木制品甲醛和挥发性有机物释放率测试方法-大型测试舱法-征求意见稿

ICSFORMTEXT91.100.99FORMTEXTQ10FORMTEXTFORMTEXTFORMTEXT/TFORMTEXTXXXXX—FORMTEXTXXXXFORMTEXTFORMTEXT木制品甲醛和挥发性有机物释放率测试方法—大型测试舱法FORMTEXTFull-ScaleChamberTestMethodforDeterminingFormaldehydeandVOCsEmissionRatesfromWoodProductsFORMTEXT点击此处添加与国际标准一致性程度的标识FORMDROPDOWNFORMTEXTFORMTEXTXXXX-FORMTEXTXX-FORMTEXTXX发布FORMTEXTXXXX-FORMTEXTXX-FORMTEXTXX实施FORMTEXT发布XX/TXXXXX—XXXX前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由住房和城乡建设部标准定额研究所提出。本标准由住房和城乡建设部建筑制品与构配制件标准化技术委员会归口。本标准负责起草单位：。本标准参加起草单位： 本标准主要起草人：木制品甲醛和挥发性有机物释放率测试方法—大型测试舱法范围本标准规定了建筑装饰装修用木制品的甲醛和挥发性有机物释放率测试方法（大型测试舱法）的原理、术语和定义、试验条件、试验仪器、试验程序、结果计算及测试报告。本标准适用于各类木制建筑装饰装修材料、构件和家具，以及含木制品的装修材料、构件及家具的甲醛和挥发性有机物释放率测试。其他材质装饰装修材料或构件的甲醛和挥发性有机物释放率测试亦可参照本标准。规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB14677-1993空气质量甲苯、二甲苯、苯乙烯的测定气相色谱法GB/T18204.2-2014公共场所卫生检验方法第2部分：化学污染物GB/T18883-2002室内空气质量标准GB18580-2001室内装饰装修材料人造板及其制品中甲醛释放限量GB50325-2010民用建筑工程室内环境污染控制规范ISO16000-6-2004室内空气第6部分：室内挥发性有机混合物和试验室空气的测定--采用TenaxTA@吸付剂活性取样法、热解吸付作用和MS/FID进行的气相色谱分析法Indoorair--Part6-2004:DeterminationofvolatileorganiccompoundsinindoorandtestchamberairbyactivesamplingonTenaxTA@sorbent,thermaldesorptionandgaschromatographyusingMS/FIDISO16000-9-2006室内空气第9部分：建筑产品和家具的挥发性有机化合物释放测定-释放测试舱法Indoorair--Part9-2006:Determinationoftheemissionofvolatileorganiccompoundsfrombuildingproductsandfurnishing--EmissiontestchambermethodISO16017-1-2000室内、周围环境和工作场所的空气-通过吸附管/热解吸附/毛细气体色谱法对挥发性有机化合物的取样和分析-第一部分:抽吸取样Indoor,ambientandworkplaceair-Samplingandanalysisofvolatileorganiccompoundsbysorbenttube/thermaldesorption/capillarygaschromatography-Part1:PumpedsamplingASTMD6670-2007室内材料/产品排放的挥发性有机物质的全室测定的标准实施规程StandardPracticeforFull-ScaleChamberDeterminationofVolatileOrganicEmissionsfromIndoorMaterials/ProductsASTME1333-14用大室测定空气中木制品甲醛浓度和释放速度的试验方法StandardTestMethodforDeterminingFormaldehydeConcentrationsinAirandEmissionRatesfromWoodProductsUsingaLargeChamber术语和定义下列术语和定义适用于本文件。大型测试舱full-scalechamber可模拟真实室内环境对材料、构件及家具的甲醛和挥发性有机物释放率进行测试的试验装置。测试舱容积volumeofthechamber测试舱空载时，舱内参与空气交换的总容积。样品负载率loadingratio测试样品单位载荷（数量、长度、面积或体积）与测试舱容积之比。换气次数airexchangerate单位时间内进入测试舱的空气体积与测试舱有效容积的比值。测试舱有效容积effectivevolumeofthechamber测试舱容积减去待测样品体积。挥发性有机物VOC(volatileorganiccompound)熔点低于室温而沸点在50～260℃之间的挥发性有机化合物的总称。总挥发性有机物TVOC(totalvolatileorganiccompounds)利用TenaxGC或TenaxTA采样，非极性色谱柱（极性指数小于10）进行分析，保留时间在正己烷和正十六烷之间的挥发性有机化合物。释放率emissionrate单位载荷、单位时间内测试试件释放的污染物质量。稳定释放率steady-stateemissionrate当相邻两次（采样时间间隔不低于16h）测定结果的差异小于5％时，最后2次测定结果的释放率的平均值即为稳定释放率。回收率recoveryrate在给定时间内测试舱排出的目标污染物质量，与相同时间内进入测试舱的目标污染物质量的比值。目标污染物targetpollutant需要测试的明确的特定空气污染物。初始浓度initialconcentration在标准规定的零时刻时，采集到的空气样本中目标污染物的浓度。原理本标准规定的测试方法做以下五个假设：（1）测试舱内的气体充分混合；（2）舱体内壁的目标污染物吸附可忽略；（3）舱内无化学反应发生；（4）舱体完全气密；（5）进气中的目标污染物浓度可忽略。在这些假设条件下，样品所释放目标污染物符合下列质量守恒公式：……………(1)式中： ——测试舱有效容积，单位为立方米（m3）； ——时间，单位为小时（h）； ——舱内的目标污染物浓度，单位为毫克每立方米（mg/m3）； ——样品载荷，单位为个（unit）、米（m）、平方米（m2）、立方米（m3）； ——目标污染物的单位载荷的释放率，单位为毫克每个小时[mg/(unit·h)]、毫克每米小时[mg/(m·h)]、毫克每平方米小时[mg/(m2·h)]、毫克每立方米小时[mg/(m3·h)]； ——进入测试舱的风量，单位立方米每小时（m3/h）。测试仪器与设备大型测试舱应符合附录A要求。热解吸装置能对吸附管进行热解吸，其解吸温度及载气流速应可调。气相色谱仪应配备氢火焰离子化检测器（FID）或质谱检测器（MSD）。采样器采集气体样品时应采用恒流采样泵，且在工作流量下精度不低于5%。试验程序样品运输与保存待测样品宜在生产完成后的30天内运送至实验室，并填写保管记录，包括样品名称、生产日期、送检日期、运输环境和测试日期等信息。应将样品储藏在正常室内条件的实验室环境中，并采用低吸附、低释放的材料（如：聚四氟乙烯膜、铝箔袋等）密封包装。应记录保存环境的温湿度、存放时间等信息。宜尽量缩短试样制备前的样品储藏时间。试样准备试验前应进行试样预处理，试样应放在与实测条件相同的环境中，温度的控制精度为±2℃，相对湿度的控制精度为±10%，预处理时间不低于72h。预处理环境空气中甲醛浓度不能超过0.10mg/m3。拆除包装，安装试样，记录测量试样的数量、长度、暴露面积或体积等载荷参数。对于表面不规则的木制品可估算出试件的表面积或体积，并记录计算方法和过程。测试舱准备测试舱清洗清除试验舱底部及各表面的灰尘和固态杂质之后，用碱性清洗剂清洗舱内壁，然后用去离子水清洗舱内壁3次，最后关闭测试舱门，通入洁净空气风干舱体。清洗后舱内空气背景浓度应满足6.4要求。试件放置将试件放置在测试舱中间，确保在测试过程中不会发生滑落等情况。平板类试件可放置在不锈钢样品支架上，并最大程度减少试件与支架的接触面积。试件放置位置不应阻碍舱内空气的混合和循环，放好样品后立即关闭舱门并开始测试。家具试件测试时，应开启所有的门和抽屉等活动部件。测试环境参数要求一般情况下，在试验全过程中大型测试舱内应保持下列条件：温度：(23.0±2.0)℃；相对湿度：(50.0±5.0)%；换气次数：(1±0.05)h-1；舱内背景浓度：甲醛≤0.006mg/m3，任何单个目标VOC浓度应低于0.005mg/m3，TVOC浓度应低于0.05mg/m3；或者低于被测样品实测时舱内目标污染物最低浓度的15%。测试舱环境参数也可根据测试方案要求进行调整，但各参数控制精度应符合下列要求：温度：±2.0℃；相对湿度：±5.0%；换气次数：±5%。温湿度、换气次数对释放率测试结果具有影响，当对测试结果准确性要求较高时，应相应提高温湿度、换气次数的控制精度。采样时间以试样放入舱体时刻为零时刻，测试持续时间可根据测试目的进行调整。如需进行产品的稳定释放率测试，可在试验开始24h后开始采样，直至相邻两次（采样间隔大于16h）测定结果的差异小于5%时，可按式（2）计算，即认为释放达到稳定状态。以最后2次测定结果的平均值作为稳定释放浓度，可用式（3）计算。……………(2)……………(3)式中： ——相邻两次测定结果差异，%； ——第n+1次采样测得的舱内目标污染物浓度，单位为毫克每立方米（mg/m3）； ——第n次采样测得的舱内目标污染物浓度，单位为毫克每立方米（mg/m3）； ——舱内目标污染物稳定释放浓度，单位为毫克每立方米（mg/m3）。如需进行产品释放率测试评价，则可依据相应评价标准规定的时间点进行采样。采样方法采样点设置如用采样泵连接采样管直接采集舱内气体样本，采样点位置可设置于舱内（离舱底面1～1.5m，舱壁0.5～1m处），与采样泵连接的管路应使用低吸附、低释放的惰性材料制成（不锈钢、聚四氟乙烯等），长度应尽可能的短并不应超过6m。采样流量不应大于排气口流量的80%。采样体积较大或目标污染物浓度较高时，应避免吸附管发生穿透。开启采样泵，用测试舱内空气清洗采样管路5min。每次同时采集两个平行样本。舱体不便于开孔时，也可在排风管处用储气袋收集气体样本。采样流量及时间甲醛样品采样时，标准流量宜为500mL/min，标准采样时间宜为20min。也可根据测试需要和实际情况调整采样流量和时间，但需要比对确认，确保其与标准流量下的测试结果之间的相对误差不超过3%。针对目标污染物进行采样时，标准流量宜为200mL/min，标准采样时间宜为30min。也可根据测试需要和实际情况调整采样流量和时间，应确保采样体积不大于采样吸附管的穿透体积。同时还需要比对确认，确保其与标准流量下的测试结果之间的相对误差不超过3%。分析方法甲醛分析宜采用GB/T18204.2-2014规定。总挥发性有机物（TVOC）分析可采用GB50325-2010（2013）中附录C的规定，也可根据实验室条件采用国际标准ISO16000-6、ISO16017-1等方法分析舱内空气中的TVOC。单一组分的VOC宜采用ISO16000-6进行分析，分析时应有相应标准品。结果计算浓度计算目标污染物的浓度计算如下式：……………(4)式中： QUOTEC（ti）——时间时测试舱中目标污染物浓度，单位为毫克每立方米（mg/m3）；——通过GC/MS或其它分析系统获得的采集样品中目标污染物质量，单位为毫克（mg）； ——从计时起点开始算起的时间，单位为小时（h）； ——采样体积，单位为立方米（m3）； ——测试前测得的测试舱中目标污染物的背景浓度，单位为毫克每立方米（mg/m3）。稳定释放率应采用稳定条件下测得的目标污染物浓度按下式直接计算其稳定释放率：……………(5)式中： ——目标污染物稳定释放率，单位为毫克每个小时[mg/(unit·h)]、毫克每米小时[mg/(m·h)]、毫克每平方米小时[mg/(m2·h)]、毫克每立方米小时[mg/(m3·h)]； ——目标污染物的稳定浓度，单位为毫克每立方米（mg/m3）； ——测试舱换气次数，单位为每小时（h-1）； ——样品负载率，单位为个每立方米（unit/m3）、米每立方米（m/m3）、平方米每立方米（m2/m3）、立方米每立方米（m3/m3）。释放率计算模型目标污染物的释放率可使用合适的释放源模型计算获得。常见的简单经验模型是一阶衰减释放源模型，可按式（6）计算释放率。也可根据释放源特性选择合适的释放源模型进行计算。其中的初始释放率和一阶衰减常数可根据国际国内标准测试获得或通过相关数据库查询获得。……………(6)式中： ——时刻的释放率，单位为毫克每个小时[mg/(unit·h)]、毫克每米小时[mg/(m·h)]、毫克每平方米小时[mg/(m2·h)]、毫克每立方米小时[mg/(m3·h)]；； ——初始释放率，单位为毫克每个小时[mg/(unit·h)]、毫克每米小时[mg/(m·h)]、毫克每平方米小时[mg/(m2·h)]、毫克每立方米小时[mg/(m3·h)]；； ——一阶衰减常数，单位为每小时（h-1）； ——建筑装饰装修材料、构件等从进场到设计目标对应的时间，单位为小时（h）。测试报告测试报告中应包括下列信息：测试舱信息（材质、容积、环境参数）；记录生产者名称、日期和产品地点、运输信息，达到测试室和测试开始期间的处理措施。测试程序开始和结束的时间及测试持续时间；；采样流量和采样时间；测试条件和采用的化学分析方法的简短描述；目标污染物的稳定释放率、释放率模型与关键参数；其它项目的描述（例如有关不符合本标准程序的报告）。

（规范性附录）

大型测试舱性能要求容积大型测试舱体积宜不小于12m3，测试舱相交内壁边角宜采用圆弧过渡。舱体材料内壁及进出风管宜采用低吸附、低释放的不锈钢材料。密封材料应采用低吸附、低释放材料（如PTFE等）。大型测试舱系统形式测试舱主要由舱体、空气调节系统（HVAC系统）、控制系统、采样分析系统等组成。常见的测试舱系统见图1、图2。在图1中采用的是直流系统，一般采用对房间温度进行控制实现温度要求，送风湿度进行控制实现湿度要求，在试验舱内加风扇实现气流均匀性要求。在图2中采用的是回风系统，可以采用小新风量、大总风量，通过控制送风温湿度和风量实现测试舱内温湿度及均匀性要求。图1测试舱直流系统示意图说明：1——温湿度控制系统；2——过滤系统；3——房间；4——测试舱。图2测试舱回风系统示意图说明：1——过滤系统；2——温湿度控制系统；3——房间；4——测试舱。测试舱HVAC系统HVAC系统应实现试验所需达到的温度、湿度、背景浓度、压差等。测试舱控制系统测试舱应采用传感器等实时监测装置，可连续记录测试舱的温湿度及流量参数，温度传感器精度不低于±1℃，相对湿度传感器精度不低于±3%，流量传感器精度不低于±3%。测试舱气密性在测试舱内外压差为5-10Pa下，测试舱和影响测试结果系统段内总漏风率不高于3%。测试舱回收率测试舱和影响测试结果系统段内，甲苯或正十二烷标准样品的回收率均应不低于80%。测试方法见附录B。测试舱混合均匀率测试方法及计算公式见附录C。风扇等混匀装置开启后，舱内空气均匀率应不低于80%。

（规范性附录）

回收率的标准样品测试法原理本标准采用标准样品测试法。用释放率已知的标准样品去标定测试舱的回收率。仪器和材料恒流采样泵、热解吸装置、气相色谱仪、皂膜流量计或浮子流量计。甲苯标准样品、正十二烷标准样品、Tenax-TA管。测定步骤测定的准备工作所用仪器的校准证书在有效期内。热解吸装置和气相色谱仪的校准曲线满足测量要求。清洗测试舱，平衡后待用。Tenax-TA管老化后待用。采样与测定用恒流采样泵连接Tenax-TA管采集测试舱内的甲苯或正十二烷的本底浓度。放置给定量的甲苯或正十二烷标准样品于测试舱，其中给定量的甲苯或正十二烷浓度最好与实测时被检样品的浓度在同一量值水平。放置标准样品72h后用恒流泵连接Tenax-TA管采集测试舱内的甲苯或正十二烷。结果计算测试舱的回收率计算见公式（B.1）～公式（B.4）。…………(B.1)…………(B.2)…………(B.3)………(B.4)式中： ——回收率，%； ——测试舱换气带走的甲苯或正十二烷的质量，单位为毫克（mg）； ——标样散发的甲苯或正十二烷的总质量，单位为毫克（mg）； ——测试舱漏气带走的甲苯或正十二烷的质量，单位为毫克（mg）； ——72h后测定的甲苯或正十二烷浓度，单位为毫克每立方米（mg/m3）； ——测量开始时舱内甲苯或正十二烷的本底浓度，单位为毫克每立方米（mg/m3）； ——换气次数，单位为每小时（h-1）； ——漏气次数，单位为每小时（h-1）； ——舱内有效