HJ 683-2014 空气 醛、酮类化合物的测定 高效液相色谱法

中华人民共和国国家环境保护标准HJ683-2014环境空气醛、酮类化合物的测定高效液相色谱法Ambientair-Determinationofaldehydeandketonecompounds-Highperformanceliquidchromatography2014-1-13发布2014-4-1实施环境保护部发布I 3 3 3 3 4 4 5 6 6 6 7 8 9为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华本标准验证单位：四川省环境监测中心站、重庆市环境监测中心、河南省环境监测中心、南京市环境监测中心站、沈阳市环境监测中心站、天津市环境监3环境空气醛、酮类化合物的测定高效液警告：本方法所使用的部分化学药品对人体健康有害，操作时应按规定要求佩带防护器具，避本标准适用于环境空气中十三种醛酮类化合物的测定，包括：甲醛、乙醛、丙烯醛、丙酮、丙醛、丁烯醛、甲基丙烯醛、2-丁酮、正丁醛、苯甲醛、戊醛、间甲基苯甲醛和己醛。其他醛酮类化本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本使用填充了涂渍2.4-二硝基苯肼（DNPH）的采样管采集一定体积的空气洗脱后，使用高效液相色谱仪的紫外（360nm）或二极管阵列检测器检测，保留时间定性，峰面醛酮类2,4-二硝基苯肼臭氧易与衍生剂DNPH及衍生后的腙类化合物发生反应，影响测量结果，应在采样管前串联臭氧去45.3标准贮备液：ρ=100μg/ml直接购买市售有证的醛酮类-2，4-二硝基苯腙衍生物标准溶液，或用市售固体标样配制，5.4标准使用液，ρ=10μg/ml径10μm。采样管应避光低温4℃)保存，并尽量减少保存时间以免空白值过高。5.6臭氧去除柱：市售商品化产品，一次性使用。填充粒状碘化钾，当含臭氧的空气通过该装置时，5.8针头过滤器：0.45μm有机滤膜。6.1恒流气体采样器：恒流气体采样器的流量在2采样管调节气体流速并使用一级流量计（如一级皂膜流量计）校准流量时，流量应满足前后两次误差7.1.1样品采集系统一般由恒流气体采样器、采样导管、DNPH7.1.2采样流量0.2L/min~1.0L/m采样管应使用密封帽将两端管口封闭，并用锡纸或铝箔将采样管包严，低温（<4℃)保存与运输。如果不能及时分析，应保存于低温（<4℃)下，时间不超过30天。5加入乙腈洗脱采样管，让乙腈自然流过采样管，流向应与采样时气流方向相反。将洗脱液收集于5ml容量瓶中用乙腈定容，用注射器（5.每次采样时应至少带一个全程空白，即将采样管带到现场，打开其两端，不进行采样，持续一个流动相：乙腈/水。梯度洗脱，60%乙腈保持20min，20~30min内乙腈从60%线性增至100%，分别量取100μl、200μl、500μl、1000μl和2000μl的标准使用液（5.4）于10ml容量瓶中，用乙腈定通过自动进样器或样品定量环量取20.0μl标准系列，注入液相色谱，按照参考色谱条件（8.1）进行测定，以色谱响应值为纵坐标，浓度为横坐标，绘制校准曲线。校准曲线的相关系数≥0.995，否则0.200.15AU0.10AU0.05225678956789分钟6根据标准色谱图各组分的保留时间定性。用作定性的保留时间窗口宽度以当天测定标样的实际保），ρ=（2）sρ——样品中醛酮化合物的质量浓度，mg/m3；当测定值小于10.0μg/m3时，结果保留内相对标准偏差范围为：0.0%～14.3%，实验室间相对标准偏差范围为：2.1%～13.7%，重复性限范围为：1.00μg/m3～11.0μg/m7采样期间应不时地观察采样器流量是否稳定。如果采样结束时的流量与开始时流量相差超过所采集样品中醛酮含量（以甲醛计）的上限应小于采样管DNPH含量的75%。醛酮穿透容量可根式中，CT——醛酮穿透容量，以甲醛计，mgCDNPH——采样管DNPH含量，mgMCH2O——甲醛分子量MDNPH——DNPH分子量81234propionaldehyde5678butyraldehyde9benzaldehydevaleraldehydem-tolualdehyde9