中药制剂的含量测定技术-气相色谱法

中药制剂的含量测定技术全面检测和控制中药制剂质量CONTENTS目录任务一

分析方法验证任务二

紫外-可见分光光度法任务三高效液相色谱法任务四

气相色谱法气相色谱法原理与仪器构成药品安全，重于泰山仪器的组成气控系统进样系统柱分离系统检测系统信号处理系统温控系统气相色谱法原理与仪器构成气相色谱仪结构示意图

气流控制系统进样系统柱分离系统检测系统信号记录处理系统气相色谱法原理与仪器构成气相色谱法原理与仪器构成一、气流控制系统1、气源：氮气、氦气、氢气、氩气等做载气。2、气体净化装置。3、气体流速控制装置。作用：作为流动相作用：提供净化后的载气作用：提供稳定的气流气相色谱法原理与仪器构成空气：氮气的体积分数约为78%氧气的体积分数约为21%稀有气体（氦、氖、氩、氪、氙、氡）的体积分数约为0.934%二氧化碳的体积分数约为0.04%气相色谱法原理与仪器构成二、进样系统气相色谱法原理与仪器构成1、进样器。2、气化室。3、温度控制装置。作用：将供试品引入作用：将液体供试品气化作用：控制气化温度二、进样系统气相色谱法原理与仪器构成二、进样系统载气进入样品进入隔垫吹扫出口分流出口加热室气相色谱法原理与仪器构成三、分离系统柱温箱——作用：保证分离温度色谱柱——作用：提供分离场所柱室——作用：提供场所气相色谱法原理与仪器构成三、分离系统毛细管柱1、材质：2、内径和柱长：3、固定相：玻璃或石英柱长5~60m聚乙二醇等气相色谱法原理与仪器构成三、分离系统流动相：载气固定相：聚乙二醇等复合组分分离分离的速度还与色谱柱的温度、载气的速度、样品上样量有关！气相色谱法原理与仪器构成四、检测系统气相色谱法原理与仪器构成四、检测系统点火器空气氢气最常用的检测器：氢火焰离子化检测器气相色谱法原理与仪器构成作用：记录分析信号五、数据处理系统气相色谱法原理与仪器构成中药制剂的含量测定技术全面检测和控制中药制剂质量CONTENTS目录任务一

分析方法验证任务二

紫外-可见分光光度法任务三高效液相色谱法任务四

气相色谱法气相色谱法操作通法药品安全，重于泰山（一）开机前的准备1.检查仪器上电器开关，均处于“关”位置。2.选择好合适的色谱柱，柱的两端应有盲堵。3.取下盲堵，分清入口与出口端，套好石墨密封圈及固定螺母，小心装于仪器上，拧紧固定螺丝，但也勿过紧，以不漏气为度。换下的色谱柱，应堵上盲堵保存。

4.开启载气钢瓶上总阀调节减压阀至规定压力。

5.用表面活性剂检查柱连接处是否漏气，如有漏气应检查柱两端的石墨密封圈或再略加紧固定螺母。

6.如果仪器有恒流和恒压阀调节气流量，换柱后可不再调节，若有疑点可用皂膜流量计检查和调节流量。气相色谱法操作通法（二）开机1.打开各部分电路开关及色谱站，设置进样系统、气化室、柱温箱及检测器温度和载气流量等色谱参数，并开始加热。2.待各部分温度恒定后，打开氢气钢瓶及空气压缩机总阀，同载气操作。3.按下点火按钮（FID检测器）（有些仪器在检测器温度达到一定温度后有自动点火功能），应有“卟”的点火声，用玻璃片置氢火焰离子化检测器（FID）气体出口处，检视玻璃片上如有水雾，表示已点着火，同时记录器有响应。注意：对于有自动点火功能的仪器来说，有时工作站已显示点火成功，但实际上没有点火，所以每次试验均应用玻璃片检视。4.调节仪器的放大器灵敏度等，走基线，待基线稳定度达到可接受范围内，即可进样分析。气相色谱法操作通法（三）测定1.系统适用性试验应符合药品标准各品种项下的要求。2.预试验初次测定药品时，可先经预试验以确定仪器参数，根据预试验情况，可适当调节柱温、载气流速、进样量等，使色谱峰的保留时间、分离度、峰面积或峰高的测量符合要求。如果用积分仪作峰面积积分时，对含量测定的色谱峰面积不得小于10000µV·s，否则应调节进样量，也可调节FID的灵敏度，但应注意信噪比是否达到。气相色谱法操作通法3.正式进样测定每份校正因子测定溶液（或对照品溶液）及供试品溶液各进样2次，2份共4个校正因子及4个供试品数据结果平均值的相对标准偏差（RSD）不得大于2.0%。用外标法测定同上，相对标准偏差不得大于2.5%。多份供试品测定时，每隔5批应再进对照品2次。进样注意事项：（1）要根据进样量选用注射器（2）取样前要先洗涤注射器（3）进样方法：取样后，一手持注射器，另一支手护住针头，小心将针头刺穿过隔垫，在将注射器插到底的同时，供试品也要迅速推进气化室（注意针尖不要弯曲），并立即抽出注射器。气相色谱法操作通法（四）关机分析完毕后，待各组分流出后，先关闭氢气和空气，再进行降温操作，将进样系统、柱温箱、检测器、以及顶空进样器的温度均设为40℃或更低，待各组件的温度降至40℃以下时，依次关闭载气工作站、气相色谱仪并断电。若要取下色谱柱，则应将柱两端用盲堵堵上，放在盒内，妥善保。

（五）填写使用登记气相色谱法操作通法案例（一）冠心苏合丸

【处方】苏合香50g，冰片105g，乳香(制）105g，植香210g，土木香210g本品每丸含冰片(C10H18O)应为80.0～120.0mg对照品、内标溶液的制备测定校正因子含量计算结果判定供试品溶液的制备冰片的含量测定采用的是何种方法

？供试品溶液是如何制备的？课堂互动气相色谱法操作通法

（二）保妇康栓

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