碳酸氢钠的合成

第第页碳酸氢钠的合成碳酸氢钠的合成试验目的1.了解NaHCO3沉淀的生成反应。2.娴熟台秤、常压过滤、减压过滤、加热、烘干和加热分解的基本操作。3.学会使用pH计测定溶液的pH值的操作方法。试验原理此反应也称氨碱法制纯碱的反应。饱和NaCl水溶液中，加入NH4HCO3粉末，反应如下:NH4HCO3（s）+NaCl（aq）=NaHCO3（g）+NH4Cl（aq）由于NaHCO3溶解度较小，很易达到饱和，进而析出结晶。NaHCO3加热分解可制得纯碱Na2CO3、2NaHCO3（s）=Na2CO3（s）+CO2（g）+H2O（g）仪器、药品和材料仪器：pH计，台秤，循环水式真空泵，布氏漏斗，吸滤瓶，蒸发皿，研钵，一般漏斗，烧杯（250mL），量筒（20mL、50mL），坩埚钳，温度计，表面皿药品：NaHCO3（工业），NaCl（工业），NaHCO3（分析纯），AgNO3（0.1mol·L—1），HNO3（2mol·L—1），NH4HCO3（工业）材料：滤纸石棉网泥三角尼龙筛网标准缓冲溶液（pH=9.182）试验步骤1.原材料预处理在台称上称取30克工业NaCl，工45克业NH4HCO3、将NaCl置于150mL烧杯中，加水90mL，搅拌，直到完全溶解，过滤后加热至60℃备用。将称好的NH4HCO3用研钵研细，取出3克于50mL烧杯中，加水30mL，待完全溶解后，准备测定溶液的pH值。2.NH4HCO3溶液pH值的测定将pH计校准，测定NH4HCO3溶液的pH值，并与理论值比较。3.NaHCO3的合成将40克NH4HCO3粉沫，缓慢加入试验1中的60℃饱和食盐水中，并不断搅拌（有大量泡沫产生），待反应完全后（约5分钟），静置5～10分钟。4.合成混合物的分别及母液pH值测定试验3中的反应混合物充分静置后，进行减压过滤，固物称重后保留，将母液移出吸滤瓶，放在150mL烧杯中，加盖（可用塑料布）保存，该溶液为母液Ⅰ。在加盖前测定其pH值，并与反应前比较。5.NaHCO3的精制于250mL烧杯中，配制150mLNaHCO3（分析纯）室温下的饱和溶液。将试验4中制得的NaHCO3，加入到NaHCO3饱和溶液中，搅拌20分钟，静置5分钟后，进行减压过滤，固物称重后备用，滤液统一回收。6.NaHCO3的烘干、加热分解将试验5中的精制NaHCO3移至蒸发皿中，放在石棉网的泥三角上进行小火烘干（注意翻动），并称重。称取0.5克烘干后的精制NaHCO3备用。其它烘干后的NaHCO3移至大瓷坩埚中，将石棉网移下，将瓷坩埚放于泥三角上加热，直至NaHCO3全部分解，可于坩埚上部放一玻璃片，若玻璃片上无水气凝结，表示已分解完全。7.精制后NaHCO3中的Cl—测定精制后的0.5克NaHCO3溶于10mL水中。同样，称取0.5克工业用NaHCO3溶于10mL水中，分别取出5mL，加2mol·L—1HNO3酸化，待不产生气泡后，分别加入0.1mol·L—1AgNO3溶液0.5mL，振荡，比较白色沉淀量的相对多少。8.产率计算试验前应准备的问题1.查出NaHCO3、NaCl、NH4HCO3、NH4Cl溶解度。（指25℃及60℃时）2.NaHCO3热分解温度是多少？Na2CO3对热稳定性强