高三化学练习题【化学实验综合题】

专题十幺化库实除解含发

1.凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机

氮转化成铁盐，利用如图所示装置处理钱盐，然后通过滴定测量。己知：NH3+H;tB03=NH:t-H3B03；

NH3•H3BO3+HC1=NH4C1+H3BO3。

吸储澧

回答下列问题：

（1）a的作用是.

（2）b中放入少量碎瓷片的目的是f的名称是_

（3）清洗仪器：g中加蒸储水；打开k“关闭k2、k3,加热b,蒸气充满管路；停止加热，关闭

k,,g中蒸储水倒吸进入c,原因是；打开L放掉水，重复操作2~3次。

（4）仪器清洗后，g中加入硼酸（H3BO3）和指示剂。钱盐试样由d注入e,随后注入氢氧化钠溶

液，用蒸储水冲洗d,关闭k3,d中保留少量水。打开k“加热b,使水蒸气进入e°

①d中保留少量水的目的是0

②e中主要反应的离子方程式为,e采用中空双层玻璃瓶的作用是

（5）取某甘氨酸（C2H5NO2）样品m克进行测定，滴定g中吸收液时消耗浓度为cmol•L'的盐

酸，mL,则样品中氮的质量分数为%,样品的纯度W%。

【答案】（1）避免b中压强过大（2）防止暴沸直形冷凝管（3）c中温度下降，管路中形成负

压

（4）①液封，防止氨气逸出②NHl+OH-q=NHst+HzO保温使氨完全蒸出

”、\AcV7.5cV

（5）----------

mm

【名师点睛】明确相关物质的性质和实验原理是解答的关键，注意掌握解答综合性实验设计与评价题

的基本流程：原理f反应物质f仪器装置f现象f结论f作用意义一联想。具体分析为：（1）实

验是根据什么性质和原理设计的？实验的目的是什么？（2）所用各物质名称、状态、代替物（根

据实验目的和相关的化学反应原理，进行全面的分析比较和推理，并合理选择）。（3）有关装置:

性能、使用方法、适用范围、注意问题、是否有替代装置可用、仪器规格等。（4）有关操作：技

能、操作顺序、注意事项或操作错误的后果。（5）实验现象：自下而上，自左而右全面观察。（6）

实验结论：直接结论或导出结论。实验方案的设计要点：（1）设计要点：实验方案的设计要明确

以下要点：①题目有无特殊要求：②题给的药品、装置的数量；③注意实验过程中的安全性操作;

④会画简单的实验装置图；⑤注意仪器的规格；⑥要防倒吸、防爆炸、防燃烧、防暴沸、防氧化、

防吸水、冷凝、冷却、水浴加热时采取相应措施；⑦同一仪器在不同位置的相应作用等；⑧要严

格按照“操作（实验步骤）+现象+结论”的格式叙述。

2.水泥是重要的建筑材料。水泥熟料的主要成分为CaO、SiOz,并含有一定量的铁、铝和镁等金属的

氧化物。实验室测定水泥样品中钙含量的过程如图所示：

回答下列问题:

（1）在分解水泥样品过程中，以盐酸为溶剂，氯化镀为助溶剂，还需加入几滴硝酸。加入硝酸

的目的是,还可使用代替硝酸。

（2）沉淀A的主要成分是,其不溶于强酸但可与一种弱酸反应，该反应的化

学方程式为o

（3）加氨水过程中加热的目的是。沉淀B的主要成分为、

_________（写化学式）。

（4）草酸钙沉淀经稀HzSOi处理后，用KMnO,标准溶液滴定，通过测定草酸的量可间接获知钙的

42>

含量，滴定反应为：MnO；+H+H2C20,-Mn+C02+H20o实验中称取0.400g水泥样品，滴

定时消耗了0.0500的KMnO“溶液36.00mL,则该水泥样品中钙的质量分数为

【答案】(1)将样品中可能存在的Fe,*氧化为Fe"H202

(2)SiO2(或耶论)SiO2+4HF=SiF.lt+2HQH2SiO3+4HF=SiF4t+3H20)

(3)防止胶体生成，易沉淀分离Fe(OH"Al(0H)3(4)45.0%

【名师点睛】化学工艺流程题是高考的热点内容，每年都会涉及，体现了化学知识与生产实际的紧密

联系；工艺流程题一般由多步连续的操作组成，每一步操作都有其具体的目标、任务；解答时要

看框内，看框外，里外结合；边分析，边思考，易处着手；先局部，后全盘，逐步深入；而且还

要看清问题，不能答非所问。要求用理论回答的试题应采用“四段论法”：本题改变了什么条件

(或是什么条件)一根据什么理论一所以有什么变化一结论；化学工艺流程一般涉及氧化还原反应

方程式的书写、化学反应原理知识的运用、化学计算、实验基本操作等知识，只要理解清楚每步

的目的，加上夯实的基础知识，此题能够很好的完成。

3.水中的溶解氧是水生生物生存不可缺少的条件。某课外小组采用碘量法测定学校周边河水中的溶

解氧。实验步骤及测定原理如下：

I.取样、氧的固定

用溶解氧瓶采集水样。记录大气压及水体温度。将水样与Mn(0H)2碱性悬浊液(含有KD混合，

反应生成MnO(OH)2,实现氧的固定。

II.酸化、滴定

将固氧后的水样酸化，MnO(OH)2被「还原为Mr?,在暗处静置5min,然后用标准Na2s2O3溶液滴

定生成的L(2S20；-+I2=2I+S40；-)O

回答下列问题：

(1)取水样时应尽量避免扰动水体表面，这样操作的主要目的是。

(2)“氧的固定”中发生反应的化学方程式为,

(3)Na&03溶液不稳定，使用前需标定。配制该溶液时需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、试剂

瓶和

;蒸储水必须经过煮沸、冷却后才能使用，其目的是杀菌、除—及二氧化碳。

(4)取100.00mL水样经固氧、酸化后，用amol•1/Na2sz溶液滴定，以淀粉溶液作指示剂，

终点现象为;若消耗NazSzOs溶液的体积为bmL,则水样中溶解氧的含量为

_________mg•LtTo

(5)上述滴定完成时，若滴定管尖嘴处留有气泡会导致测量结果偏。(填“高”或

“低”)

【答案】(1)使测定值与水体中的实际值保持一致，避免产生误差

(2)02+2Mn(0H)2=2Mn0(0H)2(3)量筒氧气

(4)蓝色刚好褪去80ab(5)低

【名师点睛】本题考查滴定实验、溶液的配制、化学计算等，本题的难点是问题(4)和(5),本题

弄清楚实验的目的和原理，围绕这两项展开，实验目的是测定水中溶解的氧的量，实验原理是

2Mn(OH)2+O2=2MnO(OH)2,MnO(OH)2把I-氧化成L,本身被还原成Mr?+,2so：+12=21”40：一，计

算氧的含量采用关系式进行，即Oz〜2Mn0(0H)2〜2L〜4Na2s#3,得出已知物和未知物之间的关系，

从而得出结果，误差的分析是建立在正确的关系式的基础上，进行分析，主要考查学生分析问题、

解决问题以及化学计算能力。

4.绿矶是含有一定量结晶水的硫酸亚铁，在工农业生产中具有重要的用途。某化学兴趣小组对绿机

的一些性质进行探究。回答下列问题：

(1)在试管中加入少量绿矶样品，加水溶解，滴加KSCN溶液，溶液颜色无明显变化。再向试管

中通入空气，溶液逐渐变红。由此可知：、O

(2)为测定绿研中结晶水含量，将石英玻璃管(带两端开关♦和L)(设为装置A)称重，记为

研g。将样品装入石英玻璃管中，再次将装置A称重，记为姓g。按下图连接好装置进行实

验。

①仪器B的名称是«

②将下列实验操作步骤正确排序(填标号)；重复上述操作步骤，直至

A恒重，记为Hkgo

a.点燃酒精灯，加热b.熄灭酒精灯c.关闭K和L

d.打开K和缓缓通入岫e.称量Af.冷却到室温

③根据实验记录，计算绿研化学式中结晶水数目下(列式表示)。若实验

时按a、d次序操作，则使x(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。

(3)为探究硫酸亚铁的分解产物，将(2)中已恒重的装置A接入下图所示的装置中，打开K,

和缓缓通入N?,加热。实验后反应管中残留固体为红色粉末。

①C、D中的溶液依次为（填标号）。C、D中有气泡冒出，并可观察到的现象分别

为•

a.品红b.NaOHc.BaCbd.Ba（N03）2e.浓H2soi

②写出硫酸亚铁高温分解反应的化学方程式。

【答案】（1）样品中没有Fe"Fe"易被氧气氧化为Fe/

（2）①干燥管②dabfee③76（二一）偏小

9（砥一班）

（3）①c、a生成白色沉淀、褪色②2FeS0-"型=Fe2（）3+S021+S03t

【名师点睛】以绿矶为载体考查无机物的性质实验方案的探究，通常解答综合性实验设计与评价题的

基本流程：原理一反应物质一仪器装置一现象一结论一作用意义一联想。具体分析为：①实验是

根据什么性质和原理设计的？实验的目的是什么？②所用各物质名称、状态、代替物（根据实验

目的和相关的化学反应原理，进行全面的分析比较和推理，并合理选择）。③有关装置：性能、

使用方法、适用范围、注意问题、是否有替代装置可用、仪器规格等。④有关操作：技能、操作

顺序、注意事项或操作错误的后果。⑤实验现象：自下而上，自左而右全面观察。⑥实验结论：

直接结论或导出结论。

5.某小组在验证反应“Fe+2Ag'=Fe2'+2Ag”的实验中检测到Fe”,发现和探究过程如下。

向硝酸酸化的0.05mol•!?硝酸银溶液（pH^2）中加入过量铁粉，搅拌后静置，烧杯底部有黑

色固体，溶液呈黄色。

（1）检验产物

①取出少量黑色固体，洗涤后，（填操作和现象），证明黑色固体中含有Ag。

②取上层清液，滴加及溶液，产生蓝色沉淀，说明溶液中含有。

（2）针对“溶液呈黄色”，甲认为溶液中有Fe>,乙认为铁粉过量时不可能有Fe*乙依据的原

理是一（用离子方程式表示）。针对两种观点继续实验：

①取上层清液，滴加KSCN溶液，溶液变红，证实了甲的猜测。同时发现有白色沉淀产生，

且溶液颜色深浅、沉淀量多少与取样时间有关，对比实验记录如下:

序号取样时间/min现象

i3产生大量白色沉淀；溶液呈红色

ii30产生白色沉淀；较3min时量少；溶液红色

较3min时加深

iii120产生白色沉淀；较30min时量少；溶液红色

较30min时变浅

(资料：Ag与SCN「生成白色沉淀AgSCN)

②对Fe："产生的原因作出如下假设：

假设a：可能是铁粉表面有氧化层，能产生Fe"；

假设b：空气中存在O2,由于(用离子方程式表示)，可产生Fe"；

假设c：酸性溶液中NOa具有氧化性，可产生Fe"；

假设d：根据现象，判断溶液中存在Ag,可产生Fe：

③下列实验I可证实假设a、b、c不是产生的主要原因。实验II可证实假设d成立。

实验I：向硝酸酸化的溶液(pH^2)中加入过量铁粉，搅拌后静置，不同时间取

上层清液滴加KSCN溶液，3min时溶液呈浅红色，30min后溶液儿乎无色。

实验H：装置如图。其中甲溶液是,操作及现象是o

(3)根据实验现象，结合方程式推测实验i~iii中Fe"浓度变化的原因：______。

【答案】(1)①加硝酸加热溶解固体，再滴加稀盐酸，产生白色沉淀②Fe"(2)Fe+2Fe3=3Fe24

②4Fe"+02+4H'=4Fe"+2H20加入KSCN溶液后产生白色沉淀

③0.05mol•LNaNOs溶液FeSO」溶液(或FeCl,溶液)

分别取电池工作前与工作一段时间后左侧烧杯中溶液，同时滴加KSCN溶液，后者红色更深

(3)溶液中存在反应：①Fe+2Ag三F『+2Ag,②Ag'+Fe叽Ag+Fe",③Fe+2Fe"=3Fe。反应开始

时,c(Ag)大，以反应①、②为主,c(Fe/)增大。约30分钟后,c(Ag')小，以反应③为主，c(Fe")

减小。

【名师点睛】该题是一个探究性试题，主要考查部分基础化学反应原理、物质的检验、实验分析、有

盐桥的原电池结构、实验设计等知识，考查考生实验理解能力、根据要求进行实验设计的能力和

对问题的综合分析能力。注意控制变量思想方法的应用，探究实验异常现象成为近几年实验探究

命题的热点，突出对实验能力的考查。该题为实验探究题，装置图、流程图很简单，但探究过程

较复杂，准确全面获取信息、通过控制变量思想进行逻辑分析是解题的关键，凭感觉做题，不容

易准确获取题中信息。该类试题的解题策略为：（1）确定变量：解答这类题目时首先要认真审题,

理清影响实验探究结果的因素有哪些。（2）定多变：在探窕时，应该先确定其他的因素不变，只

变化一种因素，看这种因素与探究的问题存在怎样的关系；这样确定一种以后，再确定另一种，

通过分析每种因素与所探究问题之间的关系，得出所有影响因素与所探究问题之间的关系。（3）

数据有效；解答时注意选择数据（或设置实验）要有效，且变量统一，否则无法做出正确判断。另

外探究性题型中考虑问题的思路不能局限于个别问题、不能局限于固定的知识，需要全面考虑。

如本题最后的一问解答以及中间涉及的Fe与Fe”反应在本题中的理解.证明一个问题时，为了

防止干扰，一般都需要做对比试验、空白试验。

6.用沉淀滴定法快速测定Nai等碘化物溶液中c-（O,实验过程包括准备标准溶液和滴定待测溶液。

I.准备标准溶液

a.准确称取AgNO,基准物4.2468g（0.0250mol）后，配制成250mL标准溶液，放在棕色试剂

瓶中避光保存，备用。

b.配制并标定100mL0.1000mol•LNHSCN标准溶液，备用。

II.滴定的主要步骤

a.取待测Nai溶液25.00mL于锥形瓶中。

b.加入25.00mL0.1000mol•LAgNCh溶液（过量）,使「完全转化为Agl沉淀。

c.加入NHFe（SO,）2溶液作指示剂。

d.用0.1000mol-L-NH.SCN溶液滴定过量的Ag;使其恰好完全转化为AgSCN沉淀后，体系出

现淡红色，停止滴定。

e.重复上述操作两次。三次测定数据如下表：

实验序号123

消耗NH6CN标准溶液体积/mL10.2410.029.98

f.数据处理。

回答下列问题：

(1)将称得的AgNOs配制成标准溶液，所使用的仪器除烧杯和玻璃棒外还有。

(2)AgNO：i标准溶液放在棕色试剂瓶中避光保存的原因是。

(3)滴定应在pH<0.5的条件下进行，其原因是。

(4)b和c两步操作是否可以颠倒—，说明理由—

(5)所消耗的NHSCN标准溶液平均体积为mL,测得c(D=mol-L\

(6)在滴定管中装入NH6CN标准溶液的前一步，应进行的操作为。

(7)判断下列操作对c(I)测定结果的影响(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)

①若在配制AgNOa标准溶液时，烧杯中的溶液有少量溅出，则测定结果。

②若在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面，则测定结果o

【答案】(1)250mL(棕色)容量瓶、胶头滴管(2)避免AgNO：,见光分解

(3)防止因Fe"的水解而影响滴定终点的判断(或抑制Fe"的水解)

(4)否(或不能)若颠倒，Fe"与「反应，指示剂耗尽，无法判断滴定终点

(5)10.000.0600(6)用NHRCN标准溶液进行润洗(7)偏高偏高

【名师点睛】本题以沉淀滴定为载体，考查溶液的配制、滴定操作、数据处理、误差分析等，注意把

握实验原理、实验技能以及物质性质的分析。

7.1-溪丙烷是一种重要的有机合成中间体，沸点为71℃,密度为1.36g-cm^o实验室制备少量

1骸丙烷的主要步骤如下：

步骤1：在仪器A中加入搅拌磁子、12g正丙醇及20mL水,冰水冷却下缓慢加入28mL浓H2SOI；

冷却至室温，搅拌下加入24gNaBr。

步骤2：如图所示搭建实验装置，缓慢加热，直到无油状物储出为止。

步骤3：将镭出液转入分液漏斗，分出有机相。

步骤4：将分出的有机相转入分液漏斗，依次用12mLHQ、12mL5%Na2cO3溶液和12mLH20

洗涤，分液，得粗产品，进一步提纯得1-滨丙烷。

(1)仪器A的名称是；加入搅拌磁子的目的是搅拌和

(2)反应时生成的主要有机副产物有2-澳丙烷和。

(3)步骤2中需向接受瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是o

(4)步骤2中需缓慢加热使反应和蒸播平稳进行，目的是。

(5)步骤4中用5%Na£03溶液洗涤有机相的操作：向分液漏斗中小心加入12mL5%Na2c0：；溶

液，振荡，,静置，分液。

【答案】(1)蒸储烧瓶防止暴沸(2)丙烯、正丙醛(3)减少1-溟丙烷的挥发

(4)减少HBr挥发(5)将分液漏斗下口向上倾斜、打开活塞排出气体

【名师点睛】本题分别从实验条件的控制与分析、实验仪器的选用、实验原理的理解、产品的分离和

提纯等方面，综合考查学生对化学实验原理、实验方法和实验技能的掌握和运用水平，重点考查

学生在真实的化学实验情境中解决问题的能力。解题时可分为三步：整体了解实验过程、准确获

取题示信息、认真解答题中设问。备考时要注意以下几个方面：①熟悉实验室常见仪器的使用方

法和主要用途。②掌握常见物质的分离和提纯方法•③了解典型物质制备的实验原理、操作步骤、

条件控制及注意事项。④掌握重要的定量实验原理和操作。

8.某同学设计如图装置，用过量浓硫酸与铜反应制取SOz,并探究SO?与NaG反应的产物。

I.制取S02

(1)写出烧瓶中生成SO2的化学方程式：。

(2)写出实验现象：

①细铜丝表面：»

②实验过程中，烧瓶内液体始终保持澄清，并.

(3)欲使反应停止，应进行的操作是：o

烧瓶中液体冷却后，可观察到的现象是：

II.探究S02与NazOz反应后的固体产物。

（4）实验方案如下：取洗涤玻璃棉所得溶液，—

（5）把粉末散附在玻璃棉上的目的是：。

若Na。未完全反应，对实验结果的影响是（用必要的文字和化学方程式表示）

III.装置改进

（6）老师指出该实验装置需做如下改进（只答出一种即可）:

【答案】Cu+2H2S0,（浓）ACuSO„+S02t+2HQ细铜丝表面有气泡产生，细铜丝溶解逐渐变为

蓝色先抽拉粗铜丝使细铜丝与浓硫酸脱离接触，再撤去酒精灯有白色固体生成，溶液变为无

色滴加足量BaCL溶液，产生白色沉淀；再滴加足量稀盐酸，若白色沉淀不溶解，则产物只有

Na2SO.；若白色沉淀全部溶解，并产生刺激性气味气体，则产物只有Na2s若白色沉淀部分溶

解，并产生刺激性气味气体，则产物中有NazSOa和Na2s0”。使岫2。2与SO?充分接触不能确定

是否产生Na£0“Na2S03+Na202+II20=Na2S0,+2Na0II在烧杯和硬质玻璃管之间加安全瓶（其他合理

答案均给分）。或：烧杯中导管接倒置的漏斗，且漏斗口刚好接触溶液。

9.研究物质的合成或制备是有机化学、无机化学的重要任务之一。

（1）某实验小组探究实验室制备无水氯化镁的方法，设计了图1装置。

«««

①分液漏斗中的A物质是（填试剂名称）。

②利用中学常见的仪器，空白方框内补充完整实验装置。

可选择的试剂有：A.稀NaOH溶液B.无水氯化钙C.稀硫酸D.浓硫酸

③假设实验过程中MgCL•6H2O未水解，不用任何试剂用最简单的方法检验MgCL-6H4是否

完全转化为MgCk。写出实验方法。

（2）实验室制备并收集纯净乙烯。

①有的同学通过乙醇制备乙烯，写出相关化学方程式:该实验除乙醇:外，所需

的试剂或用品（不包括仪器）宿o

②有的同学探究其它制备乙烯的方法，他设计了图2装置制备乙烯。实验结果是量筒内壁附

着较多无色油状液体，且得到很少量的气体。请分析气体产率很低的原因主要是。

为增大气体产率，在右图装置的基础上，提出一点改进措施：。

【答案】浓硫酸称量所得的产物，若质量为95m/203g,则说明

MgClWIbO完全转化为MgCk,否则未完全CH3cH20H*蓊-CII2=CH2t+1L0浓硫酸、沸石、氢

氧化钠溶液加热温度过高，滨乙烷大量挥发，（或澳乙烷发生了副反应）增加冷凝回流装置

10.某学习小组在实验室中利用下图装置（夹持装置略去）测定某铁硫化物（FeS）的组成，并探究反应

后D装置所得溶液中含硫化合物的组成。

（一）硫化物（FeS）的组成

实验步骤：

步骤I如图连接装置，检查装置气密性，装入药品；

步骤H打开分液漏斗旋塞，缓缓滴入水，并点燃酒精喷灯：

步骤川当硬质玻璃管中固体质量不再改变时，停止加热，继续通入一段时间的在

步骤IV实验结束后，将D