HG-T 5938-2021 腐植酸肥料中氯离子含量的测定自动电位滴定法

中华人民共和国化工行业标准腐植酸肥料中氯离子含量的测定Determinationofchloridecontentinhumicacidfe2021-12-02发布2022-04-01实施I本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的本文件由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会腐植酸肥料分技术委员会(SAC/TC105/1腐植酸肥料中氯离子含量的测定本文件适用于腐植酸肥料中氯离子含量的测定，也适用于待测液有颜色的其他肥料中氯离子含量2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适GB/T3050无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法电位滴定法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法4原理在酸性溶液中，以银电极为指示电极、甘汞电极为参比电极，用硝酸银标准滴定溶液滴定氯离子，借助自动电位滴定仪的电位突跃确定滴定终点，由消耗的硝酸银标准滴警示试剂中的硝酸溶液具有氧化性，氢氧化钠溶液具有腐蚀性，相关操作应在通风橱内进行。本文件并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国5.1本文件中所用的试剂在未注明规格时均指分析纯试剂，本文件中所用的水均应符合GB/T66825.2硝酸溶液：2+3。在烧杯中加入3体积的水，玻璃棒搅拌下加入2体积的浓硝酸，混匀，备用。称取200g固体氢氧化钠，溶解于1L不含二氧化碳的水中。贮存于密闭的聚乙烯容器内，勿使2准确称取5.85g经270℃~300℃烘干至质量恒定的基准氯化钠于烧杯中，用水溶解后，转移至配制：称取1.7g基准硝酸银试剂，溶于水中，定容至1000mL,贮存于棕色瓶中。标定：准确吸取3.0mL(V)氯离子标准溶液(5.4)于滴定杯中，加水至液面没过电极后标定。记录消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积(V标),两次标定值的绝对差值应不大于0.5%。硝酸银标准滴定溶液的浓度按公式(1)计算。co——所取氯离子标准溶液的浓度的数值，单位为摩尔每升(mol/L);V——所取氯离子标准溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);6仪器设备6.1通常实验室仪器。6.2自动电位滴定仪：配有银电极或氯离子选择电极，饱和甘汞电极作为参比电极。7样品7.1固体试样经多次缩分后，称取约100g试样，将其粉碎至全部通过0.5mm试验筛(若样品潮湿或很难粉碎，可研磨至全部通过1.00mm试验筛),置于洁净、干燥的样品瓶中，于室温条件下保7.2液体试样经摇动，充分混匀后，迅速取出约100mL,置于洁净、干燥的样品瓶中，于室温条件8试验步骤称取0.1g~3g(m,精确至0.0001g)制备好的试样(称样量见表1),置于300mL锥形瓶中，加入100mL水，加热至沸腾，并保持微沸10min。冷却后，全部移入250mL容量瓶中，混匀。干39试验数据处理氯离子(Cl-)含量w,数值以%表示，按公式(2)计算。中华人民共和国化工行业标