GBT 6730.60-2022 铁矿石 镍含量的测定 火焰原子吸收光谱法

代替GB/T6730.60—2005铁矿石镍含量的测定(ISO15633:2017,Ironores—Determinationofnickel—Flameatomicabsorptionspec 国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会I本文件代替GB/T6730.60—2005《铁矿石镍含量的测定火焰原子吸收光谱法》,与本文件修改采用ISO15633:2017《铁矿石镍的测定火焰原子吸收光谱法》,本文件与2章);g)更改了精密度的表述方法(见第9章);Ⅱ1铁矿石镍含量的测定本文件规定了火焰原子吸收光谱法测定铁矿石中镍下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD)GB/T6730.1铁矿石分析用预干燥试样的制备(GB/T6730.1—2016,ISO7764:2006,MOD)GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法(GB/T10322.1—2014,ISO3082:2009,IDT)GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶(GB/T12806—2011,ISO1042:1998,NEQ)GB/T12807实验室玻璃仪器分度吸量管(GB/T12807—1991,neqISO835:1981)GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管4原理将测得的试液吸光度在镍标准溶液的校准曲线上查6682的规定的蒸馏水或与其纯度相25.15镍标准溶液B,10μg/mL。除非另有规定，普通实验室仪器，包括单标线容量瓶、分度吸量管和单标线吸量管，需符合最高浓度校准溶液吸光度平均值之比应分别小于1.5%3铁矿石标准样品的预干燥应当按7.2进行。8.4测定电热板上100℃加热1h。取下稍冷，加5mL硝酸(见5.7)4将8.4.1的主液加热浓缩至近干，用15mL盐酸(见5.4)溶解盐类并转移至200mL分液漏斗10.00(见5.14)0.00(见5.15)21.00(见5.14)1.00(见5.15)33.00(见5.14)3.00(见5.15)45.00(见5.14)5.00(见5.15)5表1校准溶液的制备(续)57.00(见5.14)7.00(见5.15)610.00(见5.14)10.00(见5.15)9结果计算及其表示根据试样中镍含量的不同，按公式(1)或公式(2)计算镍含量(质量分数)wm,以%表示：a)镍含量小于0.010%: (1)b)镍含量大于或等于0.010%: (2)W——镍含量(质量分数),%;9.2分析结果的一般处理本文件的精密度函数关系式见表2,精密度试验用试样参见附录C。表2精密度函数关系式重复性限(r)再现性限(R)注：式中X是两个分析结果的平均值(质量分数)。69.2.2分析结果的确定按照附录B中步骤，根据公式(1)或公式(2)计算独立重复测量的结果，与重复性限(r)做比较，确定最终分析结果。9.2.3实验室间精密度实验室间精密度用以评价两个实验室报告的最终结果之间的一致性。两个实验室按照9.2.2中规定的相同步骤报告结果后，按公式(3)计算：μ1——实验室1报告的最终结果；μ2——实验室2报告的最终结果；μ12——最终结果的平均值。如果|μ₁-μ2I≤R,两个实验室的最终结果是一致的。9.2.4正确度检查正确度检查使用认证标准样品(CRM)或标准样品(RM)来进行验证，实验室最终结果用来与CRM式中：μe——CRM或RM的测量值；A。——CRM或RM的标准值；C———其值取决于所使用CRM/RM的种类。通过多个实验室间确定的认证标准样品(CRM)或标准样品(RM)的C值按公式(4)计算：式中：R——实验室间再现性限；r——实验室内重复性限；n——标准样品重复测定次数；u——CRM/RM样品标准值的不确定度。9.2.5最终结果的计算试样的最终结果是可接受分析值的算术平均值，或者是按附录A中的规定进行操作测得的值，计算到小数点后五位，并按GB/T8170的规定修约到小数点后第三位。9.3氧化物换算系数按公式(5)计算氧化物换算系数，以%表示。 (5)78GB/T6730.2-2018铁矿石水分含量的测定重量法GB/T6730.6—2016铁矿石GB/T6730.7—2016铁矿石金属铁含量的测定磺基水杨酸分光光度法GB/T6730.8—2016铁矿石亚铁含量的测定重铬酸钾滴定法GB/T6730.9—2016铁矿石硅含量的测铁矿石硅含量的测定重量法铁矿石铝含量的测定EDTA滴定法铁矿石铝含量的测定铬天青S分光光度法铁矿石钙含量的测定火焰原子吸收光谱法铁矿石硫含量的测定硫酸钡重量法铁矿石硫含量的测定燃烧碘量法铁矿石磷含量的测定铋磷钼蓝分光光度法铁矿石磷含量的测定滴定法铁矿石锰含量的测定高碘酸钾分光光度法铁矿石钛含量的测定二安替吡啉甲烷分光光度法铁矿石钛含量的测定硫酸铁铵滴定法铁矿石稀土总量的测定萃取分离-偶氮氯膦mA分光光度法铁矿石稀土总量的测定草酸盐重量法铁矿石氟含量的测定硝酸钍滴定法铁矿石氟含量的测定镧-茜素络合腙分光光度法铁矿石氟含量的测定离子选择电极法铁矿石钡含量的测定硫酸钡重量法铁矿石铬含量的测定铁矿石钒含量的测定铁矿石钒含量的测定铁矿石锡含量的测定铁矿石铜含量的测定双环己酮草酰二腙分光光度法铁矿石铜含量的测定火焰原子吸收光谱法铁矿石钴含量的测定4-[(5-氯-2-吡啶)偶氮]-1,3-二氨基苯分光光9铁矿石钴含量的测定亚硝基-R盐分光光度法铁矿石镍含量的测定丁二酮肟分光光度法铁矿石铅含量的测定双硫腙分光光度法铁矿石锌含量的测定铁矿石砷含量的测定铁矿石砷含量的测定铁矿石铌含量的测定氯代磺酚S分光光度法铁矿石铋含量的测定二硫代二安替吡啉甲烷分光光度法铁矿石钾含量的测定火焰原子吸收光谱法铁矿石碳含量的测定气体容量法铁矿石钴含量的测定火焰原子吸收光谱法铁矿石锌含量的测定火焰原子吸收光谱法铁矿石铅含量的测定火焰原子吸收光谱法铁矿石锡含量的测定火焰原子吸收光谱法铁矿石铝含量的测定火焰原子吸收光谱法铁矿石铬含量的测定火焰原子吸收光谱法铁矿石钒含量的测定火焰原子吸收光谱法铁矿石锰含量的测定火焰原子吸收光谱法铁矿石镍含量的测定火焰原子吸收光谱法铁矿石碳和硫含量的测定高频燃烧红外吸收法铁矿石水溶性氯化物含量的测定离子选择电极法铁矿石全铁含量的测定三氯化钛还原重铬酸钾滴定法(常规方法)铁矿石全铁含量的测定自动电位滴定法铁矿石砷含量的测定氢化物发生原子吸收光谱法铁矿石灼烧减量的测定重量法铁矿石氟和氯含量的测定离子色谱法铁矿石全铁含量的测定氯化亚锡还原滴定法铁矿石酸溶亚铁含量的测定滴定法铁矿石全铁含量的测定EDTA光度滴定法铁矿石镁含量的测定火焰原子吸收光谱法铁矿石钠含量的测定火焰原子吸收光谱法铁矿石砷含量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法铁矿石镉含量的测定石墨炉原子吸收光谱法铁矿石镉含量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法铁矿石汞含量的测定冷原子吸收光谱法铁矿石多种微量元素含量的测定电感耦合等离子体质谱法铁矿石钡含量的测定EDTA滴定法(规范性)试样分析结果验收程序见图B.1。是否再次测定X是X-X.≤1.2X+X₂+X₃3否再次测定X是4否9.2.1所述精密度是在1999年～2000年由4个国家的6个实验室对7个铁矿石样品进行国际共同[1]GB/T6379.1测量方法与