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文档简介

篇一:分馏实验报告广东工业大学学院专业班组、学号姓名协作者教师评定实验题目分馏一、实验目的了解分馏的原理与意义,分馏柱的种类和选用方法。学习实验室里常用分馏的操作方法。二、分馏原理利用普通蒸馏法分离液态有机化合物时,要求其组分的沸点至少相差30℃,且只有当组分间的沸点相差110℃以上时,才能用蒸馏法充分分离。所谓分馏(fractionaldistillation)就是蒸馏液体混合物,使气体在分馏柱内反复进行汽化、冷凝、回流等过程,使沸点相近的混合物进行分离的方法。即:沸腾着的混合物蒸汽进行一系列的热交换而将沸点不同的物质分离出来。实际上分馏就相当于多次蒸馏。当分馏效果好时,分馏出来的(馏液)是纯净的低沸点化合物,留在烧瓶的(残液)是高沸点化合物。影响分馏效率的因素有:①理论塔板;②回流比;③柱的保温。实验室常用的分馏柱为vigreux柱(或刺式分馏柱、维氏分馏柱、韦氏分馏柱、维格尔分馏柱)。使用该分馏柱的优点是:仪器装配简单,操作方便,残留在分馏柱中的液体少。三、实验仪器与药品电热套、圆底烧瓶、分馏柱、温度计、冷凝管、接液管、丙酮。能与水、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、吡啶等混溶。能溶解油脂肪、树脂和橡胶。五、实验装置六、实验步骤(一)填表及作图1、在圆底烧瓶内放置40ml混合液(体积比:丙酮∶水=1∶1)及2粒沸石,按简单分馏装置图2-11安装仪器。2、开始缓缓加热,并控制加热程度,使馏出液以1-2s/d的速度蒸出。将初馏出液收集于量筒中,观察并记录柱顶温度及接受器a的馏出液总体积。继续蒸馏,(从5ml开始)记录每增加1ml馏出液时的温度及总体积。注意温度突变时位置。曲线,讨论分馏效率。数据记录:(二)纯化丙酮(1)待圆底烧瓶冷却后,加入馏液,补加2粒沸石。安装好分馏装置。(2)收集56~62℃以下的馏液。此馏液为纯丙酮。产品:丙酮,无色易挥发和易燃液体,有微香气味。讨论:(很重要,请填写!)七、思考题篇二:蒸馏与分馏实验报告实验一蒸馏与分馏一、实验目的掌握普通蒸馏、分馏的原理和操作方法,了解其意义。学习安装仪器的基本方法。学会用常量法测定液态物质的沸点。二、基本原理蒸馏liquidgasliquid(纯)分馏1、蒸馏(1)什么是沸点:aliquidbgasliquid(a)每种纯液态有机物在一定的压力下具有固定的沸点,当液态有机物受热时,蒸气压增大,待蒸气压达到大气压或所给定的压力时,即p蒸=p外,液体沸腾,这时的温度称为液体的沸点。(2)液—气—液的过程蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气,又将蒸气冷凝为液体这两个过程的联合操作。如果将某液体混合物(内含两种以上的物质,这几种物质沸点相差较大,一般大于30℃)进行蒸馏,那么沸点较低者先蒸出,沸点较高者后蒸出,不挥发的组分留在蒸馏瓶内,这样就可以达到分离和提纯的目的。纯液态有机物在蒸馏过程中沸点变化范围很小(一般0.5-1.0℃)。根据蒸馏所测定的沸程,可以判断该液体物质的纯度。归纳起来,蒸馏的意义有以下三个方面:①分离和提纯液态有机物。②测出某纯液态物质的沸程,如果该物质为未知物,那么根据所测得的沸程数据,查物理常数手册,可以知道该未知物可能是什么物质。③根据所测定的沸程可以判断该液态有机物的纯度。2、分馏普通蒸馏只能分离和提纯沸点相差较大的物质,一般至少相差30℃以上才能得到较好的分离效果。对沸点较接近的混合物用普通蒸馏法就难以分开。虽经多次的蒸馏可达到较好的分离效果,但操作比较麻烦,损失量也很大。在这种情况下,应采取分馏法来提纯该混合物。分馏的基本原理与蒸馏相类似,所不同的是在装置上多一个分馏柱,使气化、冷凝的过程由一次变为多次。简单地说,分馏就是多次蒸馏。分馏就是利用分馏柱来实现这“多次重复”的蒸馏过程。当混合物的蒸气进入分馏柱时,由于柱外空气的冷却,蒸气中高沸点的组分易被冷凝,所以冷凝液中就含有较多高沸点物质,而蒸气中低沸点的成分就相对地增多。冷凝液向下流动时又与上升的蒸气接触,二者之间进行热量交换,使上升蒸气中高沸点的物质被冷凝下来,低沸点的物质仍呈蒸气上升;而在冷凝液中低沸点的物质则受热气化,高沸点的物质仍呈液态。如此经多次的液相与气相的热交换,使得低沸点的物质不断上升最后被蒸馏出来,高沸点的物质则不断流回烧瓶中,从而将沸点不同的物质分离。分馏是分离提纯沸点接近的液体混合物的一种重要的方法。三、实验准备仪器:圆底烧瓶(50ml2个),直形冷凝管(1支),接引管(又称牛角管,1支),锥形瓶(2个),蒸馏头(1个),温度计套管(1个),100℃温度计(1支),分馏柱(1支),量筒(50ml,1个)。药品:丙酮(20ml),丙酮–水溶液(v/v=1∶1,20ml)。物理常数:四、仪器安装要点蒸馏烧瓶大小的选择:视待蒸馏液体的体积而定。通常为蒸馏液体的体积占蒸馏烧瓶容量的1/3-2/3。加料时不能直接从蒸馏头上口倒入,应用长颈漏斗或卸下圆底烧瓶加料。冷凝管的选择蒸(分)馏用的冷凝管主要有直形冷凝管及空气冷凝管,若被蒸馏物质的沸点低于140℃,使用直形冷凝管,在夹套内通冷却水。若被蒸馏物质的沸点高于140℃,直形冷凝管的内管及外管接合处易发生爆裂,故应改用空气冷凝管。以热源为基准,根据由下到上,由左到右(或由右到左)的原则,首先将装有待蒸馏物质的圆底烧瓶固定在铁架台上,然后插入蒸馏头,顺次连接冷凝管、接引管、锥形瓶,最后插入温度计套管和温度计。在同一桌面上,安装两套蒸馏装置时,必须是蒸馏瓶对蒸馏瓶(头对头),或锥形瓶对锥形瓶(尾对尾),避免着火。温度计水银球的正确位置是:水银球的上端与蒸馏头支管的下侧在同一水平面上,使水银球能完全被蒸气所包围。冷凝管通冷却水的方向应从冷凝管的下端进水,上端出水,并且上端的出水口应朝上,以保证冷凝管的夹层中充满水。仪器安装完成后,检查各个磨口是否紧密相连,防止漏气。无论从正面或侧面来观察,全套仪器的轴线都应在同一平面内,铁架台都应整齐地放在仪器的背部,做到美观端正、横平竖直。常压蒸馏必须与大气相通,不能把整个体系密闭起来,所以接引管的支管口不能堵塞。用不带支管的接引管时,接引管与接受瓶之间不能用塞子塞住。接受瓶可以用锥形瓶或梨形瓶、圆底瓶,但不能用烧杯等敞口的器皿来接受。五、实验操作1、实验步骤:蒸馏:20ml2颗沸石记录沸程蒸气冷凝纯丙酮(量出体积,计算回收率)分馏:20ml2颗沸石蒸气记录沸程2、操作要点(1)通冷却水:加热前,先通冷却水。冷却水不必开得太大,以免冲水并浪费水。(2)加热:①加热前在蒸馏烧瓶中加入2颗沸石,以防止液体暴沸,使沸腾保持平稳。如果事先忘记加入沸石,必须等液体冷却后补加,决不能在液体加热到沸腾时补加,否则会产生剧烈的爆沸。如果间断蒸馏,每次蒸馏前都要重新加入沸石。②加热速度先快后慢,当液体开始沸腾时,可以看到蒸气慢慢上升,同时液体回流。当蒸气的顶端到达到水银球部位时,温度急剧上升,这时更应注意控制加热温度,使温度计水银球上总是保持有液珠,此时,液体和蒸气保持平衡,温度计所显示的温度才是真正的液体沸点。因此必须严格控制加热,调节蒸馏速度,蒸馏时以从冷凝管流出液滴的速度约1~2滴/秒为宜,而分馏时液滴的速度约1滴/2~3秒。(3)观察沸点及馏分的收集:①蒸(分)馏过程中,在达到收集物沸点之前常有沸点较低的液体先蒸出,这部分馏液称为前馏分或馏头。②当温度计的读数稳定时,另换接收瓶截取馏分并记录下这部分液体开始馏出时和最后一滴的温度,即是该馏分的沸点范围(简称“沸程”)。馏分的沸点范围越窄,则馏分的纯度越高;若要截取馏分的沸点范围已有规定,即可按规定截取。③蒸馏时,圆底烧瓶中的液体不许蒸干,残留液至少0.5ml,否则易发生事故(瓶碎裂等)。(4)蒸馏结束:先停止加热,移开热源,待冷却后,再停止通水,拆下仪器。拆除仪器的顺序与装配仪器顺序分馏冷凝纯丙酮(量出体积,计算回收率)相反。六、实验提问(1)什么是沸点?测沸点有何意义?如果液体具有恒定的沸点,那么能否认为它是单纯物质?(2)什么是蒸馏、分馏?两者在原理、装置、操作方面有何异同?蒸馏的意义?(3)什么是暴沸?如何防止暴沸?(4)蒸馏装置中温度计的位置是怎样的?位置太高或太低对实验结果有何影响?(5)蒸馏速度太快或太慢,对实验结果有何影响?(6)分馏柱的分馏效率的高低取决于哪些因素?篇三:汽油产品检验综合报告汽油产品检验综合报告分析3082班刘梦(17号)目录摘要关键词第一篇基础知识资料部分汽油的组成、性质、分类、应用1.2汽油的制法1.3汽油的规格1.4汽油的检测项目文献综述检测汽油质量的意义2.2拟定实验方案第二篇实验部分第三篇结果与讨论摘要在过去的两个月时间里,对于汽油产品的检验,我通过图书馆和上网查阅了许多的资料和文献,在查找和阅读的过程中,我学到了大量的关于汽油检测方面的知识。如:汽油的蒸发性、抗爆性、安定性、腐蚀性的检测,检测汽油质量的意义如何,而且通过这两个月的学习,我在校期间的实验课上,能够更加明确实验的原理、过程及结果的计算,也大大提高了自己的动手操作能力。通过完成此次的汽油产品检验综合报告,我的增长了诸多关于油品分析方面的知识,实验技能方面也得到了提高,希望在以后的学习中,也能够正确的掌握学习方法,更好的学习专业知识。关键词性质制法规格检测项目实验方案体会致谢第一篇基础知识资料部分汽油的组成、性质、分类、应用汽油的主要成分是烷烃和少量四乙铅,车用汽油是按照其辛烷值的高低以标号来区分的,汽油是沸点范围为30~205℃,可以含有适当添加剂的精制石油馏分。主要用作汽油机燃料,如摩托车、轻型汽车、快艇、小型发电机及活塞式发动机飞机等。目前,我国汽油按组成和用途不同分为车用无铅汽油、车用乙醇汽油和航空汽油三种汽油的主要成分是烷烃和少量四乙铅,车用汽油是按照其辛烷值的高低以标号来区分的,根据制造过程可分为直馏汽油、热裂化汽油、催化裂化汽油、重整汽油、焦化汽油、叠合汽油、加氢裂化汽油、裂解汽油和烷基化汽油、合成汽油等。根据用途可分为航空汽油、车用汽油、溶剂汽油等三大类。汽油的制法由石油分馏或重质馏分裂化制得。原油蒸馏、催化裂化、热裂化、加氢裂化、催化重整等过程都产生汽油组分。但从原油蒸馏装置直接生产的直馏汽油,不单独作为发动机燃料,而是将其精制、调配,有时还加入添加剂(如抗爆剂四乙基铅)以制得商品汽油。3汽油的规格目前,我国车用汽油有效的国家标准只有gb17930-1999《车用无铅汽油》和gb18351-2004《车用乙醇汽油》两个,从2003年7月1日起,车用无铅汽油商业名定为“高标准清洁汽油”。此外,按环保要求严格程度不同,各地还制定有相应的地方性标准,例如,北京市地方标准db11/238—2004《车用汽油》,深圳经济特区技术规范szjg12—2004《含清净剂车用无铅汽油》等。航空汽油执行的国家标准是gb1787-1979(1988)《航空汽油》。4汽油检测项目a蒸发性(1)质量要求在一定的温度、压力下,汽油由液态转化为气态的能力,称为汽油的蒸发性(或称气化性)。汽油机是点燃式发动机,燃料在发动机中燃烧前,首先要与空气形成可燃性混合气,再由电火花点燃膨胀做功。因此,蒸发性是保证燃料燃烧稳定、完全的先决条件,是车用无铅汽油的重要性质之一。(2)评定指标的分析检验评价车用无铅汽油蒸发性的指标有馏程与饱和蒸气压。馏程油品在规定条件下蒸馏,从初馏点到终馏点这一温度范围称为馏程。测定意义车用无铅汽油馏程各蒸发体积温度的高低,直接反映其轻重组分相对含量的多少,与使用性能密切相关。10%蒸发温度表示车用无铅汽油中含低沸点组分(轻组分)的多少,它决定汽油低温启动性和形成气阻的倾向。汽油10%馏出温度与启动气温的关系车用无铅汽油规格中规定,10%蒸发温度不能高于70℃。目前,车用

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