微量氧分析仪使用过程中的注意事项 分析仪常见问题解决方法

第第页微量氧分析仪使用过程中的注意事项分析仪常见问题解决方法微量氧分析仪是一种常用的分析仪器，接受完全密封的燃料池氧传感器是当前国际上先进的测氧方法之一，由高活性的氧电极和铅电极构成，浸没在KOH溶液中。微量氧的

微量氧分析仪是一种常用的分析仪器，接受完全密封的燃料池氧传感器是当前国际上先进的测氧方法之一，由高活性的氧电极和铅电极构成，浸没在KOH溶液中。微量氧的分析方法紧要有比色法、化学电池法、黄磷发光法、浓差电池法和气相色谱法。

微量氧分析仪使用过程中的注意事项：

1、分析仪取样管路的密闭性

微量氧分析仪的配套管线必需确保密封，很微小的泄漏都会使环境空气中的氧扩散进来，造成测量数值偏高。

虽然在测量中，样气压力大于环境压力，但样气中的氧是微量级的，依据法拉利定律，氧的分压与其体积含量成正比，大气中含有约为21%的氧，与以PPM计算浓度的样气的氧分压相差一万倍左右，因而气样中微量氧的分压远低于大气中的氧分压，当显现泄漏时，大气中的氧便会从泄漏部位快速扩散进来。

其次，取样管线应尽可能短些，接头尽可能少，要保证接头及阀门密封良好，管线连接完毕后，应做气密性检查。

2、取样管材质的选择

管线材质基本上以铜质或不锈钢管线为好，次选聚四氟乙烯管。禁选乳胶管、白胶管之类管材，其气密性和材质抗渗透性太差，测量微量氧在标准测量压力下误差太大。管线外径通常我们选择6毫米或1/4IN，也有选择3毫米或1/8IN，总之，不锈钢管，清洗、脱脂，保持管内壁光滑干净，对于痕量级（〈1PPMV）氧的分析，应选择内壁抛光的不锈钢管。所选择的阀门、接头，死体积应尽可能小。

3、取样分析的时候考虑温度的因素

为防止样品中的水分在管壁上冷凝凝结，造成对微量氧的溶解吸取，应依据情况对取样管线实行绝热保温或伴热保温措施。检测液氮中的微量氧时，尤其要注意加温措施，不然，由于氧沸点低于氮沸点13度，样品气不均匀气化，会使测量值严重偏低。

4、取样点离分析仪的距离越近越好

微量氧分析仪的测量位应尽可能与测量点接近，以避开过长的管线和过多的不确定因素，影响测量数据的牢靠性。

5、样气取样过程要充分干净

样品气中不能含有油类组分或固体颗粒物，以免引起渗透膜堵塞和污染。

6、样气中不能含有腐蚀性气体

样品气中不应含有硫化物、磷化物或酸性气体成分。这些组分会对燃料电池，特别是碱性燃料电池造成危害。

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在进行氧含量分析尤其是微量氧分析时，由于空气中氧含量高达21％，故而假如处理不当极易造成对样品的污染和干扰，显现分析结果数据不正确。下面分析几点影响微量氧分析仪测定的因素：

1．泄漏。

微量氧分析仪初次启用前必需严格检漏，只有在严密不漏的前提下才能获得精准的数据结果。任何连接点，焊点，阀门等处的不严密，将会导致空气中的氧反渗进入管道及氧分析仪内部，从而得出含氧量偏高的结果。

2．污染。

在重新使用仪器时，首先要确认连接氧分析仪的取样管路时是否漏入空气，将漏入的空气吹除干净，尽量不使大量氧气通过传感器。

3．管道材质的选择。

仪器管道的材质及表面粗糙度也将影响样气中氧含量的变化。一般不宜用塑料管，橡胶管等作为连接管路。氧气微氧分析仪通常选用铜管或不锈钢管，对超微量分析（指＜0.1ppm）则必需用抛光过的不锈钢管。

4．气路系统的简化及干净。

要求必需有效排出气路上的各种管件，阀门，表头等中的死角对样气造成的污染。因此，应尽可能简化气路系统，选用死角小的连接件等。避开使用水封，油封及腊封等设备，防止溶解氧逸出造成污染。只有这样才能保证系统干净，所得数据精准。

热重分析仪是一种利用热重法检测物质温度―质量变化关系的仪器。热重法是在程序温控下测定物质的质量随温度（或时间）的变化关系。

当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时，被测的物质质量就会发生变化。这时热重曲线就不是直线而是有所下降。通过分析热重曲线，可以知道被测物质在多少度时产生变化，并且依据失重量可以计算失去了多少物质。

热重法的紧要特点是定量性强，能精准地测定物质的质量变化及变化的速率，可以说，只要物质受热时发生重量的变化，就可以用热重法来讨论其变化过程。热重法所测定的性质包括腐蚀、高温分解、吸附/解吸附、溶剂的损耗、氧化/还原反应、水合/脱水、分解、黑烟末等。

常见故障原因及其解决方法

1样品支架脱落断裂

（1）样品支架脱落问题

认真察看HS—TGA—101热重分析仪的结构不难发觉，在天平的三角支架与热电偶之间有一个起粘结作用的耐高温、耐腐蚀的胶状材料即粘结胶。样品支架的脱落往往是由于粘结胶被破坏而引起的。粘结胶所用的材质虽然是耐高温的，但当测试样品在高温下（700℃以上）长时间循环升温或者保持高温恒温的情况下，粘结胶同样会遭到破坏，致使样品支架脱落，样品坩埚无法平稳地放置在支架，而且还会缩短加热丝的使用寿命。因此为了有效地保护样品支架，应尽量避开仪器长时间高温运行和使用。

（2）样品支架断裂或样品坩埚反扣在支架上

在热重分析仪使用的过程中，有时会显现样品支架断裂或样品坩埚反扣在支架上的情况。分析这个现象发觉：当测试样品之前通入气体时，假如通入气流量过大而无法适时导出，会引起天平炉体内压力瞬间增大，若此时打开天平炉盖，就会因压力释放而导致炉盖爆喷式冲开或引起样品支架猛烈震动而造成样品支架断裂。假如上次样品测试的坩埚忘掉拿出，猛烈的气流则会掀翻样品坩埚使样品坩埚倒扣在支架上。样品的残留物也会落入天平炉体内，从而影响天平测量，而且残留物不便打扫。此时必需请专业工程师维护，究其原因可能是：在每次测样结束关闭气体钢瓶的主阀后，为了适时将残余气体排出炉体，常将仪器的气体开关打开，并且将气体钢瓶的减压阀开得很大，以尽快促使气体排出、待减压阀指针归零后，再关闭气体钢瓶的减压阀以及仪器的气体掌控开关。假如样品测试完成以后，忘掉关闭气体钢瓶的减压阀以及仪器的气体掌控开关，就会导致下次样品测试时开启气体钢瓶主阀后，气流不受减压阀和仪器气体开关掌控而瞬间产生过大气流，冲爆炉盖或震断样品支架。此外假如仪器本身通入的气流量过大超过（140Ml/min）也会造成仿佛的现象,因此,每次放样之前,必需先将支架升起,再打开炉盖,削减气体压力,以保护天平及支架。

2TG曲线异常波动

在TG的日常测试过程中TG曲线会偶然显现锯齿峰紧要由以下几个因素造成

（1）样品测试过程中是否存在震动源

热重分析仪的分析天平的测量精度一般特别高而型热重分析仪的重量可读精度更是达到0.1ug（即百万分之一）。若在样品测试过程中仪器四周存在着振动源，如室外有建筑施工的敲打、窗外道路大型运输车快速经过或本栋楼有较大的仪器轰鸣声及振动等，都会引起热重分析仪的非正常性的振动，这样一来就会导致样品测试过程中的TG曲线显现异常波动,因此热重分析仪一般要求安置在较为安静稳定的环境中。

（2）气体过滤器是否堵塞

气体过滤器堵塞是引起TG曲线异常波动的另一个紧要原因。一般样品在测量过程中会分解产生的一些烟气或固体小微粒。在气流的带动下通过过滤器时被气体带出，而固体微粒则被过滤膜隔绝而吸附。热重分析仪使用时间一长，尾气中的固体微粒就会渐渐富集，达到确定的程度后，会导致过滤器中过滤膜发生局部或完全堵塞使尾气不能顺畅排出。被堵塞的气流回流到在天平支架四周引起天平晃动，从而导致天平测试不准而显现TG曲线波动异常。

为了防备这一现象发生，通常每次测样之前必需检查仪器尾气排放是否通畅。方法是先打开循环水，保持水温恒定后，放好样品，盖上炉盖，保证炉体密封。打开气体减压阀调整气压至0.05Mpa，打开保护气和吹扫气开关，掌控气体流量为20mL/min，取装水的烧杯，将出气管插入水中，检查气泡是否连续且均匀排出由此可以判定气路是否通畅。此外需要定期更换气体过滤器，一般2～3月更换一次，可依据实在情况，如测样的多少或样品的受热变化的性质等情况来定。

3TG测试的度降低

热重分析仪在使用了一段时间后会显现度下降的情况其原因有以下几个方面

（1）炉盖排气管以及天平支架是否干净

通常仪器在使用一段时间后，炉盖及排气管道内侧会附着一些黑色烟尘，在气流的带动下可能会落入到炉体内的天平支架上或炉体内，这样会影响到天平测试的精度。因此需要定期清洗炉盖、排气管，防止污染物聚积或掉入炉内，确保分析天平测量的精准性。

（2）长期测样，支架杆上会渐渐附着一些样品分解后的残留物，影响TG的测试度。因而需要定期在空气或氧气的气氛下高温空烧支架杆至800℃，可加添降温段但不可高温恒温!一般一周一次，实在情况依据测样频率以及仪器污染情况来定，以除掉支架上的残留物，提高TG的测试度。

4恒温水浴发生尖锐的鸣声或循环水过滤器变色发绿

在样品测试过程中，恒温水槽有时会发生尖锐的鸣声。此时需先关闭水浴电源，检查恒温水槽中的