CESA-2021-3-008《电子封装用二氧化硅微粉表面硅羟基含量的测试方法 酸碱滴定法》 团体标准（征求意见稿）

ICS31.030

CCSL90

团体标准

T/CESAXXXX—202X

电子封装用二氧化硅微粉表面硅羟基含量

的测试方法酸碱滴定法

Testmethodforsilanolcontentonsurfaceofsilicapowderforelectronic

packagingAcid-basetitration

（征求意见稿）

在提交反馈意见时，请将您知道的相关专利连同支持性文件一并附上。

已授权的专利证明材料为专利证书复印件或扉页，已公开但尚未授权的专利申

请证明材料为专利公开通知书复印件或扉页，未公开的专利申请的证明材料为专利

申请号和申请日期。

202X-XX-XX发布202X-XX-XX实施

中国电子工业标准化技术协会发布

T/CESAXXXX—202X

电子封装用二氧化硅微粉表面硅羟基含量的测试方法酸碱滴定法

1范围

本文件描述了电子封装用二氧化硅微粉（纯度>99.8%）表面硅羟基的酸碱滴定测试方法，包括测试

原理、所用标准溶液、所用仪器的相关规定。

本文件适用于环氧模塑料、底部填充胶、电子电路基板、积层绝缘胶膜等电子封装用二氧化硅微粉

表面硅羟基含量的定量测试。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T8170数值修约规则

GB/T19587气体吸附BET法测定固态物质比表面积

GB/T32661球形二氧化硅微粉

SJ/T10675电子及电器工业用二氧化硅微粉

3术语和定义

GB/T32661和SJ/T10675中界定的术语和定义适用本文件。

4测试原理

本方法基于酸碱滴定原理。二氧化硅微粉表面的硅羟基是路易斯酸，可以与氢氧化钠进行离子交换

反应，因此，通过计算所消耗的氢氧化钠标准溶液的用量，可以得到二氧化硅微粉表面的硅羟基含量。

在酸碱滴定过程中，二氧化硅微粉分散于乙醇、去离子水、氯化钠标准溶液中，其中乙醇用于保证二氧

化硅微粉在混合溶剂中具有良好的分散性，氯化钠标准溶液作为离子强度剂用于控制总离子强度，屏蔽

酸碱滴定的干扰离子。二氧化硅微粉表面硅羟基含量，通过统计滴定过程中pH=4到pH=9之间所消耗的

氢氧化钠标准溶液的用量，通过公式计算获得。

5环境条件

除特殊规定外，所有试验均应在下述环境条件中进行：

a）温度为25℃±1℃；

b）湿度<60%。

6测试仪器、试剂及溶液

1

T/CESAXXXX—202X

6.1仪器

本标准涉及的仪器包括：

a)分析天平：精度0.1mg；

b)精密天平：精度0.01g；

c)全自动电位滴定仪；

d)pH计；

e)烧杯：150mL~200mL一个（NaOH标准溶液滴定时，保证pH探头可以探入液面以下，推荐使

用150mL烧杯）；

f)烧杯：250mL~300mL一个（硅羟基含量滴定时，保证pH探头可以探入液面以下,推荐使用

250mL烧杯）；

g)烧杯：1L~1.5L一个；

h)称重瓶；

i)烘箱：~300°C，精度±2°C；

j)真空干燥器；

k)秒表；

l)超声波分散器；

m)恒温水浴锅；

n)磁力搅拌器；

o)量筒：200mL~500mL一个；

p)容量瓶：1L。

6.2试剂及溶液

本标准涉及的试剂及溶液包括：

a)NaCl标准液：将200g分析纯NaCl溶解于0.9L去离子水中，使用HCl将溶液滴定至pH值为

3±0.1，转移至1L容量瓶中，温度为25℃时，制备1L混合溶液并使用磁力搅拌器搅拌均匀；

b)HCl标准液：0.1mol/L，分析纯；

c)NaOH标准液：0.01mol/L，分析纯；

d)去离子水：分析纯；

e)pH缓冲液：pH值分别为4.0、6.86和9.18；

f)基准试剂：邻苯二甲酸氢钾，分析纯；

7测试步骤

7.1挥发物质含量测试

挥发物质含量测试步骤为：称量称重瓶的质量，记录为W1，放入2g电子封装用二氧化硅微粉（6.2）

样品，记录质量为W2，将装有二氧化硅微粉样品的称重瓶放入105℃烘箱中干燥120min±5min，使用计

时器计时2h后，将称重瓶放入干燥器中，冷却2h至室温，取出二氧化硅微粉样品称重，记录为W3，按

公式（1）计算挥发成分含量：

WW

VM23100%……（1）

W2W1

式中：

2

T/CESAXXXX—202X

VM——挥发成分含量，单位为百分率（%）；

W1——称重瓶质量，单位为克（g）；

W2——加热干燥前称重瓶和二氧化硅微粉样品质量，单位为克（g）；

W3——加热干燥后称重瓶和二氧化硅微粉样品质量，单位为克（g）。

7.2测试NaOH标准液的实际浓度

每月测试一次NaOH标准液（6.2）的实际浓度，每次测试重复三遍；如果不管存储时间，每次测试

前需要重新验证浓度。

NaOH标准液实际浓度测试步骤为：称量0.1g和0.2g邻苯二甲酸氢钾基准试剂（6.2），精确至0.1mg，

置于烧杯中，使用约75mL去离子水溶解。25℃恒温水浴，使用NaOH标准液（6.2）进行电位滴定，pH

终点位于7.0-9.0之间最陡的斜率处。

根据公式（2）计算NaOH标准液的实际浓度：

mKHP（）

CActual…………2

204.22VNaOH

式中：

CActual——NaOH标准液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；

mKPH——邻苯二甲酸氢钾的质量，单位为毫克（mg）；

204.22——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，克每摩尔；

VNaOH——NaOH标准液的消耗量，单位为升（L）。

7.3空白样品滴定

测试样品之前，测试NaCl标准液（6.2）（不加二氧化硅微粉）的空白滴定曲线。

空白样品滴定步骤为：使用量筒称量150mL的标准NaCl溶液（用6.2HCl标准液调节pH=3）和30mL

无水乙醇，放入烧杯，搅拌1min，温度稳定在25℃±0.5℃，使用pH分别为4、6.86、9.18的缓冲液校准pH

计，将烧杯置于滴定器上，使用磁力搅拌器搅拌样品，开始空白样品滴定试验，参考以下设置：磁力搅

拌器搅拌速率设定为300转/分钟，滴定速率10μL/min~200μL/min，计算样品滴定pH=4至pH=9消耗的

0.01mol/L的NaOH标准液（6.2）体积VB。

7.4电子封装用二氧化硅微粉样品滴定

二氧化硅微粉样品表面硅羟基滴定步骤为：使用分析天平称量1.50g±0.01g的电子封装用二氧化硅微

粉（6.2），将样品放入烧杯中，使用量筒，将30mL无水乙醇加入烧杯中，使用超声波分散器将样品分

散均匀，使用量筒将150mL标准NaCl溶液（6.2）（用6.2HCl标准溶液调节pH=3）加入烧杯中，使用搅

拌器搅拌样品2min，放置于25℃±0.5℃水浴中，滴定之前应该使用0.1mol/L的标准HCl溶液（6.2）滴定

至pH值为3~3.5，将滴定烧杯放置于自动滴定器上，磁力搅拌器搅拌速率设定为300转/分钟，滴定速率

10μL/min~200μL/min，计算样品滴定pH4至pH9消耗的0.01mol/L的标准NaOH溶液（6.2）体积VpH4-9。

8结果计算

8.1表面硅羟基含量

按公式（3）计算表面硅羟基含量：

3

T/CESAXXXX—202X

(VV)17

CpH49B1000………………（3）

OHActualm(1VM)

式中：

αOH——硅羟基含量，单位为微克每克（μg/g）；

CActual——NaOH标准溶液实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；

VpH4-9——酸碱滴定从pH4到pH9消耗的NaOH溶液的体积，单位为毫升（mL）；

VB——空白滴定消耗的NaOH溶液的体积，单位为毫升（mL）；

m——所使用的二氧化硅微粉的质量，单位为克（g）；

VM——二氧化硅微粉中挥发成分百分含量，单位为%；

17——羟基的摩尔质量。

8.2表面硅羟基数

按公式（4）计算表面硅羟基数：

C(VV)/1000N

NActualpH49B………………（4）

SSA1018m(1VM)

N——每平方纳米二氧化硅微粉表面硅羟基个数，单位为个每平方纳米（个/nm2）；

Na——阿伏伽德罗常数；

VM——二氧化硅微粉中挥发成分百分含量，单位为%；

SSA——二氧化硅微粉比表面积，单位为平方米每克（m2/g），采用GB/T19587检测。

8.3结果处理及允许误差

计算两次测试结果的平均值，报告结果按GB/T8170规定修约到小数点后两位。

重复测试结果允许相对标准偏差≤5%。

电子封装用二氧化硅微粉表面硅羟基数参考值及本标准测试精度见附录A。

9试验报告

试验报告应包含以下内容：

a)测试产品的名称和型号；

b)本标准标号；

c)测试结果（表面硅羟基含量微克每克，表面硅羟基数个每平方纳米）；

d)测试人员；

e)测试日期。

4

T/CESAXXXX—202X

附录A

（规范性）

电子封装用二氧化硅微粉表面硅羟基数参考值及本标准测试精度

A.1概述

二氧化硅微粉表面的硅羟基数与处理温度密切相关，以下为常见二氧化硅微粉表面硅羟基数量与真

空干燥处理温度（保温时间3-5小时）之间的关系表。

表A.1不同温度真空干燥处理后二氧化硅微粉表面硅羟基数含量

真空干燥处理温度二氧化硅微粉表面硅羟基数量

℃个每平方纳米

180-2004.60

3003.55

4002.35

5001.80

6001.50

7001.15

8000.70

9000.40

10000.25

1100＜0.15

A.2本标准中二氧化硅微粉表面硅羟基测试方法的测试精度

采用本标准实际测试了4种电子封装用二氧化硅微粉样品，其表面硅羟基含量从0.59个每平方纳米

到1.81个每平方纳米不等，相对标准偏差%的变化范围从0.35%到0.71%。实际测试结果表明，本标准具

有优于1%的测试精度，可以用于定量测试电子封装用二氧化硅表面硅羟基含量。

表A.2本标准的RSD统计

表面硅羟基含量相对标准偏差

样品序号标准偏差平均值

个每平方纳米%

1.81

11.810.350.0061.81

1.80

5

T/CESAXXXX—202X

表A.2(续)本标准的RSD统计

表面硅羟基含量相对标准偏差

样品序号标准偏差平均值

个每平方纳米%

0.59

2

0.600.710.0040.60

0.60

0.87

30.880.480.0040.88

0.88

1.45

41.460.500.0071.45

1.45

6

T/CESAXXXX—202X

参考文献

[1]SearsGW.DeterminationofSpecificSurfaceAreaofColloidalSilicabyTitration

withSodiumHydroxide.AnalyticalChemistry,1956,28(12):1981-1983.

[2]Hair,M.L.InVibrationalSpectroscopiesforAdsorbedSpecies;Bell,A.T.;Hair,

M.L.,Eds.;ACSSymposiumSeries137;AmericanChemicalSociety:Washington,DC,1980.

[3]HoracioE.Bergna.ColloidChemistryofSilica:AnOverview,in:HoracioE.Bergna,

WilliamO.Roberts.(Eds.),ColloidalSilica:FundamentalsandApplications.Taylor&

Francis,2005,NewYork,pp.11-35.

7

T/CESAXXXX—202X

前  言

本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起

草。

本文件由江苏联瑞新材料股份有限公司提出。

本文件由中国电子工业标准化技术协会归口。

本文件起草单位：

本文件主要起草人：。

II

T/CESAXXXX—202X

电子封装用二氧化硅微粉表面硅羟基含量的测试方法酸碱滴定法

1范围

本文件描述了电子封装用二氧化硅微粉（纯度>99.8%）表面硅羟基的酸碱滴定测试方法，包括测试

原理、所用标准溶液、所用仪器的相关规定。

本文件适用于环氧模塑料、底部填充胶、电子电路基板、积层绝缘胶膜等电子封装用二氧化硅微粉

表面硅羟基含量的定量测试。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T8170数值修约规则

GB/T19587气体吸附BET法测定固态物质比表面积

GB/T32661球形二氧化硅微粉

SJ/T10675电子及电器工业用二氧化硅微粉

3术语和定义

GB/T32661和SJ/T10675中界定的术语和定义适用本文件。

4测试原理

本方法基于酸碱滴定原理。二氧化硅微粉表面的硅羟基是路易斯酸，可以与氢氧化钠进行离子交换

反应，因此，通过计算所消耗的氢氧化钠标准溶液的用量，可以得到二氧化硅微粉表面的硅羟基含量。

在酸碱滴定过程中，二氧化硅微粉分散于乙醇、去离子水、氯化钠标准溶液中，其中乙醇用于保证二氧

化硅微粉在混合溶剂中具有良好的分散性，氯化钠标准溶液作为离子强度剂用于控制总离子强度，屏蔽

酸碱滴定的干扰离子。二氧化硅微粉表面硅羟基含量，通过统计滴定过程中pH=4到pH=9之间所消耗的

氢氧化钠标准溶液的用量，通过公式计算获得。

5环境条件

除特殊规定外，所有试验均应在下述环境条件中进行：

a）温度为25℃±1℃；

b）湿度<60%。

6测试仪器、试剂及溶液

1

T/CESAXXXX—202X

6.1仪器

本标准涉及的仪器包括：

a)分析天平：精度0.1mg；

b)精密天平：精度0.01g；

c)全自动电位滴定仪；

d)pH计；

e)烧杯：150mL~200mL一个（NaOH标准溶液滴定时，保证pH探头可以探入液面以下，推荐使

用150mL烧杯）；

f)烧杯：250mL~300mL一个（硅羟基含量滴定时，保证pH探头可以探入液面以下,推荐使用

250mL烧杯）；

g)烧杯：1L~1.5L一个；

h)称重瓶；

i)烘箱：~300°C，精度±2°C；

j)真空干燥器；

k)秒表；

l)超声波分散器；

m)恒温水浴锅；

n)磁力搅拌器；

o)量筒：200mL~500mL一个；

p)容量瓶：1L。

6.2试剂及溶液

本标准涉及的试剂及溶液包括：

a)NaCl标准液：将200g分析纯NaCl溶解于0.9L去离子水中，使用HCl将溶液滴定至pH值为

3±0.1，转移至1L容量瓶中，温度为25℃时，制备1L混合溶液并使用磁力搅拌器搅拌均匀；

b)HCl标准液：0.1mol/L，分析纯；

c)NaOH标准液：0.01mol/L，分析纯；

d)去离子水：分析纯；

e)pH缓冲液：pH值分别为4.0、6.86和9.18；

f)基准试剂：邻苯二甲酸氢钾，分析纯；

7测试步骤

7.1挥发物质含量测试

挥发物质含量测试步骤为：称量称重瓶的质量，记录为W1，放入2g电子封装用二氧化硅微粉（6.2）

样品，记录质量为W2，将装有二氧化硅微粉样品的称重瓶放入105℃烘箱中干燥120min±5min，使用计

时器计时2h后，将称重瓶放入干燥器中，冷却2h至室温，取出二氧化硅微粉样品称重，记录为W3，按

公式（1）计算挥发成分含量：

WW

VM23100%……（1）

W2W1

式中：

2

T/CESAXXXX—202X

VM——挥发成分含量，单位为百分率（%）；

W1——称重瓶质量，单位为克（g）；

W2——加热干燥前称重瓶和二氧化硅微粉样品质量，单位为克（g）；

W3——加热干燥后称重瓶和二氧化硅微粉样品质量，单位为克（g）。

7.2测试NaOH标准液的实际浓度

每月测试一次NaOH标准液（6.2）的实际浓度，每次测试重复三遍；如果不管存储时间，每次测试

前需要重新验证浓度。