶的瓶塞，将产品转至干燥器中保存。(5)用滴定分析法确定产品纯度。甲同学通过测定产品中锰元素的含量确定纯度；乙

同学通过测定产品中氯元素的含量确定纯度。合理的是

(填“甲”或“乙”)

同学的方法。乙[解析]因为产品MnCl2中可能含有(CH3COO)2Mn，故测量产品中氯的含量才是确定纯度的合理方法。1234命题点3

实验操作步骤叙述型实验4.

[2022全国乙]二草酸合铜(Ⅱ)酸钾{K2[Cu(C2O4)2]}可用于无机合成、功能材料制

备。实验室制备二草酸合铜(Ⅱ)酸钾可采用如下步骤：Ⅰ.取已知浓度的CuSO4溶液，

搅拌下滴加足量NaOH溶液，

产生浅蓝色沉淀。加

热，沉淀转变成黑色，过滤。Ⅱ.向草酸(H2C2O4)溶液中加入适量K2CO3固体，制得KHC2O4和K2C2O4混合溶液。Ⅲ.将Ⅱ的混合溶液加热至80~85℃，加入Ⅰ中的黑色沉淀。全部溶解后，趁热过滤。Ⅳ.将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩，经一系列操作后，干燥，得到二草酸合铜(Ⅱ)酸

钾晶体，进行表征和分析。1234(1)由CuSO4·5H2O配制Ⅰ中的CuSO4溶液，下列仪器中不需要的是

⁠

(填仪器名称)。

[解析]由CuSO4·5H2O配制Ⅰ中的CuSO4溶液，称量CuSO4·5H2O的质量，用到电

子天平；溶解晶体用到烧杯；加水用到量筒，故不需要分液漏斗、球形冷凝管。分液漏斗、球形

冷凝管回答下列问题：1234(2)长期存放的CuSO4·5H2O中，

会出现少量白色固体，

原因是

⁠

⁠。[解析]长期存放的CuSO4·5H2O固体在空气中部分失去结晶水(风化)，会出现少

量白色CuSO4固体。(3)Ⅰ中的黑色沉淀是

(写化学式)。[解析]

Ⅰ中取已知浓度的CuSO4溶液，搅拌下滴加足量NaOH溶液，产生浅蓝色

Cu(OH)2沉淀。加热，Cu(OH)2沉淀脱水转变成黑色的CuO。晶体部分失去结晶

水(风化)

CuO

1234(4)Ⅱ中原料配比为

n

(H2C2O4)∶

n

(K2CO3)＝1.5∶1，写出反应的化学方程

式：

⁠。

(5)Ⅱ中，为防止反应过于剧烈而引起喷溅，加入K2CO3应采取

⁠的

方法。[解析]

Ⅱ中反应生成CO2，产生CO2过快易引起喷溅，为避免CO2产生过快，应

采取分批加入K2CO3的方法。(6)Ⅲ中应采用

⁠进行加热。[解析]

Ⅲ中将混合溶液加热至80~85℃，应采用水浴加热。

分批加入水浴1234(7)Ⅳ中“一系列操作”包括

⁠。[解析]

Ⅳ中“将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩，经一系列操作后，干燥，得到二

草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体”，“一系列操作”在“加热浓缩”与“干燥”之间，故“一

系列操作”包括冷却结晶、过滤、洗涤。冷却结晶、过滤、洗涤1234考点2有机物的制备综合探究实验典型装置装置说明

反应装置(1)温度计液泡的位置：若要控制反应温度，则应[1]

⁠

⁠；若要选择收集某温度下的馏分，则应

[2]

⁠。(2)冷凝管的选择：球形冷凝管一般只用于冷凝回流，直形

冷凝管一般用于[3]

⁠。插

入反应液中放在蒸馏烧瓶支管口处冷凝收集馏分装置说明

蒸馏装置(3)冷凝管的进出水方向：[4]

进[5]

⁠出。(4)加热方式的选择：一般采用酒精灯加热或水浴加热(不

超过100℃)。(5)防暴沸：加碎瓷片或沸石，防止液体暴沸，若开始忘

加，[6]

⁠下上需待液体冷却后补加

命题点

有机物的制备与定量分析1.

[有机物的制备][2023新课标卷]实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下：12物质性状熔点/℃沸点/℃溶解性安息香白色固体133344难溶于冷水溶于热水、乙醇、乙酸二苯乙二酮淡黄色固体95347不溶于水溶于乙醇、苯、乙酸冰乙酸无色液体17118与水、乙醇互溶相关信息列表如下：12装置示意图如图所示，实验步骤为：①在圆底烧瓶中加入10mL冰乙酸、5mL水及9.0gFeCl3·6H2O，边搅拌边加热，至

固体全部溶解。②停止加热，待沸腾平息后加入2.0g安息香，加热回流45~60min。③加入50mL水，煮沸后冷却，有黄色固体析出。④过滤，并用冷水洗涤固体3次，得到粗品。⑤粗品用75％的乙醇重结晶，干燥后得淡黄色结晶1.6g。12回答下列问题：(1)仪器A中应加入

(填“水”或“油”)作为热传导介质。[解析]水浴加热的温度一般在100℃以下，油浴加热的温度范围为100~260℃，

安息香的熔点为133℃，故采用油浴加热。(2)仪器B的名称是

；冷却水应从

(填“a”或“b”)口通入。[解析]仪器B的名称为球形冷凝管，冷却水应从下口进上口出。(3)实验步骤②中，安息香必须待沸腾平息后方可加入，其主要目的是

⁠

⁠。[解析]

在液体沸腾时加入固体会引起暴沸，由安息香熔点可知其在室温下为固

体，故待沸腾平息后加入安息香，目的是防止沸腾时加入安息香固体引起暴沸。油球形冷凝管a

防止沸腾时

加入安息香固体引起暴沸12(4)在本实验中，FeCl3为氧化剂且过量，其还原产物为

⁠；某同学尝试改进

本实验：采用催化量的FeCl3并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行？简述判

断理由

⁠。[解析]

FeCl3作氧化剂，安息香和FeCl3反应生成二苯乙二酮，FeCl3被还原为FeCl2。(5)本实验步骤①~③在乙酸体系中进行，乙酸除作溶剂外，另一主要作用是防

止

⁠。[解析]

FeCl3易水解，乙酸还可以防止Fe3＋水解。FeCl2

可行，空气中的氧气也可以将醇羟基氧化成酮羰基FeCl3水解12(6)若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量

洗涤的方法除去(填标号)。若

要得到更高纯度的产品，可用重结晶的方法进一步提纯。a.热水 b.乙酸 c.冷水 d.乙醇[解析]

安息香难溶于冷水，溶于热水、乙醇、乙酸，二苯乙二酮不溶于水，溶

于乙醇、乙酸，因此粗品中少量的安息香可用少量热水洗涤的方法除去。(7)本实验的产率最接近于

(填标号)。a.85％ b.80％

c

.75％ d.70％

a

b

122.

[高聚物的制备][海南高考]聚异丁烯是一种性能优异的功能高分子材料。某科研小

组研究了使用特定引发剂、正己烷为溶剂、无水条件下异丁烯的聚合工艺。已知：

异丁烯沸点为266K。反应方程式及主要装置示意图如下：

12

回答下列问题：(1)仪器A的名称是

，P4O10

的作用是

⁠

⁠。[解析]根据题图可知仪器A的名称为U形管；根据题干信息知，聚异丁烯是在无水条件下通过异丁烯的加聚反应制得的，故实验中利用P4O10吸收空气中的水蒸气，避免其进入三颈烧瓶干扰实验。U形管避免空气中的水蒸气进入三颈烧瓶

12(2)将钠块加入正己烷中，除去微量的水，反应的化学方程式为

⁠

⁠。

2NaOH＋H2↑

12[解析]根据已知化学方程式可知，该加聚反应需在－60℃~－30℃和引发剂作

用下进行，表格中甲的最低温度为－21℃，不适合；乙的最低温度为－55℃，适

合；丙的最低温度为－33℃，但液氨易挥发生成有毒气体NH3，不适合，故浴槽中

可选用的适宜冷却剂是乙。(3)浴槽中可选用的适宜冷却剂是

(填序号)。序号冷却剂最低温度/℃甲NaCl－冰(质量比1∶3)－21乙CaCl2·6H2O－冰(质量比1.43∶1)－55丙液氨－33乙12①

(填编号)；②待反应体系温度下降至既定温度；③

(填编号)；④搅拌下滴加引发剂，一段时间后加入反应终止剂停止反应。经后续处理得成品。b

a

(4)补齐操作步骤选项为a.向三口瓶中通入一定量异丁烯b.向三口瓶中加入一定量正己烷12[解析]

因异丁烯沸点较低，易挥发，为减少其损失，应先向三口瓶中加入适量

的正己烷溶剂；待反应体系温度下降至既定温度；再向三口瓶中通入一定量异丁

烯；在搅拌下滴加引发剂，一段时间后加入反应终止剂停止反应，经后续处理得到

聚异丁烯成品。12(5)测得成品平均相对分子质量为2.8×106，平均聚合度为

⁠。

50000(或5×104)

12

123(1)制备SiHCl3时进行操作：(ⅰ)……；(ⅱ)将盛有硅粉的瓷舟置于管式炉中；(ⅲ)通入

HCl，一段时间后接通冷凝装置，加热开始反应。操作(ⅰ)为

⁠；

判断制备反应结束的实验现象是

⁠。图示

装置存在的两处缺陷是

⁠

⁠。检查装置气密性管式炉中固体消失、烧瓶中无液体滴下使用球形冷凝管冷凝SiHCl3，C和D之间缺少吸水装置

123[解析]利用Si和HCl(气体)反应制备SiHCl3，实验前要检查装置气密性，故操作

(ⅰ)为检查装置气密性。制备反应结束时，Si完全反应，SiHCl3(常温下为无色液体)不

再增加，则制备反应结束的实验现象是管式炉中固体消失、烧瓶中无液体滴下。装

置中冷凝管的作用是冷凝SiHCl3，球形冷凝管中会有较多SiHCl3残留，应该选择直

形冷凝管，SiHCl3容易水解，D中水蒸气容易进入C中，C和D之间应增加吸收水蒸

气的装置。123(2)已知电负性Cl＞H＞Si，SiHCl3在浓NaOH溶液中发生反应的化学方程式

为

⁠。

123(3)采用如下方法测定溶有少量HCl的SiHCl3纯度。

m

1g样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后，进行如下实验操作：①

⁠

，②

(填操作名称)，③称量等操作，测得所得固体氧化物质量为

m

2g，从下列仪器中选出①、②中需使用的仪器，依次为

(填标号)。测得样

品纯度为

(用含

m

1、

m

2的代数式表示)。灼

烧冷却干燥AC

123

1232.

[2023辽宁]2－噻吩乙醇(

M

r＝128)是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体，其制备

方法如下：Ⅰ.制钠砂。向烧瓶中加入300mL液体A和4.60g金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞

子，振荡至大量微小钠珠出现。Ⅱ.制噻吩钠。降温至10℃，加入25mL噻吩，反应至钠砂消失。Ⅲ.制噻吩乙醇钠。降温至－10℃，加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应

30min。123Ⅳ.水解。恢复室温，加入70mL水，搅拌30min；加盐酸调pH至4~6，继续反应2h，分液；用水洗涤有机相，二次分液。Ⅴ.分离。向有机相中加入无水MgSO4，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，蒸出四氢呋

喃、噻吩和液体A后，得到产品17.92g。回答下列问题：(1)步骤Ⅰ中液体A可以选择

⁠。a.乙醇 b.水 c.甲苯 d.液氨[解析]

该实验条件下，乙醇、水、液氨均会与Na反应，而步骤Ⅰ的目的是熔化钠，故液体A应选甲苯。c

123(2)噻吩沸点低于吡咯(

)的原因是

⁠。[解析]吡咯分子中含有—NH—，分子间可形成氢键，而噻吩分子间只有范德华力，故噻吩沸点低于吡咯。吡咯分子中含有—NH—，分子间可形成氢键

123(3)步骤Ⅱ的化学方程式为⁠⁠

⁠。

123(4)步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法

是

⁠。[解析]

为防止温度过高引发副反应，应控制投料量和投料速度，可分批、多次加入试剂。分批、多次加入123(5)步骤Ⅳ中用盐酸调节pH的目的是

⁠

⁠。[解析]

2－噻吩乙醇钠水解产生2－噻吩乙醇和NaOH，用盐酸调节pH可中和NaOH，促进水解平衡正向移动，使水解进行更彻底。与2－噻吩乙醇钠水解产生的OH－反应，使水

解更彻底123(6)下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是

(填名称)；无水

MgSO4的作用为

⁠。[解析]步骤Ⅴ涉及的操作有过滤、蒸馏，过

滤需用到漏斗、玻璃棒、烧杯，蒸馏装置(夹

持、加热仪器略去是

，故无需使用的是球形冷凝管、分液漏斗。无水MgSO4的作用为作吸水剂，除去产品中的水分。球形冷凝管、分液漏斗吸收水分123(7)产品的产率为

(用Na计算，精确至0.1％)。

70.0％1233.

[新仪器][2021湖北]超酸是一类比纯硫酸更强的酸，在石油重整中用作高效催化

剂。某实验小组对超酸HSbF6的制备及性质进行了探究。由三氯化锑(SbCl3)制备

HSbF6的反应如下：SbCl3＋Cl2

SbCl5，

制备SbCl5的初始实验装置如图(毛细管连通大气，减压时可吸入极少量空气，防止

液体暴沸；夹持、加热及搅拌装置略)：123相关性质如下表：物质熔点沸点性质SbCl373.4℃220.3℃极易水解SbCl53.5℃140℃分解79℃/2.9kPa极易水解123(1)实验装置中两个冷凝管

(填“能”或“不能”)交换使用。[解析]

与直形冷凝管相比，球形冷凝管的冷却面积大，冷却效果好，但由于球

形冷凝管的内芯管为球泡状，容易在球部积留蒸馏液，故不适宜用于倾斜式蒸馏装

置，多用于垂直蒸馏装置，故实验装置中两个冷凝管不能交换使用。不能回答下列问题：123(2)试剂X的作用为

、

⁠

⁠。[解析]根据表中提供信息，SbCl3、SbCl5极易水解，知试剂X的作用是防止空气

中的水蒸气进入三颈烧瓶，同时吸收氯气，防止污染空气。吸收氯气，防止污染空气防止空气中的水蒸气进入三颈

烧瓶使SbCl3、SbCl5水解123(3)反应完成后，关闭活塞a、打开活塞b，减压转移

(填仪器名称)中生

成的SbCl5至双口烧瓶中。用真空泵抽气减压蒸馏前，必须关闭的活塞是

(填

“a”或“b”)；用减压蒸馏而不用常压蒸馏的主要原因是

⁠。三颈烧瓶b

防止SbCl5分解123(3)反应完成后，关闭活塞a、打开活塞b，减压转移

(填仪器名称)中生

成的SbCl5至双口烧瓶中。用真空泵抽气减压蒸馏前，必须关闭的活塞是

(填

“a”或“b”)；用减压蒸馏而不用常压蒸馏的主要原因是

⁠。三颈烧瓶b

防止SbCl5分解123(4)实验小组在由SbCl5制备HSbF6时，没有选择玻璃仪器，其原因为

⁠

。(写化学反应方程式)[解析]在由SbCl5制备HSbF6时，需用到HF，而HF可与玻璃中的SiO2反应，故不

能选择玻璃仪器。SiO2＋4HF

123

123(6)实验小组在探究实验中发现蜡烛可以溶解于HSbF6中，同时放出氢气。已知烷烃

分子中碳氢键的活性大小顺序为甲基(—CH3)＜亚甲基(—CH2—)＜次甲基(

)。写出2－甲基

丙烷与HSbF6反应的离子方程式

⁠。

123

1.

[2023全国甲]钴配合物[Co(NH3)6]Cl3溶于热水，在冷水中微溶，可通过如下反应

制备：2CoCl2＋2NH4Cl＋10NH3＋H2O2

2[Co(NH3)6]Cl3＋2H2O具体步骤如下：12345Ⅰ.称取2.0gNH4Cl，用5mL水溶解。Ⅱ.分批加入3.0gCoCl2·6H2O后，将溶液温度降至10℃以下，加入1g活性炭、7mL

浓氨水，搅拌下逐滴加入10mL6％的双氧水。Ⅲ.加热至55~60℃反应20min。冷却，过滤。Ⅳ.将滤得的固体转入含有少量盐酸的25mL沸水中，趁热过滤。Ⅴ.滤液转入烧杯，加入4mL浓盐酸，冷却、过滤、干燥，得到橙黄色晶体。回答下列问题：(1)步骤Ⅰ中使用的部分仪器如下。仪器a的名称是

。加快NH4Cl溶解的操作有

⁠

⁠。锥形瓶用玻璃棒搅拌、用酒精灯

加热12345[解析]步骤Ⅰ、Ⅱ加入反应物；步骤Ⅲ反应生成[Co(NH3)6]Cl3，冷却后[Co(NH3)6]Cl3

析出，过滤得到活性炭和[Co(NH3)6]Cl3的混合物；步骤Ⅳ中[Co(NH3)6]Cl3溶于沸

水，趁热过滤除去活性炭；步骤Ⅴ得到[Co(NH3)6]Cl3晶体。(1)仪器a的名称为锥形

瓶，根据题给步骤Ⅰ中使用的部分仪器可知，加快NH4Cl溶解的操作有用玻璃棒搅

拌、用酒精灯加热。12345(2)步骤Ⅱ中，将温度降至10℃以下以避免

、

⁠；可选

用

⁠降低溶液温度。H2O2分解浓氨水挥发冰水浴[解析]根据所加试剂的性质可分析将溶液温度降至10℃以下的原因，可选用冰水浴降温。(3)指出下列过滤操作中不规范之处：

⁠

⁠。玻璃棒末端没有靠在3层滤纸上、漏斗下端

尖嘴部分没有紧贴烧杯内壁12345(4)步骤Ⅳ中，趁热过滤，除掉的不溶物主要为

⁠。活性炭[解析]

由上述分析可知，趁热过滤，除掉的不溶物主要为活性炭。(5)步骤Ⅴ中加入浓盐酸的目的是

⁠。促进[Co(NH3)6]Cl3结晶析出[解析]

根据同离子效应可知，向滤液中加入浓盐酸(提供Cl－)，能抑制[Co(NH3)6]Cl3溶解，利于析出橙黄色晶体。123452.

[2024浙江名校联考]某小组设计制备补铁剂甘氨酸亚铁的实验步骤如图1所示，其

实验装置(夹持装置省略)如图2所示。图1图2

12345有关物质的性质如表所示。甘氨酸柠檬酸甘氨酸亚铁易溶于水，不溶于乙醇易溶于水和乙醇易溶于水，微溶于乙醇具有两性酸性和还原性常温不易氧化变质回答下列问题：12345(1)步骤Ⅰ制备FeSO4，先打开K1、K2，关闭K3，充分反应后(仍有气泡)，将装置A中

溶液转移到装置B中的操作是

⁠。打开K3，关闭K2

12345图1图2[解析]步骤Ⅰ制备FeSO4，先打开K1、K2，关闭K3，80℃条件下铁与稀硫酸反应

生成硫酸亚铁和氢气，利用反应生成的氢气排尽整个装置中的空气；然后打开K3，

关闭K2，利用装置产生的压强差将装置A中生成的硫酸亚铁溶液压入盛有甘氨酸和

少量柠檬酸的装置B中。12345(2)步骤Ⅰ、Ⅱ中，为了防止Fe2＋被氧化，采取的措施有

⁠

、

⁠

⁠。装置A中生成H2排尽整个装

置中的空气装置B中加少量柠檬酸以及对装置C进行水封，使反应在密闭条件

下进行[解析]为防止亚铁离子被空气中的氧气氧化，步骤Ⅰ中利用铁和稀硫酸反应生成的氢气排尽整个装置中的空气；步骤Ⅱ中采用向装置B中加少量柠檬酸和对装置C进行水封，使反应在密闭条件下进行；12345图1图2(3)装置B中反应液pH过高或过低均会导致甘氨酸亚铁的产率降低，原因是

⁠

⁠

⁠。若装置

B中反应液pH过高，溶液中亚铁离子会转化为氢氧化亚铁沉淀；若装置B中反应液

pH过低，不利于甘氨酸转化为甘氨酸亚铁[解析]若装置B中反应液pH过高，溶液中亚铁离子会转化为氢氧化亚铁沉淀，导致甘氨酸亚铁的产率降低；若装置B中反应液pH过低，不利于甘氨酸转化为甘氨酸亚铁，也会导致甘氨酸亚铁的产率降低。12345(4)下列说法不正确的是

(填标号)。A.

步骤Ⅰ、Ⅱ使用恒压滴液漏斗a或b滴入液体时，无需取下上口玻璃塞B.

步骤Ⅲ中加入乙醇的作用是降低甘氨酸亚铁的溶解度，促使其结晶析出C.

步骤Ⅲ中过滤后洗涤，向漏斗中加乙醇浸没沉淀，用玻璃棒小心搅拌以加快过滤D.

步骤Ⅳ中重结晶的操作是将粗产品溶解于适量水中，蒸发浓缩至出现大量晶体，

趁热过滤CD

12345图1图2[解析]

恒压滴液漏斗有支管，可以平衡压强，便于溶液顺利流下，则步骤Ⅰ、Ⅱ使用恒压滴液漏斗a或b滴入液体时，无需取下上口玻璃塞，A正确。甘氨酸亚铁微溶于乙醇，步骤Ⅲ中加入乙醇的作用是降低甘氨酸亚铁的溶解度，促使溶液中的甘氨酸亚铁结晶析出，B正确。步骤Ⅲ中过滤时，不能用玻璃棒搅拌以加快过滤，否则会造成滤纸破损导致实验失败，C错误。步骤Ⅳ中重结晶的操作是将粗产品溶解于适量水中，蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到甘氨酸亚铁，D错误。降低；12345(5)步骤Ⅴ中检测产品中铁元素的含量，需要用到如图3所示的电子天平，用差量法准

确称量样品。操作的正确顺序：电子天平开机预热→A→B→

(填标号，操作可

以重复，后同)→

→

→

→F。图3A.

调水平，使水平仪气泡归中B.

利用标准砝码进行校准C.

向称量瓶中加入一定量的样品，放回秤盘D

C

F

E

D.

将称量瓶置于秤盘中间，待示数不变时，按TAR键去皮E.

从称量瓶中倒出一定量的样品，放回秤盘F.

关闭侧门，待示数不变时记录读数12345[解析]

用电子天平称量样品的操作为电子天平开机预热；调水平，使水平仪气泡归中；利用标准砝码进行校准；将称量瓶置于秤盘中间，待示数不变时，按TAR键去皮；向称量瓶中加入一定量的样品，放回秤盘；关闭侧门，待示数不变时记录读数；从称量瓶中倒出一定量的样品，放回秤盘；关闭侧门，待示数不变时记录读数，则操作的正确顺序为电子天平开机预热→A→B→D→C→F→E→F。12345

3.

[2024江西九校联考]席夫碱在有机合成、液晶材料、植物生长调节等多个领域有

重要用途。学习小组在实验室中探究由对甲基苯胺(

)与苯甲醛

(

)在酸催化下制备对甲基苯胺缩苯甲醛席夫碱(

，

M

＝

195g·mol－1)，有关信息和装置如下。物质相对分子质量密度/(g·cm－3)熔点/℃沸点/℃溶解性对甲基苯胺1070.9644200微溶于水，

易溶于乙醇12345物质相对分子质量密度/(g·cm－3)熔点/℃沸点/℃溶解性乙醇460.78－11478溶于水苯甲醛1061.0－26179微溶于水，

与乙醇互溶12345①按图安装好制备装置，检验装置的气密性。向A中加入6.0g对甲基苯胺、5.0mL

苯甲醛、50mL乙醇和适量乙酸。其中分水器可接收并分离生成的水。乙醇的作用

为

⁠。②控制反应温度为50℃，加热回流至反应结束。合适的加热方式为

⁠。作溶剂，使反应物充分混合水浴加热(1)实验步骤：12345[解析]

①由对甲基苯胺和苯甲醛的溶解性可知，加入的乙醇可作溶剂，使反应物充分混合。②反应温度为50℃，则合适的加热方式为水浴加热。12345(2)纯化产品：①按图安装好水蒸气蒸馏装置，检验装置的气密性。将A中反应后的余液转移至D

中，在C中加入适量水，进行蒸馏，将产品中的乙醇、对甲基苯胺和苯甲醛蒸出。

管a的作用为

；仪器b的名称为

⁠。平衡压强，检验导管是否堵塞牛角管12345[解析]停止加热时C中压强减小，D中液体易倒吸入C中，故需先打开止水夹再停止加热。②蒸馏操作结束后，需先打开止水夹再停止加热的原因为

⁠

⁠。③实验后将D中固体洗涤、干燥后，进一步通过

(填操作名称)纯化后，得

到纯品6.0g。本实验的产品产率为

(保留三位有效数字)。防止D中液体倒吸入C中

重结晶65.2％12345

123454.

[2024浙江名校联考]氢化亚铜为红棕色