食品理化检测技术 课件 任务5.1 重金属检测

食品理化检测技术高等职业教育农业部“十三五”规划教材高等职业教育“十四五”规划教材《食品理化检测技术》编写组5项目五有毒有害成分检测1任务1

PART01重金属检测了解重金属的基础知识与危害掌握几种重金属元素的前处理方法和检测方法学会原子吸收分光光度计、ICP-MAS的使用目标OBJECTIVE01基础知识目录02铅的检测03镉的检测04砷的检测重点《食品理化检测技术》教材编写组一、基础知识

1.概念

你了解重金属吗？《食品理化检测技术》教材编写组一、基础知识

1.概念文本文本文本文本

重金属污染指含有汞、镉、铬、铅及砷等生物毒性显著的重金属元素及其化合物对环境的污染。

主要由采矿、废气排放、污水灌溉和使用重金属制品等人为因素所致。

重金属污染主要表现在水污染中，还有一部分是在大气和固体废物中，通过食物链形成食源性重金属污染。比重大于5.0的金属称为重金属，约45种，如铅、镉、汞、铁、金、银等。所有重金属超过一定浓度都对人体有毒重金属重金属污染—无法降解《食品理化检测技术》教材编写组一、基础知识

2.重金属危害

汞—对大脑、神经、视力破坏极大

1953年日本甲基汞铬—四肢麻木，精神异常铅—伤害人的脑细胞，造成胎儿先天性智力低下，老人痴呆，致癌，致突变等

铅大米砷—砒霜，剧毒，导致人迅速死亡1243《食品理化检测技术》教材编写组一、基础知识

3.检测方法

重金属分析方法紫外可见分光光度法（UV）快速检测仪法原子荧光法（AFS）电化学法—阳极溶出伏安法Ｘ荧光光谱法（XRF）电感耦合等离子质谱法（ICP-MS）原子吸收法（AAS）《食品理化检测技术》教材编写组二、铅的检测

1.原理第一法石墨炉原子吸收光谱法第四法二硫腙法第三法火焰原子吸收光谱法第二法电感耦合等离子质谱法《食品理化检测技术》教材编写组二、铅的检测

1.原理

试样经处理后，铅离子在一定pH条件下与二乙基二硫代氨基甲酸钠（DDTC）形成络合物，经4-甲基-2-戊酮（MIBK）萃取分离，经火焰原子化，在283.3nm处测定的吸收度。在一定范围内铅的吸光度值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。朗伯-比尔定量：A=KLC《食品理化检测技术》教材编写组二、铅的检测

2.试剂序号名称规格备注1样品消解液

2试剂空白液

4硫酸铵溶液300g/L

5柠檬酸铵250g/L

6溴百里酚蓝水溶液1g/L

7二乙基二硫代氨基甲酸钠（DDTC）溶液50g/L

8氨水（1+1）

94-甲基-2-戊酮（MIBK）

10水高纯水

11铅标准液100μg/mL

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3.仪器《食品理化检测技术》教材编写组二、铅的检测

3.仪器《食品理化检测技术》教材编写组二、铅的检测

3.仪器《食品理化检测技术》教材编写组二、铅的检测

3.仪器开机电脑-主机-操作软件（AAWIN）-自检。选灯测量的相关元素灯设定为工作灯-波长扫描-能量平衡参数设置主要设置：测量方法（火焰法、石墨炉法、氢化物法等），燃烧器参数（高度、流量）点火检查废液管水封，依次开排风-空气压缩机（0.2-0.25MPa）-乙炔气瓶（0.5-0.6MPa）-点火，点火成功后火焰调成蓝色火焰样品参数在样品设置页面设置标样个数和相关浓度，设置未知样品个数《食品理化检测技术》教材编写组二、铅的检测

3.仪器标准溶液测定选择测标准样品，点击“开始”键，测得相关吸光度（注意：先调零、再测样、后清洗），测量标准样品遵循浓度从小到大测量生成标准曲线在测量标准样品后，点击“停止”键后，再点击“生成曲线”样品测定选择要测未知样品位置，点击“开始”键，测得相关吸光度（注意：先调零、再测样、后清洗），测量后自动算出相关浓度。打印报告样品测量完成后，可以直接浏览或打印数据报告，也可以生成相关实验报告熄火先关乙炔气瓶，火焰熄灭后再关空气压缩机，关排风关机关闭仪器软件，再关闭主机电源，最后关电脑《食品理化检测技术》教材编写组二、铅的检测

4.操作步骤样品制备样品精确称取0.2-3g+硝酸、高氯酸，消化，冷却后定容至10mL《食品理化检测技术》教材编写组二、铅的检测

4.操作步骤标准曲线制作012345铅标液（10.0mg/L）（mL）00.2500.5001.001.502.00+水（mL）补水至60mL+柠檬酸铵（250g/L）（mL）2mL+溴百里酚蓝（1g/L）（mL）3-5d+氨水（1+1）（mL）调节pH至溶液由黄变蓝+硫酸铵（300g/L）（mL）10mL+DDTC（1g/L）（mL）10mL，摇匀，放置5min+MIBK（mL）10mL，剧烈振摇1min，弃去水层，MIBK层放入10mL刻度试管中A283.3《食品理化检测技术》教材编写组二、铅的检测

4.操作步骤样品测定012345样品1样品2铅标液（10.0mg/L）（mL）00.2500.5001.001.502.00+水（mL）补水至60mL+柠檬酸铵（250g/L）（mL）2mL+溴百里酚蓝（1g/L）（mL）3-5d+氨水（1+1）（mL）调节pH至溶液由黄变蓝+硫酸铵（300g/L）（mL）10mL+DDTC（1g/L）（mL）10mL，摇匀，放置5min+MIBK（mL）10mL，剧烈振摇1min，弃去水层，MIBK层放入10mL刻度试管中A283.3《食品理化检测技术》教材编写组二、铅的检测

4.操作步骤标准曲线法1、配制标准溶液系列2、在相同条件下，按浓度由低到高的顺序测定吸光度值5、由标准曲线上用内插法求出被测元素的含量4、测定试样的吸光度A3、以c为横坐标，A为纵坐标绘制A—c标准曲线《食品理化检测技术》教材编写组二、铅的检测

4.操作步骤技能点-萃取分离《食品理化检测技术》教材编写组二、铅的检测

5.结果计算《食品理化检测技术》教材编写组二、铅的检测

6.技能点考核内容考核知识点/技能点分值比重样品预处理样品称重分析天平的使用5%标样稀释移液管的使用；容量瓶的使用15%萃取分离分液漏斗的使用20%上机测量单火焰原子吸收分光光度计的操作：包括开关气体和点火；软件操作、参数设置；标样、样品液和空白液的进样；测量数据的正确读取20%数据处理原始数据记录规范；标准曲线的制作；数据计算方法；数据修约原则；精密度；准确度30%其他操作着装规范；标识规范；文明操作规范；安全操作规范10%《食品理化检测技术》教材编写组二、铅的检测

7.注意事项1234原子吸收仪器实验室内不准有明火点火前调节燃烧头，使光路与之平行，仪器点火后需预热20min样品测试完毕，必须吸喷50ml去离子水清洗管路所用玻璃仪器均需先以硝酸溶液(1+5)浸泡12h以上，然后用水洗净《食品理化检测技术》教材编写组二、铅的检测

相关概念评分标准考核环节考核内容配分评分标准每项分数样品预处理40称重5分析天平使用准备1分析天平的正确使用3分析天平的整洁1标样稀释15移液管正确润洗1移液管握法、取样、放液、读数正确7熟练使用吸耳球1容量瓶初步混匀、静置、准确定容，胶头滴管滴加不沾液4充分混匀2萃取分离20加料顺序正确、没有试剂污染、加有机试剂及时盖上4振荡手势正确、不得有液体泄露4正确放气、分层清晰、正确取液6具塞刻度管及时盖盖子1调pH摇匀观察颜色、量筒握法正确2熟练操作3《食品理化检测技术》教材编写组二、铅的检测

其他操作10准备工作4着装2分液漏斗和具塞刻度管正确编号2整理2整理实验用仪器和台面、将废液收集于废液缸中2实验文明2无仪器损坏、无试液浪费、无器皿破损2实验安全2未出现不安全操作2上机测量20仪器正确操作7正确选灯，并进行寻峰2正确进行样品设置2确认水封1开气顺序正确，顺利点火2正确测量8进行能量平衡，并正确校零1火焰稳定后开始测量，正确进行数据采集2测样时浓度不确定时或浓度从高到低必须用纯水吸喷冲洗进样毛细管3样品检测结束后用纯水吸喷冲洗进样毛细管2测量结束5关气顺序正确，空气压缩机有放水操作2正确保存数据并打印1《食品理化检测技术》教材编写组二、铅的检测

实验结果30标准曲线的绘制10回归线的相关系数：（R2）≥0.999（10分）0.997≤（R2）<0.999（8分）0.995≤（R2）<0.997（7分）0.993≤（R2）<0.995（6分）0.99≤（R2）<0.993（5分）0.95≤（R2）<0.99（4分）0.9≤（R2）<0.95（2分）（R2）<0.9（0分）10数据记录、结果计算和有效数字的保留10数据记录准确、完整、美观，能正确保留有效数字，可杠改不能涂改4计算结果正确（2分）相对误差：R≤1%(4分)；1%<R≤3%(2分)；3%<R≤5%(1分)；R>5%(0分)6结果的精密度10相对平均偏差计算正确（2分）S≤1%(8分)；1%<S≤3%(6分)3%S≤5%（4分）；5%<S≤10%（2分）10%<S≤20%（1分）；S>20%(0分)10考核环节考核内容配分评分标准每项分数《食品理化检测技术》教材编写组三、镉的检测

1.原理GB5009.15-2014-石墨炉原子吸收光谱法《食品理化检测技术》教材编写组三、镉的检测

2.试剂与仪器硝酸（HNO3）：优级纯盐酸（HCl）：优级纯高氯酸（HClO4）：优级纯过氧化氢（H2O2，30%）磷酸二氢铵（NH4H2PO4）原子吸收分光光度计，附石墨炉镉空心阴极灯电子天平：感量为0.1mg和1mg可调温式电热板、可调温式电炉马弗炉恒温干燥箱压力消解器、压力消解罐微波消解系统：配聚四氟乙烯或其他合适的压力罐《食品理化检测技术》教材编写组三、镉的检测

3.操作步骤试样制备试样消解标线制作上机测定《食品理化检测技术》教材编写