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文档简介

第第页碳酸氢钠的合成碳酸氢钠的合成试验目的1.了解NaHCO3沉淀的生成反应。2.娴熟台秤、常压过滤、减压过滤、加热、烘干和加热分解的基本操作。3.学会使用pH计测定溶液的pH值的操作方法。试验原理此反应也称氨碱法制纯碱的反应。饱和NaCl水溶液中,加入NH4HCO3粉末,反应如下:NH4HCO3(s)+NaCl(aq)=NaHCO3(g)+NH4Cl(aq)由于NaHCO3溶解度较小,很易达到饱和,进而析出结晶。NaHCO3加热分解可制得纯碱Na2CO3、2NaHCO3(s)=Na2CO3(s)+CO2(g)+H2O(g)仪器、药品和材料仪器:pH计,台秤,循环水式真空泵,布氏漏斗,吸滤瓶,蒸发皿,研钵,一般漏斗,烧杯(250mL),量筒(20mL、50mL),坩埚钳,温度计,表面皿药品:NaHCO3(工业),NaCl(工业),NaHCO3(分析纯),AgNO3(0.1mol·L—1),HNO3(2mol·L—1),NH4HCO3(工业)材料:滤纸石棉网泥三角尼龙筛网标准缓冲溶液(pH=9.182)试验步骤1.原材料预处理在台称上称取30克工业NaCl,工45克业NH4HCO3、将NaCl置于150mL烧杯中,加水90mL,搅拌,直到完全溶解,过滤后加热至60℃备用。将称好的NH4HCO3用研钵研细,取出3克于50mL烧杯中,加水30mL,待完全溶解后,准备测定溶液的pH值。2.NH4HCO3溶液pH值的测定将pH计校准,测定NH4HCO3溶液的pH值,并与理论值比较。3.NaHCO3的合成将40克NH4HCO3粉沫,缓慢加入试验1中的60℃饱和食盐水中,并不断搅拌(有大量泡沫产生),待反应完全后(约5分钟),静置5~10分钟。4.合成混合物的分别及母液pH值测定试验3中的反应混合物充分静置后,进行减压过滤,固物称重后保留,将母液移出吸滤瓶,放在150mL烧杯中,加盖(可用塑料布)保存,该溶液为母液Ⅰ。在加盖前测定其pH值,并与反应前比较。5.NaHCO3的精制于250mL烧杯中,配制150mLNaHCO3(分析纯)室温下的饱和溶液。将试验4中制得的NaHCO3,加入到NaHCO3饱和溶液中,搅拌20分钟,静置5分钟后,进行减压过滤,固物称重后备用,滤液统一回收。6.NaHCO3的烘干、加热分解将试验5中的精制NaHCO3移至蒸发皿中,放在石棉网的泥三角上进行小火烘干(注意翻动),并称重。称取0.5克烘干后的精制NaHCO3备用。其它烘干后的NaHCO3移至大瓷坩埚中,将石棉网移下,将瓷坩埚放于泥三角上加热,直至NaHCO3全部分解,可于坩埚上部放一玻璃片,若玻璃片上无水气凝结,表示已分解完全。7.精制后NaHCO3中的Cl—测定精制后的0.5克NaHCO3溶于10mL水中。同样,称取0.5克工业用NaHCO3溶于10mL水中,分别取出5mL,加2mol·L—1HNO3酸化,待不产生气泡后,分别加入0.1mol·L—1AgNO3溶液0.5mL,振荡,比较白色沉淀量的相对多少。8.产率计算试验前应准备的问题1.查出NaHCO3、NaCl、NH4HCO3、NH4Cl溶解度。(指25℃及60℃时)2.NaHCO3热分解温度是多少?Na2CO3对热稳定性强

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