JJF(石化) 037-2020 橡胶门尼黏度计校准规范

中华人民共和国工业和信息化部中华人民共和国工业和信息化部发布沈阳橡胶研究设计院有限公司王希光(北京橡胶工业研究设计院有限公司)闫国强(北京橡胶工业研究设计院有限公司)王克先(北京橡胶工业研究设计院有限公司)戴琳(沈阳橡胶研究设计院有限公司)尹妍妍(大连固特异轮胎有限公司)刘信忠(中策橡胶集团有限公司)朱志杰(北京友深电子仪器有限公司)I 1范围 2引用文件 3术语和定义 4概述 6校准条件 6.1环境条件 6.2测量标准及其他设备 7校准项目和校准方法 7.1校准项目 7.2校准方法 8校准结果表达 8.1校准记录 8.3不确定度 9复校时间间隔 附录A校准记录格式 附录B校准证书内页格式 附录C转子转速测量结果不确定度的评定示例 附录D转子径向跳动测量结果不确定度的评定示例 附录E模腔闭合力测量结果不确定度的评定示例 附录F模腔温度示值误差测量结果不确定度的评定示例 附录G门尼黏度示值误差测量结果不确定度的评定示例 Ⅱ本校准规范修改并代替JJG(化)102—1991《橡胶门尼粘度计检定规程》。与1GB/T1232.1—2016未件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本规范。2序号1转子转速/(r/min)或(rad/s)2不大于0.134模腔温度示值误差/℃MPE:土0.505模腔温度波动度/℃不大于±0.506门尼黏度示值误差/(N·m)MPE:士0.02或士0.5环境温度：(5～40)℃。相对湿度：不大于85%。3序号校准项目12转子径向跳动3模腔闭合力标准测力仪：测量范围(2～20)kN,0.5级4模腔温度温度测量仪(可具有多通道及巡检功能):测量范围(0~波动度5门尼黏度示值电子天平：检定分度值0.01kg,Ⅲ级。扭矩仪：测量范围(1～10)N·m,0.05级一个门尼单位相当于0.083N·m的转矩，显示值或标尺应能够精确至0.5个门尼单以试验转速启动黏度计，用电子秒表测量转子转动12圈的时间，重复测量3次取47.2.5模腔温度7.2.5.1模腔温度示值以黏度计上、下模模腔壁作为上、下模的测温区，取常用试验温度作为校准点，如100℃、125℃等；将测温传感器埋于测温模型中，在上、下模体的测温传感器之间应采取有效措施，防止上、下模体温度相互影响，然后将测温模型安置在上、下模体中间处，(模腔温度测量模型见图2);闭合模体待温度达到设定值后，读取被校黏度计和温度测量仪上的显示值，每个校准点每间隔2min记录1次，共3次，按式(1)计算模腔温度示值误差。式中：T——温度测量仪3次测得值的算术平均值，℃。7.2.5.2模腔温度波动度按照7.2.5.1的方式放置测温模型，闭合模体待温度达到设定值后，每隔2min记录一次温度测量仪的显示值，4min内共记录3次，取上、下模体全部测得值中的最高温度与最低温度之差的一半，冠以“士”号，作为温度波动度校准结果，按式(2)计算模腔温度波动度。式中：△T——黏度计模腔温度的波动度，℃;Tmax-——温度测量仪3次温度测量的最大示值，℃;Tmin——温度测量仪3次温度测量的最小示值，℃。1、2—上、下模体；3、4—上、下测温模型；5—上、下测温模型中间的隔热层；6、7—测温传感器；8—温度测量仪显示仪表57.2.6门尼黏度示值在模体达到规定的测试温度下，转子以0.209rad/s的速度转动，将易弯曲的金属丝一端固定在特制的转子上，另一端悬挂试重，使黏度计读数校准至100门尼值(8.30N·m),用数显卡尺测量力臂长度，电子天平测量试重质量，按式(3)计算门尼黏度值示值误差。式中：△N---—门尼黏度值的示值误差，N·m;N₀——门尼黏度值示值，N·m;l---—力臂长度，m。门尼值也可以用扭矩仪测量模体转矩进行校准，在模体达到规定的测试温度下，将扭矩仪固定在黏度计上、下模间；启动黏度计，读取被校黏度计示值和扭矩仪测得值，重复测量3次，按式(4)计算门尼黏度值示值误差。式中：△N——门尼黏度值的示值误差，N·m;N₀——门尼黏度值3次显示值的算术平均值，N·m;N——扭矩仪3次测得值的算术平均值，N·m。常，在100℃和125℃下测试8min,详见GB/T1232.1—2016的4.7。8校准结果表达8.1校准记录校准记录应详尽记录测量数据和计算结果。推荐的校准记录格式见附录A。8.2校准证书经校准的黏度计应出具校准证书。校准结果应在校准证书上反映。校准证书包括的信息应符合JJF1071—2010中5.12的要求，推荐的校准证书内页格式见附录B。8.3不确定度校准证书应给出各项校准项目校准结果的扩展不确定度，评定示例见附录C、附录D、附录E、附录F和附录G。9复校时间间隔由于复校时间间隔的长短是由仪器的使用情况、使用者、仪器本身质量等诸多因素所决定的，因此送校单位可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔，建议一般不超过6附录AA.1橡胶门尼黏度计校准记录格式(扭矩仪法测量黏度值)记录编号证书编号生产厂商器具编号型号/规格校准日期校准地点外观检查转子和模腔尺寸门尼黏度值标尺/显示值测量结果测量结果的扩展不确定1次转子径向跳动测量结果测量结果的扩展不确定1次模腔闭合力测量结果测量结果的扩展不确定1次℃显示温度测量结果测量结果的扩展不确定1次1次3次误差上下波动度门尼黏度值显示值测量结果测量结果的扩展不确定1次1次3次误差名称测量范围溯源信息级/不确定度7A.2橡胶门尼黏度计校准记录格式(试重法测量黏度值)记录编号证书编号生产厂商器具编号型号/规格校准日期校准地点外观检查转子和模腔尺寸门尼黏度值标尺/显示值测量结果测量结果的扩展不确定1次2次转子径向跳动测量结果测量结果的扩展不确定1次2次模腔闭合力测量结果测量结果的扩展不确定1次2次℃显示温度测量结果测量结果的扩展不确定1次1次误差上下波动度门尼黏度值门尼单位显示值测量结果测量结果的扩展不确定力臂长度误差名称测量范围溯源信息级/不确定度8附录B展不确定度转子径向跳动展不确定度模腔闭合力展不确定度℃显示值示值误差展不确定度上下波动度门尼黏度值显示值示值误差展不确定度名称测量范围溯源信息确度等级/不确定度9转子转速测量结果不确定度的评定示例C.1校准方法校准方法如本规范7.2.2。C.2测量模型转子转速测量模型见式(C.1):T——电子秒表测量3次黏度计转子转动12圈所用时间的算术平均值，s。因为此模型为非线性函数，所以需将上式按泰勒级数展开，忽略高次项后，得到近似的线性函数式：式中：to——转子转速标称值对应的理论值，360s。依方程：根据测量模型的泰勒级数展开函数式，可得合成标准不确定度u。(R)为：式中：u₁(E)——转子转动12圈所需时间的测量重复性引入的标准不确定度；u₂(T)——电子秒表最大允许误差引入的标准不确定度。由灵敏系数计算公式,可得c₁=c₂=—0.006r/min·sC.3转子转速测量结果不确定度的评定C.3.1不确定度来源转子转速的不确定度来源主要由转子转动12圈所需时间的测量重复性引入的不确定度分量和电子秒表最大允许误差引入的不确定度分量组成。C.3.2转子转动12圈所需时间的测量重复性引入的标准不确定度u₁(T)转子转动时间重复测量10次，测量数据见表C.1。表C.1转子转动时间10次重复测量数据第i次测量123456789时间/s用贝塞尔公式计算单次测得值的实验标准偏差：式中：t;——第i次测量结果，s;T——10次测量结果的算术平均值，s;n——测量次数。实际测量以3次测量的算术平均值作为测量结果，则测量重复性引入的标准不确定度u₁(T)按式(C.6)计算：C.3.3电子秒表最大允许误差引入的标准不确定度u₂(E)电子秒表最大允许误差为±0.07s,则可能值区间的半宽度a为0.07s,认为其服从均匀分布，包含因子k取√3,则电子秒表最大允许误差引入的标准不确定度C.3.4不确定度分量汇总不确定度分量汇总见表C.2。标准不确定度标准不确定度的值/s灵敏系数/(r/min·s)的值/(r/min)引入的不确定度电子秒表最大允许误差引入的不确定度C.3.5合成标准不确定度认为各输入量间不相关，则合成标准不确定度为：u(R)=√cỉu²(T)+c²u²(T)=√0.003²+0.00024²r/min扩展不确定度取包含因子k=2,转子转速测量结果的扩展不确定度为：U(R)=u(R)×k=0.003r/min×2=0.006r/min转子径向跳动测量结果不确定度的评定示例D.1校准方法校准方法如本规范7.2.3。D.2测量模型转子径向跳动测量模型见式(D.1):D=d式中：依方程：根据测量模型可得合成标准不确定度u(D)为：式中：u₂(d)——百分表最大允许误差引入的标准不确定度。由灵敏系数计算公式,可得c₁=c₂=1D.3转子径向跳动测量结果不确定度的评定D.3.1不确定度来源转子径向跳动的不确定度来源主要由转子径向跳动的测量重复性引入的不确定度分量和百分表最大允许误差引入的不确定度分量组成。D.3.2转子径向跳动的测量重复性引入的标准不确定度u₁(d)转子径向跳动重复测量10次，测量数据见表D.1。表D.1转子径向跳动10次重复测量23456789测量结果用贝塞尔公式计算单次测得值的实验标准偏差：式中：d;——第i次测量结果，mm;d10次测量结果的算术平均值，mm;实际测量以3次测量的算术平均值作为测量结果，则重复性测量引入的标准不确定度为：D.3.4不确定度分量汇总不确定度分量汇总见表D.2。标准不确定度不确定度来源标准不确定灵敏系数不确定度分引入的不确定度1百分表最大允许误差引入的不确定度1D.3.5合成标准不确定度认为各输入量间不相关，则合成标准不确定度为：ue(D)=√cỉu²(d)+c2u²(d)=√0.008²+0.012²mm=0.015mmD.3.6扩展不确定度取包含因子k=2,转子径向跳动测量结果的扩展不确定度为：U(D)=u(D)×k=0.015mm×2=0.03mm模腔闭合力测量结果不确定度的评定示例E.1校准方法校准方法如本规范7.2.4。E.2测量模型模腔闭合力测量模型见式(E.1):F=f式中：F——模腔闭合力，kN;依方程：根据测量模型可得合成标准不确定度u(F)为：式中：由灵敏系数计算公式,可得c₁=c₂=1。E.3模腔闭合力测量结果不确定度的评定E.3.1不确定度来源模腔闭合力的不缺度来源主要由模腔闭合力的测量重复性引入的不确定度分量和标准测力仪最大允许误差引入的不确定度分量组成。E.3.2模腔闭合力的测量重复性引入的标准不确定度u₁(f)模腔闭合力重复测量10次，测量数据见表E.1。表E.1模腔闭合力10次重复测量数据23456789测量结果用贝塞尔公式计算单次测得值的实验标准偏差：式中：f;——第i次测量结果，kN;n——测量次数。实际测量以3次测量的算术平均值作为测量结果，则重复性测量引入的标准不确定标准测力仪的准确度等级为0.5级，其最大允许误差为±0.5%,在11.0kN校准点的最大允许误差为±0.055kN,则可能值区间的半宽度a为0.055kN,认为其均匀分布，包含因子k为√3,则标准测力仪最大允许误差引入的标准不确定度为：E.3.4不确定度分量汇总不确定度分量汇总见表E.2。标准不确定度标准不确定的值/kN引入的不确定度1引入的不确定度1E.3.5合成标准不确定度认为各输入量间不相关，则合成标准不确定度为：E.3.6扩展不确定度取包含因子k=2,模腔闭合力测量结果的扩展不确定度为：U(F)=u(F)×k=0.05kN×2=0.1kN模腔温度示值误差测量结果不确定度的评定示例F.1校准方法校准方法如本规范7.2.5。F.2测量模型模腔温度示值误差测量模型见式(F.1):式中：T₀——黏度计模腔温度3次示值的算术平均值，℃;T——温度测量仪3次测得值的算术平均值，℃;△T——黏度计模腔温度的示值误差，℃。依方程：u.(To)=√c}u²(T)+c²u²(△T)式中：u(T)温度测量仪最大允许误差引入的标准不确定度；u(△T)————示值误差重复性引入的标准不确定度。由灵敏系数计算公式毒F.3模腔温度示值误差测量结果不确定度的评定F.3.1不确定度来源模腔温度示值误差的不确定度来源主要由示值误差的测量重复性引入的不确定度分量和温度测量仪最大允许误差引入的不确定度分量组成。F.3.2模腔温度示值误差的重复性引入的标准不确定度u(△T)模腔温度重复测量10次，测量数据见表F.1。表F.1模腔温度10次重复测量数据123456789测得值/℃示值/℃示值误差/℃用贝塞尔公式计算单次测得值的实验标准偏差：式中：△T,——第i次测量结果，℃; △T——10次测量结果的算术平均值，℃;n——测量次数。实际测量以3次测量的算术平均值作为测量结果，则重复性测量引入的标准不确定温度测量仪最大允许误差为±0.10℃,则可能值区间的半宽度a为0.10℃,认为其均匀分布，包含因子k为√3,则温度测量仪最大允许误差引入的标准不确定度为：F.3.4不确定度分量汇总不确定度分量汇总见表F.2。标准不确定度不确定度来源标准不确定度的值/℃灵敏系数的值/℃引入的不确定度1误差引入的不确定度1F.3.5合成标准不确定度认为各输入量间不相关，则合成标准不确定度为：F.3.6扩展不确定度取包含因子k=2,模腔温度示值误差测量结果的扩展不确定度为：门尼黏度示值误差测量结果不确定度的评定示例G.1校准方法校准方法如本规范7.2.6。G.2测量模型门尼黏度值示值误差测量模型见式(G.1):式中：N₀——门尼黏度值3次显示值的算术平均值，N·m;N——扭矩仪3次测得值的算术平均值，N·m;△N—---门尼黏度值的示值误差，N·m。依方程：ue(No)=√c₁²u²(N)+c²u式中：u(△N)———黏度值示值误差重复性引入的标准不确定度。由灵敏系数计算公式可得c₁=1,c₂=1。G.3门尼黏度示值误差测量结果不确定度的评定G.3.1不确定度来源门尼黏度示值误差的不确定度来源主要由示值误差的测量重复性引入的不