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文档简介

ICSXX.XXX.XX

CCSXXX

团体标准

T/CSTMXXXXXX-202X

石墨烯-铜薄膜材料电导率测量范德堡法

Measurementoftheconductivityofgraphene-copperfilmmaterials

—VanderPauwmethod

202X-XX-XX发布202X-XX-XX实施

中关村材料试验技术联盟发布

T/CSTMXXXXXX-202X

前言

本文件参照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》给出的

规则起草。

请注意本文件的某些内容有可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。

本文件由中国材料与试验团体标准委员会基础与共性技术领域委员会(CSTM/FC00)提出。

本文件由中国材料与试验团体标准委员会基础与共性技术领域委员会(CSTM/FC00)归口。

II

T/CSTMXXXXXX-202X

引言

石墨烯-铜薄膜材料是一种金属复合材料,具有优异的导电性,其生产和应用已经逐步迈进产业化

阶段,但是在其导电性能测量方面一直没有形成统一、规范的标准,现有电导率测量标准不符合石墨烯

-铜薄膜材料电导率的测量。因此,制定一种准确、规范的石墨烯-铜薄膜材料电导率测量方法,精确测

定石墨烯-铜薄膜材料电导率,为生产企业、用户及质量监督检查单位提供准确可靠的测试标准,对提

高石墨烯-铜薄膜材料的产品质量,促进行业的健康发展具有重大意义。

本文件涉及的范德堡法是测量电导率的常用方法之一,经试验验证是测量高导电性薄膜材料最有效

的方法,可以测量薄膜样品的整体电导率,而且操作简单、测量信号强、测量重复性好,测量不确定度

高,可以为石墨烯-铜薄膜材料的研究、生产和应用提供可靠的数据。

III

T/CSTMXXXXXX-202X

石墨烯-铜薄膜材料电导率测量范德堡法

1范围

本文件适用于石墨烯-铜复合材料制成的薄膜样品体积电阻率、电导率的测量。

本文件所提供的方法适合测量体积电阻率大于1×10-8Ω·m的薄膜或者薄片状样品。

测量通常在室温下进行。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,

仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本

文件。

JJF1516-2015非铁磁金属电导率样(块)校准规范

JJF1059.1测量不确定度评定与表示

GB/T32791-2016铜及铜合金导电率涡流测量方法

GB/T351-2019金属材料电阻率测量方法

3术语和定义

规范性引用文件中界定的术语和定义适用于本文件。

4原理

本文件的测量方法基于范德堡(VanderPauw)法,具体的电路连接方式如图1所示。测量系统由恒

流源、标准采样电阻、数字多用表、纳伏表和样品夹具组成。其中:恒流电源接电流端,提供测量需要

的电流。标准采样电阻和数字多用表用于确定电流大小。纳伏表用于测量电压。

图1电导率测量图

1

T/CSTMXXXXXX-202X

5仪器设备

5.1样品夹具的要求

被测样品夹具的4个接触端的位置应对称分布,具有弹簧压紧功能,保证能与被测试样良好接触,

触点与样品的接触面积应该尽可能小。触头圆角半径应不大于2mm。

5.2测量仪器的要求

5.2.1测量所用仪器的各项电参数应该满足如下要求:

最大允许误差为±0.1%的采样电阻;

稳定度高于0.01%的直流电流源,可提供1A~5A范围的电流;

最大允许误差为±0.02%的数字电压表,用于确定输出电流的大小;

最大允许误差为±0.02%的高精度纳伏电压表,用于测量接触端之间的电压;

电阻率或这电导率测量的重复性应大于1%。

5.2.2游标卡尺:最小分度值不大于0.01mm;

5.2.3温度计:示值误差应不大于0.1℃;

5.2.4精密天平:具有密度测量功能,测量分辨率不大于0.01mg。

6测试样品要求

6.1要求被测样品表面平整,样品表面和四周都不能有锈迹或污点。

6.2样品厚度均匀,最大厚度和最小厚度不超过0.1mm。

6.3样品形状为圆形或矩形;

6.4样品直径或边长要求在20mm-50mm之间。

7测试及计算过程

7.1温度的控制

环境温度控制在(20±5)℃范围内。

7.2样品质量和密度的测量

样品的质量m和密度使用精密天平进行测量,质量直接由天平读取读数得到,样品的密度使用

排水法进行测量。

测量前使用金属抛光膏清除样品表面的锈迹或污点,然后用酒精将样品清洗干净。天平安装好密度

测量组件,倒入纯净水或酒精,输入纯净水或酒精的密度,之后将晾干的样品放入液体中,选择天平的

密度测量功能,读取测量样品密度。(密度的具体测量方法参见所用天平的说明书)。

7.3样品面积的测量

7.3.1矩形样品面积测量

使用游标卡尺测量矩形样品的长和宽,长度和宽度方向等距离选取5个点重复测量取算术平均值,

利用公式(1)计算样品截面积。

ALW(1)

式中:

2

T/CSTMXXXXXX-202X

L:样品长度平均值,单位为mm。

W:样品宽度平均值,单位为mm。

A:样品的表面积,单位为mm2。

7.3.2圆形样品面积测量

使用游标卡尺测量圆形样品的直径,沿圆周长等距离选取5个点重复测量取算术平均值,利用公式

(2)计算样品截面积。

d2

A(2)

4

式中:

d:样品直径平均值,单位为mm。

A:圆形样品的面积,单位为mm2。

7.3.3样品厚度的计算

样品的厚度的按照公式(3)计算得到,计算得到的为样品的平均厚度。

m

h(3)

A

式中:

h:样品直径平均值,单位为m;

m:样品质量,单位为g;

:样品密度,单位为g/cm3。

7.4体电阻率的测量

7.4.1按照图1所示,将被测样品放置到样品夹具中,保证被测样品与四个触点良好接触。

7.4.2将A、B接触端与电流源连接,C、D接触端与纳伏表连接。

7.4.3电流大小的确定

测量时电流源输出的电流大小可以使用1-5A,可以根据被测样品的厚度和测量电压信号的大小选

取合适的电流值。电流太大会提高电压信号,但是会导致样品发热从而导致电压信号不稳定。建议先设

置1A电流,如果纳伏表测量电压信号低于0.01mV,则增加为2A,依此类推,但是最大电流不能超

过5A。

7.4.4D、C端电压的测量

UDC

设置电流源的输出电流为,电流稳定后读取纳伏表的读数U;然后将电流置零,将电流的

IABDC1

输入端、交换,再设置电流输出大小为,读取纳伏表的读数。

ABIABUDC2

为了消除热电势的影响,要求先后两次在同一组电流端子注入大小相当方向相反的电流,最后的电

压值按照公式(4)计算。

UU

UDC1DC2(4)

DC2

式中:

:电流为时计算得到的、电压值()。

UDCIABCDmV

3

T/CSTMXXXXXX-202X

7.4.5A、D端电压的测量

UAD

将、接触端与电流源连接,、接触端与纳伏表连接,重新设置电流源的输出电流为,

BCADIBCIBC

须等于,同时读取纳伏表的读数;然后将电流置零,将电流的输入端、交换,再设置电

IABUAD1BC

流输出大小为I,读取纳伏表的读数U。同样按照公式()计算的到。

BCAD24UAD

7.4.6计算电阻率

按照公式(5)计算电阻率

hUU

(DCAD)f(5)

2ln2IABIBC

式中:

:电阻率,单位为微欧姆米(Ω·m);

:接触端、之间的电压,单位为毫伏();

UDC43mV

:接触端、之间的电压,单位为毫伏();

UAD14mV

:接触端、之间的电流,单位为安培();

IAB12A

:接触端、之间的电流,单位为安培()。

IBC23A

f:修正系数。其大小可以按照公式(6)和(7)进行计算得到。

RRln2RR(ln2)2(ln2)3

f1(AB,DCBC,AD)2(AB,DCBC,AD)4()(6)

RAB,DCRBC,AD2RAB,DCRBC,AD22

UDCUAD

RAB,DCRBC,AD(7)

IABIBC

式中:

:根据欧姆定律计算的电阻值();

RAB,DCΩ

:根据欧姆定律计算的电阻值()。

RBC,ADΩ

7.4.7计算电导率

电导率是电阻率的倒数,按照公式(8)进行换算可以得到不同的单位量纲下的电导率值。

=1/(S/m)=1/*100/58*1000000(IACS)(8)

其中,表示为电导率。

8不确定度评定

8.1不确定度的A类uA评定

测量重复性引入的标准不确定度uA的评估:每个样品至少重复测量n=3次,测量重复性引入的标

准不确定度uA,按照公式(9)计算:

4

T/CSTMXXXXXX-202X

1n

2()

uA(xix)9

n1i0

式中:

n——重复测量总次数;

i——测量次数序号,i=1,2…n;

xi——第i次测量值;

x——n个测量值的平均值。

8.2不确定度的B类uB评定

B类评定的不确定度分量uB包含但不限于样品的厚度测量引入的不确定度u1、电流设置引入的不确

定度u2、电压测量引入的不确定度u3等。

8.3合成标准不确定度uC

合成标准不确定度uc,,按照公式(10)计算:

22()

ucuAuB10

8.4扩展不确定度的评定

对于正态分布,置信水平为95%时,包含因子k=2,则扩展不确定度U按照公式(11)计算:

()

Ukuc11

9报告

报告包含但不限于以下信息(参见附录B):

实验环境条件;

测定试样:样品名称、规格、厚度、表面积;

仪器设备:设备型号、规格、测量范围;

检测结果:

1)设置电流的大小;

2)电压端连接不同端子时测得的电压的数值;

3)电阻率和电导率数值。

其他信息:

1)使用方法标准的版本号;

2)检测日期;

3)检测单位及检测人等。

5

T/CSTMXXXXXX-202X

附录A

(资料性)

测试报告格式

测试日期:测试环境(温/湿度):

1测试人/单位

名称:联系人:

联系地址:

2测试仪器

名称:型号规格:

测量范围:

3测试样品

样品名称:型号规格:

生产厂商:样品编号:

表A.1样品参数记录表

测量次数12345平均值

长度L(mm)

宽度W(mm)

质量m(g)

密度(g/cm3)

厚度h(mm)

4数据记录

表A.2数据记录表

电阻率ρ

测量电流UDC1UDC2UDCUAD1UAD2UAD

(×10-8Ωm

次数(A)(mV)(mV)(mV)(mV)(mV)(mV))

1

2

3

平均值

电导率

IACS

6

T/CSTMXXXXXX-202X

附录B

(资料性)

石墨烯-铜薄膜样品测量示例

本示例选取了一个边长为30mm,厚度为0.23mm的石墨烯-铜薄膜样品,测量过程如下:

B.1读取温度计的读数,并记录到原始记录中,同时记录测量的日期等相关信息。

B.2使用金属抛光膏和纸巾打磨样品表面,直到表面无锈迹和污点,然后用酒精清洗干净,放置在干净

的物体表面,直到样品表面干燥没有液体。

B.3使用游标卡尺测量样品的边长,两个方向等距离各测量5次,并计算5次的平均值。

B.4使用精密天平(XP205)测量样品质量和密度,具体过程如下:

天平安装密度组件,在密度组件的容器中倒入纯净水,之后按照天平的说明和提示完成测量,同时

可以得到质量和密度的读数。按照同样的方法,进行5次重复测量,并计算5次平均值。测量结果均记录

到原始记录中。

B.5按照公式(3)计算样品的平均厚度,并记录。

B.6将样品样品放置到样品夹具中,并保证被测样品与四个触点良好接触,将A、B接触端与电流源连

接,C、D接触端与纳伏表连接。

B.7设置输出电流为1A,这时读取纳伏表读数为0.0148mV,大于0.1mV,因此确定后续测量采用1A电

流进行。

B.8电压的测量

UDC

设置输出电流为1A,电流稳定后读取纳伏表的读数UDC1,并记录;然后将电流置零,将电流的输

入端、交换,再设置电流输出大小为,读取纳伏表的读数U并纪录,根据公式()计算出,

AB1ADC24UDC

并记录。

B.9电压的测量

UAD

改变电压和电流的接线端子,将B、C接触端与电流源连接,A、D接触端与纳伏表连接,重新设

置电流源的输出电流为1A,同时读取纳伏表的读数UAD1并纪录;然后将电流置零,将电流的输入端

B、C交换,再设置电流输出大小为1A,读取纳伏表的读数UAD2并纪录。同样按照公式(4)计算的到

并记录。

UAD

B.10将样品取出,重新放入夹具,重复B.8和B.9的操作。一共重复测量3次。

B.11根据公式(5)计算各次测量的电阻率,并记录。

B.12根据公式(8)计算出电导率,并记录。

B.13根据不确定评定,评定测量结果的不确定度。

7

T/CSTMXXXXXX-202X

测量示例的原始记录

测试日期:2019年8月12日测试环境(温/湿度):26℃

1测试人/单位

名称:中车研究院有限公司联系人:/

联系地址:/

2测试仪器

名称:电阻率测量仪型号规格:/

-8

测量范围:电阻率大于1×10Ωm

3测试样品

样品名称:石墨烯-铜薄膜型号规格:30*30

生产厂商:中车研究院有限公司样品编号:3#

表A.1样品参数记录表

测量次数12345平均值

长度L(mm)30.1030.0930.0830.0830.0930.09

宽度W(mm)30.0730.0730.0830.0630.0730.07

质量m(g)1.848011.848011.846311.847981.848171.84769

密度(g/cm3)8.8618.8528.8708.8958.9118.8778

厚度h(mm)0.2300

4数据记录

表A.2数据记录表

电阻率ρ

测量电流UDC1UDC2UDCUAD1UAD2UAD

(×10-8Ωm

次数(A)(mV)(mV)(mV)(mV)(mV)(mV))

11.00010.014840.014370.014610.015110.015470.015291.558

21.00020.014720.014290.014510.015220.015410.015321.561

31.00010.014880.014320.014600.015310.015370.015341.563

平均值///////1.561

电导率IACS110.5测量不确定度:Urel=1.5%(k=2)

8

T/CSTMXXXXXX-202X

附录C

(资料性)

起草单位和主要起草人

本文件起草单位:中车工业研究院有限公司、中国计量科学研究院、

本文件主要起草人:章潇慧、

9

T/CSTMXXXXXX-202X

目次

前言...........................................................................................................................................................II

引言.........................................................................................................................................................III

1范围.............................................................................................................................................................1

2规范性引用文件.........................................................................................................................................1

3术语和定义.................................................................................................................................................1

4原理.............................................................................................................................................................1

5仪器设备.....................................................................................................................................................2

6测试样品制备.............................................................................................................................................2

7测试及计算过程.........................................................................................................................................2

8不确定度评定.............................................................................................................................................4

9报告.............................................................................................................................................................5

附录A(资料性)测试报告格式..................................................................................................................6

附录B(资料性)石墨烯-铜薄膜样品测量示例........................................................................................7

附录C(资料性)起草单位和主要起草人..................................................................................................9

I

T/CSTMXXXXXX-202X

石墨烯-铜薄膜材料电导率测量范德堡法

1范围

本文件适用于石墨烯-铜复合材料制成的薄膜样品体积电阻率、电导率的测量。

本文件所提供的方法适合测量体积电阻率大于1×10-8Ω·m的薄膜或者薄片状样品。

测量通常在室温下进行。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不

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