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文档简介

《耐火泥浆压蠕变试验方法》编制说明

一、任务来源

根据中国材料与试验团体标准委员会[2021]172号文件的要求,团体标准

《耐火泥浆压蠕变试验方法》的编制工作(计划编号CSTMLX0401

00746-2021)由中钢集团洛阳耐火材料研究院有限公司负责起草,由中国材料与

试验团体标准委员会无机非金属材料领域委员会(CSTM/FC04)归口。

二、主要工作过程

任务下达后,作为标准第一起草单位中钢集团洛阳耐火材料研究院有限公司

立即成立标准编制小组,明确了成员分工和工作进度。

2.1项目前期调研、信息收集、汇总和分析

标准编制小组对资料进行收集、汇总和翻译,对国内外现有的蠕变测试标准

的使用情况、技术差异、适用范围等进行了汇总分析。

2.2标准征求意见稿和编制说明的确定

为使该标准更好地适应当前发展的需要,标准编制小组组织主要技术人员召

开了专题讨论会,对标准内容进行了逐项讨论,确定了标准内容。综合现行国内

外各标准以及相关标准信息的汇总结果,2022年3月底完成《耐火泥浆压蠕

变试验方法》标准征求意见稿和编制说明。

三、国内外标准现状及标准制定的意义

3.1标准现状

关于泥浆的压蠕变检测方法,大多数国家和组织如ISO、GB、JIS、EN、ASTM

等均采用制品压蠕变同样的方法,与泥浆实际使用差别较大,无法反映泥浆在高

温和荷载共同作用下的实际变化情况。目前,仅德国有DIN1089第3部分《焦

炉使用耐火材料硅砖和粘土砖泥浆要求和测试》采用泥浆和配套砖共同检测,

判定泥浆在高温和荷载共同作用下的变化情况。

3.1标准制定的意义

耐火泥浆作为耐火材料的重要种类,在窑炉砌筑及使用过程中有着极其重要

的作用,目前针对耐火泥浆的检测,虽然有GB/T22459.1-8系列标准,但仅有常

规项目如稠度、粘结时间、粘结强度、粒度、抗折强度、耐火度、热膨胀等,不

能反映其在长期使用状态下的变化情况。本标准的制定在于模拟材料在使用情况

下的变化情况,尽量再现实际使用过程,以此判断材料的使用状况。制定该标准,

对耐火泥浆的生产和使用具有重要意义,指导泥浆生产和使用,为耐火泥浆的质

量评价及使用选材提供有价值的数据,避免不合格材料造成损失。

四、标准的编制依据及编制原则

4.1编制依据

本文件依据现有的国内外相关试验方法标准、现有标准和相关标准的更新及

应用情况、相关行业相同项目检测方法的使用情况制定。

4.2编制原则

本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构

和起草规则》的规定进行编写。

五、标准内容说明

5.1试样制备

耐火泥浆是用于砌筑定型耐火制品的接缝材料,其性能对砌体质量有直接影

响,目前对泥浆的检测仅限于对泥浆本身的检测,与泥浆实际使用差别较大,无

法反映泥浆在高温和荷载共同作用下的实际变化情况。模拟耐火泥浆与耐火砖结

合在实际使用中的状况,用配套的耐火泥浆将耐火砖粘接起来,对粘接用砖和耐

火砖/泥浆复合试件用同一台设备,在同一温度下分别进行压蠕变检测,计算出

泥浆的蠕变率。

图1试样粘接前

5.1.1砖样制备

按GB/T5073第6章的规定从与耐火泥浆配套使用的耐火砖紧邻部位制备

两个直径(50±0.5)mm,高度(50±0.5)mm,中心通孔直径(12~13)mm的

试样,将其中一个试样两等分,切成两个高22.5mm圆柱体,一半柱体的圆形表

面要水平磨平。然后将试样在110℃±5℃下干燥至恒量。高50mm的试样用于

耐火砖的压蠕变试验,两个22.5mm的试样按5.1.2的要求进行处理。粘接前的

试样见图1。

5.1.2耐火砖/泥浆复合试样制备

干粉泥浆,用天平称取1.5Kg,按照GB/T22459.1或GB/T22459.2的规定

加水或规定的液体混合搅拌,达到要求的稠度值。测定泥浆稠度后,将泥浆放置

15min~30min,或根据供货商的使用说明进行操作。对于预搅拌泥浆,经搅拌

均匀后取样约1Kg,测定稠度值后,将泥浆放置15min~30min再使用或根据供

货商的使用说明进行操作。

取5.1.1中制好的两个高22.5mm的圆柱体试样,将搅拌好的耐火泥浆涂抹

到一个柱体端面上,粘结两个圆柱体,向两个圆柱体施压挤出多余泥浆保证粘结

后圆柱体的高度为50mm,接缝厚度为(5±0.2)mm。试样粘结和高度的调整时

间不超过2min。然后将粘结后的试样在110℃±5℃下至少干燥12h。耐火砖/

泥浆复合试样如图2所示。

图2耐火砖/泥浆复合试样

5.2试验步骤

5.2.1按照GB/T5073第7章和第8章的要求分别测量和计算耐火砖和耐火砖/泥

浆复合试件的压蠕变曲线。测量试样的高度及内外径,精确到0.1mm,将试样

放置在加压棒和支承棒之间,并用垫片隔开,调整测量装置至正确位置,并将其

放入试验炉内。

5.2.2在室温下对加压棒施加一恒定压力,施加于试样的全部压力应包括加压棒

和垫片在内,产生的实际压力应符合以下要求,压力误差±2%,总应力应计算取

舍至整数1N。

——致密定形制品0.2MPa;

——定形隔热制品0.05MPa。

5.2.3按规定的升温速率升温,升温速率由控温热电偶调节,一般为

(4.5~5.5)℃/min。当超过500℃时,可以采用10℃/min的升温速率。记录试

样高度和温度的变化,在升温以及在控温热电偶显示达到恒定温度后的第一个小

时,记录间隔不超过5min。随后每隔30min记录一次,直至试验结束。

5.2.4标准的试验时间为25h或50h。当需要时,可延长至100h。当试样的高度

变化百分率超过5%时应结束试验。

5.2.5为了减少试验误差,耐火砖/泥浆复合试样和耐火砖试样,用同一台压蠕变

装置进行检测。

5.3结果计算

在恒定温度下,耐火泥浆的压蠕变率计算公式见式(1)。

P(t)=P1(t)-P2(t)(1)

式中:

P——耐火泥浆的蠕变率;单位为%

P1——耐火砖/泥浆复合试件的蠕变率;单位为%

P2——耐火砖试样的蠕变率;单位为%

t——试样在试验温度的保温时间,单位为小时(h)。

试验采用不同泥浆+配套耐火砖制成砖/泥浆复合试样,具体计算过程如下:

5.3.1相同粘土泥浆+两种粘土砖复合件

1#-1粘土泥浆蠕变率试验结果(1300℃×25h):

P1(25)=-1.683,P2(25)=-1.261

P(25)=P1(25)-P2(25)=-1.683-(-1.261)=-0.422

1#-2粘土泥浆第二组试样结果异常,出现耐火砖的蠕变率比泥浆粘接复合件

的蠕变率大。

1#-3粘土泥浆蠕变率试验结果(1300℃×25h):

P1(25)=-2.023,P2(25)=-1.345

P(25)=P1(25)-P2(25)=-2.023-(-1.345)=-0.678

1#-1粘土泥浆蠕变率试验结果(1300℃×50h):

P1(50)=-2.497,P2(50)=-1.970

P(50)=P1(50)-P2(50)=-2.497-(-1.970)=-0.527

1#-2粘土泥浆试样结果异常,出现耐火砖的蠕变率比泥浆粘接复合件的蠕变

率大。

1#-3粘土泥浆蠕变率试验结果(1300℃×50h):

P1(50)=-3.002,P2(50)=-2.146

P(50)=P1(50)-P2(50)=-3.002-(-2.146)=-0.856

2#-1粘土泥浆蠕变率试验结果(1300℃×25h):

P1(25)=-2.284,P2(25)=-1.916

P(25)=P1(25)-P2(25)=-2.284-(-1.916)=-0.368

2#-2粘土泥浆蠕变率试验结果(1300℃×25h):

P1(25)=-3.468,P2(25)=-3.167

P(25)=P1(25)-P2(25)=-3.468-(-3.167)=-0.301

2#-3粘土泥浆蠕变率试验结果(1300℃×25h):

P1(25)=-2.642,P2(25)=-1.955

P(25)=P1(25)-P2(25)=-2.642-(-1.955)=-0.687

2#-1粘土泥浆蠕变率试验结果(1300℃×50h):

P1(50)=-3.355,P2(50)=-2.895

P(50)=P1(50)-P2(50)=-3.355-(-2.895)=-0.460

2#-2粘土泥浆蠕变率试验结果(1300℃×50h):

P1(50)=-4.775,P2(50)=-4.434

P(50)=P1(50)-P2(50)=-4.775-(-4.434)=-0.341

2#-3粘土泥浆蠕变率试验结果(1300℃×50h):

P1(50)=-3.865,P2(50)=-3.035

P(50)=P1(50)-P2(50)=-3.865-(-3.035)=-0.830

1#、2#粘土砖和粘土泥浆复合件蠕变率的计算结果分别如表1和表2所示。

表11#粘土砖和粘土泥浆复合件的蠕变率

试验温数据来源

1300℃洛耐院洛耐检测中心中冶检测中心

1#-11#-11#-21#-21#-31#-3

恒温时砖的蠕变复合件的蠕砖的蠕变复合件的蠕砖的蠕变复合件的蠕

间(h)率(%)变率(%)率(%)变率(%)率(%)变率(%)

5-0.481-0.707-0.693-0.775-0.465-0.910

10-0.724-1.019-1.096-1.141-0.727-1.265

15-0.923-1.270-1.430-1.437-0.954-1.550

20-1.100-1.490-1.712-1.687-1.160-1.803

25-1.261-1.683-1.937-1.902-1.345-2.023

30-1.420-1.863-2.145-2.100-1.511-2.222

35-1.565-2.035-2.337-2.287-1.685-2.483

40-1.706-2.196-2.518-2.458-1.838-2.669

45-1.838-2.353-2.690-2.617-2.000-2.842

50-1.970-2.497-2.846-2.760-2.146-3.002

表22#粘土砖和粘土泥浆复合件的蠕变率

数据来源

试验温度

1300洛耐院洛耐检测中心中冶检测中心

2#-12#-12#-22#-22#-32#-3

恒温时间砖的蠕变复合件的蠕砖的蠕变率复合件的蠕砖的蠕变率复合件的

(h)率(%)变率(%)(%)变率(%)(%)蠕变率

(%)

5-0.737-0.787-1.283-1.469-0.715-1.048

10-1.109-1.249-1.970-2.209-1.097-1.556

15-1.413-1.632-2.460-2.740-1.419-1.966

20-1.675-1.973-2.840-3.137-1.707-2.325

25-1.916-2.284-3.167-3.468-1.955-2.642

30--2.136-2.572-3.463-3.778-2.198-2.930

35-2.344-2.842-3.731-4.068-2.434-3.199

40-2.538-3.100-3.985-4.335-2.653-3.452

45-2.717-3.345-4.217-4.574-2.852-3.677

50-2.895-3.578-4.434-4.775-3.035-3.865

粘土泥浆蠕变率结果见表3。

表3粘土泥浆(1#、2#)蠕变率结果汇总表

粘土泥浆1#2#数据来源

-0.422(1#-1)-0.368(2#-1)洛耐院

蠕变率(%)

异常()()洛耐检测中心

1300℃×25h1#-2-0.3012#-2

-0.678(1#-3)-0.687(2#-3)中冶检测中心

-0.527(1#-1)-0.460(2#-1)洛耐院

蠕变率(%)

异常(1#-2)-0.341(2#-2)洛耐检测中心

1300℃×50h

-0.856(1#-3)-0.830(2#-3)中冶检测中心

5.3.2同一种高铝泥浆+两种高铝砖

1#-1高铝泥浆蠕变率试验结果(1400℃×25h):

P1(25)=-1.649,P2(25)=-0.617

P(25)=P1(25)-P2(25)=-1.649-(-0.617)=-1.032

1#-2高铝泥浆蠕变率试验结果(1400℃×25h):

P1(25)=-2.473,P2(25)=-0.938

P(25)=P1(25)-P2(25)=-2.473-(-0.938)=-1.535

1#-3高铝泥浆蠕变率试验结果(1400℃×25h):

P1(25)=-1.586,P2(25)=-0.651

P(25)=P1(25)-P2(25)=-1.586-(-0.651)=-0.935

1#-1高铝泥浆蠕变率试验结果(1400℃×50h):

P1(50)=-2.749,P2(50)=-1.082

P(50)=P1(50)-P2(50)=-2.749-(-1.082)=-1.667

1#-2高铝泥浆蠕变率试验结果(1400℃×50h):

P1(50)=-3.678,P2(50)=-1.825

P(50)=P1(50)-P2(50)=-3.678-(-1.825)=-1.853

1#-3高铝泥浆蠕变率试验结果(1400℃×50h):

P1(50)=-2.683,P2(50)=-1.157

P(50)=P1(50)-P2(50)=-2.683-(-1.157)=-1.526

2#高铝泥浆蠕变率试验结果(1400℃×25h):

P1(50)=-6.662,P2(50)=-6.116

P(50)=P1(50)-P2(50)=-6.662-(-6.116)=-0.546

2#高铝泥浆蠕变率试验结果(1400℃×40h):

因高铝砖的蠕变率过大,试验进行40h时,设备停止。

P1(40)=-8.775,P2(40)=-8.014

P(40)=P1(50)-P2(40)=-8.775-(-8.014)=-0.761

1#、2#高铝砖和粘土泥浆复合件蠕变率的计算结果分别如表4和表5所示。

表41#高铝砖和高铝泥浆复合件的蠕变率

数据来源

洛耐院洛耐检测中心中冶检测中心

试验温度

1400℃

1#-11#-11#-21#-21#-31#-3

砖的蠕变复合件的砖的蠕变复合件的蠕砖的蠕变复合件

恒温时间(h)

率(%)蠕变率率(%)变率(%)率(%)的蠕变

(%)率(%)

5-0.267-0.442-0.292-0.761-0.261-0.437

10-0.363-0.796-0.450-1.313-0.371-0.769

15-0.449-1.109-0.607-1.761-0.466-1.068

20-0.532-1.390-0.770-2.146-0.560-1.340

25-0.617-1.649-0.938-2.473-0.651-1.586

30-0.703-1.893-1.111-2.763-0.747-1.831

35-0.793-2.122-1.288-3.015-0.847-2.060

40-0.886-2.337-1.468-3.252-0.952-2.278

45-0.982-2.547-1.647-3.477-1.508-2.485

50-1.082-2.749-1.825-3.678-1.157-2.683

表52#高铝砖和高铝泥浆复合件的蠕变率

数据来源

试验温度洛耐院

1400℃

恒温时间(h)2#砖的蠕变率(%)2#复合件的蠕变率(%)

5-2.323-2.323

10-3.495-3.726

15-4.497-4.854

20-5.536-5.818

25-6.116-6.662

30-6.803-7.432

35-7.421-8.133

40-8.014-8.775

45//

50//

高铝泥浆蠕变率结果(1400℃)见表6。

表6高铝泥浆(1#、2#)蠕变率结果汇总表

高铝泥浆1#2#数据来源

-1.032(1#-1)-0.546洛耐院

蠕变率

-1.535(1#-2)/洛耐检测中心

1400℃×25h

-0.935(1#-3)/中冶检测中心

-1.667(1#-1)-0.761(40h)洛耐院

蠕变率

-1.853(1#-2)/洛耐检测中心

1400℃×50h

-1.526(1#-3)/中冶检测中心

因为在1400℃时,有些高铝砖蠕变率过大,所以又做了些1350℃时的蠕变率

试验,计算过程如下:

3#高铝泥浆蠕变率试验结果(1350℃×25h):

P1(25)=-2.595,P2(25)=-2.157

P(25)=P1(25)-P2(25)=-2.595-(-2.157)=-0.438

3#高铝泥浆蠕变率试验结果(1350℃×50h):

P1(50)=-3.728,P2(50)=-3.136

P(50)=P1(50)-P2(50)=-3.728-(-3.136)=-0.592

4#高铝泥浆蠕变率试验结果(1350℃×25h):

P1(25)=-0.748,P2(25)=-0.719

P(25)=P1(25)-P2(25)=-0.748-(-0.719)=-0.029

4#高铝泥浆蠕变率试验结果(1350℃×50h):

P1(50)=-1.102,P2(50)=-0.877

P(50)=P1(50)-P2(50)=-1.102-(-0.877)=-0.225

5#高铝泥浆蠕变率试验结果(1350℃×25h):

P1(25)=-2.524,P2(25)=-2.295

P(25)=P1(25)-P2(25)=-2.524-(-2.295)=-0.229

5#高铝泥浆蠕变率试验结果(1350℃×50h):

P1(50)=-4.005,P2(50)=-3.554

P(50)=P1(50)-P2(50)=-4.005-(-3.554)=-0.451

2#高铝砖和高铝泥浆复合件的蠕变率计算结果见表7。

表72#高铝砖和高铝泥浆复合件的蠕变率

数据来源

洛耐院

试验温度

1350℃

3#3#4#4#-5#5#

砖的蠕变复合件的砖的蠕变复合件的砖的蠕变复合件的

恒温时间(h)

率(%)蠕变率率(%)蠕变率率(%)蠕变率

(%)(%)(%)

5-0.957-1.119-0.381-0.327-0.864-0.935

10-1.349-1.613-0.517-0.463-1.306-1.408

15-1.653-1.993-0.603-0.571-1.671-1.811

20-1.918-2.311-0.667-0.664-1.995-2.178

25-2.517-2.595-0.719-0.748-2.295-2.524

30-2.378-2.852-0.760-0.828-2.574-2.851

35-2.583-3.088-0.796-0.899-2.838-3.161

40-2.777-3.313-0.824-0.971-3.088-3.455

45-2.959-3.524-0.855-1.036-3.326-3.735

50-3.136-3.728-0.877-1.102-3.554-4.005

高铝泥浆结果(1350℃)汇总如下表:

表8高铝泥浆(3#、4#、5#)蠕变结果汇总表

高铝泥浆3#4#5#数据来源

蠕变率

-0.438-0.029-0.229洛耐院

1350℃×25h

蠕变率

-0.592-0.225-0.451洛耐院

1350℃×50h

5.3.3针对试验的重复性,做了一些试验,粘土砖+粘土泥浆复合件蠕变率见表9

和表10。

表93#粘土砖和粘土泥浆复合件的蠕变率

数据来源

洛耐院

试验温度

1300℃

3#-13#-1粘接复合件3#-2砖3#-2粘接复合

恒温时间(h)

砖的蠕变率(%)的蠕变率(%)的蠕变率(%)件的蠕变率(%)

5-0.549-0.754-0.481-0.707

10-0.796-1.055-0.724-1.019

15-0.996-1.298-0.923-1.270

20-1.182-1.515-1.100-1.490

25-1.349-1.709-1.261-1.683

表104#粘土砖和粘土泥浆复合件的蠕变率

数据来源

洛耐院

试验温度

1300℃

4#-1砖的4#-1粘接复合4#-2砖的4#-2粘接复合

恒温时间(h)

蠕变率(%)件的蠕变率(%)蠕变率(%)件的蠕变率(%)

5-0.766-1.030-0.737-0.928

10-1.257-1.559-1.109-1.365

15-1.705-1.981-1.413-1.715

20-2.051-2.346-1.675-2.011

25-2.361-2.675-1.916-2.281

粘土泥浆蠕变率计算过程如下:

3#-1粘土泥浆蠕变率试验结果(1300℃×25h):

P1(25)=-1.709,P2(25)=-1.349

P(50)=P1(50)-P2(50)=-1.709-(-1.349)=-0.360

3#-2粘土泥浆蠕变率试验结果(1300℃×25h):

P1(25)=-1.683,P2(25)=-1.261

P(25)=P1(25)-P2(25)=-1.683-(-1.261)=-0.422

4#-1粘土泥浆蠕变率试验结果(1300℃×25h):

P1(25)=-2.675,P2(25)=-2.361

P(25)=P1(25)-P2(25)=-2.675-(-2.361)=-0.314

4#-2粘土泥浆蠕变率试验结果(1300℃×25h):

P1(25)=-2.281,P2(25)=-1.916

P(25)=P1(25)-P2(25)=-2.281-(-1.916)=-0.365

粘土泥浆蠕变率见表11。

表11粘土泥浆(3#、4#)蠕变率结果汇总表

粘土泥浆3#4#数据来源

-0.360(3#-1)-0.314(4#-1)洛耐院

蠕变率(%)

1300℃×25h

-0.422(3#-2)-0.365(4#-2)洛耐院

备注:3#样品两组试验结果的平均值为-0.391%。4#样品两组试验结果的平均

值为-0.339%。

高铝砖+高铝泥浆复合件蠕变率见表12和表13。

表126#高铝砖和高铝泥浆复合件的蠕变率

数据来源

洛耐院

试验温度

1400℃

6#-1砖的6#-1粘接复合件6#-2砖的6#-2粘接复合件

恒温时间(h)

蠕变率(%)的蠕变率(%)蠕变率(%)的蠕变率(%)

5-1.715-1.694-1.851-2.108

10-2.687-2.797-2.826-3.238

15-3.401-3.727-3.600-4.148

20-3.981-4.515-4.259-4.925

25-4.503-5.218-4.845-5.616

表137#高铝砖和高铝泥浆复合件的蠕变率

数据

来源

洛耐院

试验温度

1400℃

高铝泥浆7#-1砖的7#-1粘接复合件7#-2砖的7#-2粘接复合件

恒温时间(h)蠕变率(%)的蠕变率(%)蠕变率(%)的蠕变率(%)

5-0.366-0.622-0.267-0.442

10-0.501-0.965-0.363-0.796

15-0.613-1.240-0.449-1.109

20-0.715-1.485-0.532-1.390

25-0.816-1.713-0.617-1.649

高铝泥浆蠕变率计算过程如下:

6#-1高铝泥浆蠕变率试验结果(1400℃×25h):

P1(25)=-5.218,P2(25)=-4.503

P(25)=P1(25)-P2(25)=-5.218-(-4.503)=-0.715

6#-2高铝泥浆蠕变率试验结果(1400℃×25h):

P1(25)=-5.616,P2(25)=-4.845

P(25)=P1(25)-P2(25)=-5.616-(-4.845)=-0.771

7#-1高铝泥浆蠕变率试验结果(1400℃×25h):

P1(25)=-1.713,P2(25)=-0.816

P(25)=P1(25)-P2(25)=-1.713-(-0.816)=-0.897

7#-2高铝泥浆蠕变率试验结果(1400℃×25h):

P1(25)=-1.649,P2(25)=-0.617

P(25)=P1(25)-P2(25)=-1.649-(-0.617)=-1.032

高铝泥浆蠕变率见表14。

表14高铝泥浆(6#、7#)蠕变率结果汇总表

高铝泥浆6#7#数据来源

-0.715(6#-1)-0.897(7#-1)洛耐院

蠕变率(%)

1400℃×25h

-0.771(6#-2)-1.032(7#-2)洛耐院

备注:6#样品两组试验结果的平均值为-0.743%,7#样品两组试验结果的平

均值为-0.964%。

六、重大分歧意见的处理经过和依据

无重大分歧意见。

七、与国家和行业有关现行的方针、政策、法律、法规和强制性标

准的关系。

本标准的制定符合国家法律法规要求。请注意本标准的有些内容可能涉及专

利,本标准的发布机构不承担识别这些专利的责任。

八、贯彻标准的要求和措施建议

标准批准发布后,组织宣贯,使业内人员知晓该标准的各项技术要求,更好

地执行该标准。

九、标准的属性

根据我国标准的性质划分,建议本标准为推荐性团体标准。

十、标准技术水平

本标准制定结合使用实际,可方便、完整地为使用者提供参考和选择,该标

准达到国际先进水平。

中国材料与试验团体标准

《耐火泥浆压蠕变试验方法》编制说明

标准制定工作组

2022年3月

《耐火泥浆压蠕变试验方法》编制说明

一、任务来源

根据中国材料与试验团体标准委员会[2021]172号文件的要求,团体标准

《耐火泥浆压蠕变试验方法》的编制工作(计划编号CSTMLX0401

00746-2021)由中钢集团洛阳耐火材料研究院有限公司负责起草,由中国材

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