(高清版)GBT 28125.2-2020 气体分析 空分工艺中危险物质的测定 第2部分：矿物油的测定

气体分析空分工艺中危险物质的测定Part2:Determinationofm国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会IGB/T28125.2—2020GB/T28125《气体分析空分工艺中危险物质的测定》暂分为三个部分：——第1部分：碳氢化合物的测定； 第3部分：氮氧化物的测定。本部分为GB/T28125的第2部分。本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本部分由中国石油和化学工业联合会提出。本部分由全国气体标准化技术委员会(SAC/TC206)归口。本部分起草单位：上海市计量测试技术研究院、中国测试技术研究院化学研究所、中昊光明化工研究设计院有限公司、西南化工研究设计院有限公司、广州计量检测技术研究院、成都市环境保护科学研究院、福州市产品质量检验所、四川大学分析测试中心、中国石油天然气股份有限公司西南油气田分公司成都天然气化工总厂、四川中测标物科技有限公司、国网江西省电力有限公司电力科学研究院。1GB/T28125.2—2020气体分析空分工艺中危险物质的测定第2部分：矿物油的测定GB/T28125的本部分规定了空分工艺气体中矿物油含量测定的方法原理、试剂物油含量测定范围为0.001mg/m³~10mg/m⁸。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用干本文GB/T8984气体中一氧化碳、二氧化3.1矿物油mineraloil3.2以颗粒形式存在的矿物油。3.3蒸汽油oilvapour以气态形式存在的矿物油。气体中的矿物油以悬浮油和蒸汽油两种形式存在气体样品通过玻璃纤维滤膜过滤悬浮油，将过滤有悬浮油的玻璃纤维滤膜浸泡在四氯乙烯中对油化检测器的气相色谱对溶液进行测定。5试剂和材料5.1四氯乙烯：用4cm比色皿，空气池做参比，在3300cm-¹~2600cm-¹之间扫描，吸光度不超过2GB/T28125.2—20205.7四氯乙烯中正十六烷标准贮备液：质量浓度1000mg/L。称取0.1000g正十六烷(5.3)于100mL5.8四氯乙烯中异辛烷标准贮备液：质量浓度1000mg/L。称取0.1000g异辛烷(5.4)于100mL容5.9四氯乙烯中苯标准贮备液：质量浓度1000mg/L。称取0.1000g苯(5.5)于100mL容量瓶中，用5.10四氯乙烯中标准油贮备液：质量浓度1000mg/L。标准油配制比例为正十六烷：异辛烷：苯=65:25:10(体积比)。称取0.1000g标准油于100mL5.11二硫化碳中异辛烷标准贮备液：质量浓度1000mg/L。称取0.1000g异辛烷(5.4)于100mL容6仪器和设备6.1红外分光光度计：可在3400cm-¹~2400cm-¹之间进行扫描，配有4cm带盖石英比色皿。6.3分析天平：最小分度0.0001g。6.5大气压力计。采样装置采用内抛光不锈钢材质，使用时相对湿度不超过80%,工作压力不超过1MPa,流程示意图如图1所示。3图1采样装置流程图7.2采样步骤7.2.1按照图1连接采样装置，将采样装置连接取样点。7.2.2关闭所有阀门，打开滤膜夹具，在夹具内放置三层玻璃纤维滤膜(5.2)。7.2.3安装活性炭管(5.12)。7.2.4依次缓慢打开阀1和阀6。7.2.5打开流量控制阀7,控制流量约为1m³/h,采集悬浮油样品0.5m³~10m³,记录采样体积。7.2.6打开流量控制阀4,控制流量约为1L/min,采集蒸汽油样品0.01m³~0.1m³,记录采样体积。7.2.7采样结束时，关闭阀1,压力释放后关闭阀6。7.2.8取出滤膜，放置在洁净容器内保存。取下活性炭管，两端密封保存。8悬浮油的测定8.1红外分光光度法8.1.1校准系数的测定用吸量管(5.16)分别移取2.00mL四氯乙烯中正十六烷标准贮备液(5.7)、2.00mL四氯乙烯中异辛烷标准贮备液(5.8)、10.0mL四氯乙烯中苯标准贮备液(5.9)于3个100mL容量瓶中，用四氯乙烯(5.1)定容至标线，摇匀。正十六烷、异辛烷、苯的溶液浓度分别为20mg/L、20mg/L、100mg/L。用四氯乙烯(5.1)做参比溶液，使用4cm比色皿，分别测定正十六烷、异辛烷、苯标准溶液在述波数处的吸光度均符合式(1):4GB/T28125.2—2020式中：p——四氯乙烯中油含量，单位为毫克每升(mg/L);各对应波数下测得的吸光度；X、Y、Z——与各种C-H键吸光度相对应的校准系数，单位为毫克每升(mg/L);F——脂肪烃对芳香烃影响的校准系数，即正十六烷在2930cm-¹和3030cm-¹的吸光度之比。求解式(1),分别得到相应的校准系数X、Y、Z和F。对正十六烷、芳香烃含量为零，即A3o30—按式(2)得F值，按式(3)和(4)算出X和Y值： (2)p(H)=X×A₂930(H)+Y×A₂960(H) (3)p(I)=X×A2930(I)+Y×A2960(I) (4)按式(5)算出Z值：式(2)～式(5)中：p(H)——正十六烷标准溶液的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L);p(I)——异辛烷标准溶液的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L);p(B)——苯标准溶液的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L);A2930(H)、A2960(H)、A3030(H)——各波数下正十六烷标准溶液吸光度；A2930(I)、A296o(I)、A3030(I)——各波数下异辛烷标准溶液吸光度；A2930(B)、A2960(B)、A3030(B)——各波数下苯标准溶液吸光度。8.1.2校准系数的检验用1000mg/L的四氯乙烯中标准油贮备液(5.10)与四氯乙烯(5.1)配制浓度分别为2mg/L、5mg/L、20mg/L、50mg/L、100mg/L的溶液。用四氯乙烯(5.1)做参比，使用4cm比色皿，于2930cm-¹、2960cm-¹、3030cm-¹处分别测量其吸光度，并按照式(1)计算测定值。如果测定值与标准值的相对误差在±10%以内，则校准系数可用，否则重新测定校准系数并检验，直到符合条件为止。8.1.3样品预处理将采样后的三层玻璃纤维滤膜放入100mL带盖玻璃试管(5.13)中，用移液管(5.17)精确移入50mL四氯乙烯(5.1),摇动试管使油分充分溶解，上层澄清含油四氯乙烯溶液为待测样品。8.1.4油分的测定将澄清含油四氯乙烯溶液转移至4cm比色皿中，以四氯乙烯(5.1)作为参比，于2930cm-¹根据式(6)计算悬浮油含量。8.1.5计算方法悬浮油含量按式(6)计算：…………5GB/T28125.2—2020式中：P₁——悬浮油含量，单位为毫克每立方米(mg/m⁸);V——四氯乙烯体积，单位为升(L);Vg₁——20℃,101.325kPa时采样体积，单位为立方米(m³)。采样体积Vgi按式(7)计算：式中：…………p——采样时大气压力数值，单位为千帕(kPa);t——采样时环境温度数值，单位为摄氏度(℃);V₁——悬浮油气体采样量，单位为立方米(m³)。8.2非分散红外分光光度法8.2.1校准曲线的绘制用1000mg/L四氯乙烯中标准油贮备液(5.10)与四氯乙烯(5.1)配置浓度分别为2mg/L,5mg/L,20mg/L,50mg/L,100mg/L的溶液。用四氯乙烯(5.1)做参比，于2930cm-¹处分别测量其吸光度，以溶液浓度为横坐标，以吸光度为纵坐标建立校准曲线并计算其斜率与截距。8.2.2样品预处理将采样后的三层玻璃纤维滤膜放入100mL带盖玻璃试管(5.13)中，用移液管(5.17)精确移入50mL四氯乙烯(5.1),摇动试管使油分充分溶解，上层澄清含油四氯乙烯溶液为待测样品。8.2.3油分的测定将澄清含油四氯乙烯溶液转移至4cm比色皿中，以四氯乙烯(5.1)作为参比，于2930cm-¹处测量其吸光度As.2930,根据式(8)计算出悬浮油含量。8.2.4计算方法悬浮油含量按式(8)计算：…………(8)式中：As,2930——2930cm-¹处吸光度；K——校准曲线斜率，单位为升每毫克(L/mg);B——校准曲线与横轴截距，单位为毫克每升(mg/L);V₀四氯乙烯体积，单位为升(L)。8.3仲裁法当检测结果出现分歧或两种方法结果相差较大时，以8.1规定的红外分光光度法为仲裁法。6GB/T28125.2—20209蒸汽油的测定9.1测定条件色谱柱：长30m,内径0.25mm,膜厚0.14μm的氰丙苯基-二甲基硅氧烷毛细柱。氮气(>99.999%)为载气，柱温80℃,柱流2.0mL/min,进样品温度100℃,检测器温度250℃,其他条件按GB/T8984的相关规定。9.2分析步骤将采样后的活性炭倒入10mL带盖刻度玻璃试管(5.14)中，加入1.0mL二硫化碳(5.6),塞紧管塞，放置1h,并不时振摇。用微量注射器(5.15)取1μL二硫化碳溶液进样，记录除溶剂峰外各峰面积和。当连续两次进样实验数值相对误差在±10%以内，以两次实验平均值作为结果。取未经采样的活性炭管(5.12)作为空白管按上述步骤操作并计算结果。用吸量管(5.16)准确移取10mL二硫化碳中异辛烷标准贮备液(5.11)于100mL容量瓶中，用二硫化碳定容至标线，摇匀，异辛烷的浓度为100mg/L。用微量注射器(5.15)取1μL上述二硫化碳中异辛烷溶液进样，记录异辛烷峰面积。当连续两次进样实验数值相对误差在±10%以内，以两次实验平均值作为结果。取空白二硫化碳按上述步骤操作并计算结果。9.3结果计算蒸汽油含量按式(9)计算：式中：A₃——二硫化碳中异辛烷峰面积平均值；A₂——空白二硫化碳峰面积平均值；P₃——异辛烷的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L);V--——异辛烷的进样量，单位为微升(μL);Vg₂——20℃,101.325kPa时采样体积，单位为立方米(m³)。采样体积Vg按式(10)计算：式中：p——采样时大气压力