药物分析与检验：第二章 药物的鉴别试验

生命科学学院制药工程

第二章药物鉴别试验鉴别试验项目1鉴别方法2鉴别试验条件3本章内容第二章药物鉴别试验

根据药物的分子结构、理化性质，采用化学、物理化学或生物学方法来判断药物真伪。药物鉴别试验是对已知药物的鉴别。

鉴别试验方法应专属，每个品种一般2～3条。鉴别试验1性状药物性状反映药物特有的物理性质，如外观、溶解度和物理常数等，在一定程度上反映药品质量。外观溶解度物理常数一、鉴别试验项目性状外观：指药物的聚集状态、晶型、色泽以及臭、味等性质。如二巯基丁二钠的描述为“本品为白色至微黄色的粉末；有类似蒜的臭味”。溶解度：药品在不同溶剂中的溶解度用“极易溶、易溶、微溶、极微溶、几乎不溶以及不溶”等来描述。物理常数：用于药品鉴别，反映其纯杂程度。药典收载的物理常数包括：相对密度、熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度、酸值、皂化值、羟值、碘值、吸收系数等。比旋度：在一定波长与温度下，偏振光透过长1dm且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液时测得的旋光度。用表示。吸收系数：在给定的波长、溶剂和温度等条件下，吸光物质在单位浓度、单位液层厚度时的吸收度称为吸收系数。中国药典收载是。物理常数

2一般鉴别试验依据某一类药物理化性质，通过化学反应来鉴别药物真伪，区别不同类别药物。在一般鉴别实验基础上，依据药物分子中的特殊基团或官能团特殊反应鉴别某种药物，区别同类药物各个单体。3专属鉴别试验二鉴别方法化学鉴别法光谱鉴别法生物学法

HPLC、GC鉴别法

薄层色谱鉴别法

纸色谱鉴别法

呈色反应鉴别法

紫外光谱鉴别法

红外光谱鉴别法

沉淀生成反应鉴别法

色谱鉴别法

气体生成反应鉴别法

荧光反应鉴别法

肽图分析法生物检定法1.呈色反应鉴别法指供试品溶液中加入适当的试剂溶液，在一定条件下进行反应，生成易于观测的有色产物。（1）三氯化铁呈色反应：用于酚羟基或水解后产生酚羟基（2）茚三酮呈色反应：用于结构中含有脂肪氨基药物（3）异羟肟酸铁呈色反应：用于芳酸及酯，酰胺（3）重氮化-偶合显色反应：用于芳伯氨基或潜在芳伯氨基（4）氧化还原显色反应及其它颜色反应化学鉴别法2.沉淀生成反应鉴别法（1）与重金属离子的沉淀反应（2）与碘化铋钾的沉淀反应（3）其它沉淀反应（1）药物本身可在可见光下发射荧光；（2）药物溶液加硫酸后，在可见光下发射荧光；（3）药物和溴反应后，在可见光下发射出荧光；（4）药物和间苯二酚反应后，在可见光下发射荧光。3.荧光反应鉴别法（1）大多数的胺（铵）类药物、酰脲类药物以及某些酰胺类药物，可经强碱处理后，加热，产生氨（胺）气。（2）化学结构中含硫的药物，可经强酸处理后，加热，发生硫化氢气体。（3）含碘有机药物，经直火加热，可生成紫色碘蒸气；（4）含醋酸酯和乙酰胺类药物，经硫酸水解后，加乙醇可产生醋酸乙酯的香味。4.气体生成反应鉴别法紫外光谱鉴别法

对比吸收光谱特征参数比较吸收度比值一致性对比吸收光谱一致性光谱鉴别法红外光谱鉴别法利用特征峰，供试品红外吸收光谱与药品标准红外光谱对照法。

（一）溶液的浓度（二）溶液的温度（三）溶液的酸碱度（四）试验时间（五）干扰成分的存在三、鉴别试验条件1、反应灵敏度和空白试验四、鉴别试验的灵敏度最低检出量m（minimumdetectablequantity）某一反应，在一定的条件下，能够观测出试验结果的供试品的最小量，其单位通常用微克（

g）表示。最低检出浓度（minimumdetectableconcentration）某一反应，在一定条件下，能够观测出供试品的最低浓度，通常以1׃V（或1׃G）表示，其中V（或G）表示含有1g重某供试品的溶液的毫升（或克）数。

空白试验（blanktest）：在与供试品鉴别试验完全相同的条件下，除不加供试品外，其它试剂均同样加入而进行的试验。2提高反应灵敏度的方法加入与水互不相溶的有机溶剂提取浓集在鉴别试验中，如生成物具有颜色并颜色很浅时