GB/T 42908-2023 纺织染整助剂产品中有机卤素含量的测定（正式版）

ICS71.100.40GB/T42908—2023纺织染整助剂产品中有机卤素含量的测定2023-08-06发布国家标准化管理委员会IGB/T42908—2023本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国石油和化学工业联合会提出。本文件由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口。州市质量技术监督检测院、杭州传化精细化工有限公司、浙江省检验检疫科学技术研究院、浙江传化功能新材料有限公司。1GB/T42908—2023纺织染整助剂产品中有机卤素含量的测定警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本文件描述了纺织染整助剂产品中有机卤素含量的测定方法。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判定3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1有机卤素organichalogen与有机化合物结合的卤素。注1:本文件中的有机卤素化合物包括除碘(I)外的氟(F)、氯(Cl)、溴(Br)的有机化合物。4原理样品分散或溶解在硝酸水溶液中，用活性炭吸附溶液中的有机卤化物，再将吸附上有机卤化物的活子色谱法分离测定卤素离子，外标法定量。5试剂或材料除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的一级水。所用容器在使用前建5.2氧气：纯度大于或等于99.995%(体积分数)。2GB/T42908—20235.3氩气：纯度大于或等于99.99%(体积分数)。5.8硝酸溶液，1mol/L:移取67mL硝酸(5.4),加水定容至1000mL。量瓶中，用水稀释至刻度。然后用移液管移取该溶液50mL,再用水稀释至1000mL。62.9mg,分别加水溶解并定容至100mL,制成质量浓度均为0.25mg/mL的有机氟、有机氯和有机溴参比溶液。使用时根据需要再进行稀释。注：4℃下贮存于密闭塑料容器中，有效期为12个月。5.11氢氧化钾溶液，30mmol/L:称取1.68g氢氧化钾(5.5)溶于水并定容至1000mL。5.123.2mmol/L碳酸钠和1.0mmol/L碳酸氢钠的混合溶液：称取0.3392g无水碳酸钠(5.6)和0.0840g碳酸氢钠(5.7),用水溶解并定容至1000mL。500℃灼烧30min),冷却后置于干燥器。称取干燥后的氟化钠2.2105g、氯化钠1.6485g、溴化钠1.2877g,用水溶解并定容至1000mL,储备液中F-、Cl-、Br-离子质量浓度均为1mg/mL。或购买市售标准溶液。5.14卤离子混合标准工作溶液：用水稀释卤离子混合标准储备溶液(5.13),根据需要配制合适系列浓度的卤离子混合标准工作溶液。建议F-、Cl-、Br-离子质量浓度在0.10mg/L～2.00mg/L范围。注：4℃下贮存于密闭塑料容器中，有效期为12个月。500℃~1000℃范围内控温加热，误差小于10℃。3GB/T42908—20233——石英舟；6——进样口。6.8pH计：测量范围0～14,精确至0.01pH样品采集过程应戴无卤手套，样品应装入聚乙烯袋或瓶中密封保存。若样品分析不能在取样后取有代表性的样品至少0.5g,从中称取10mg～50mg(精确至0.1mg)的均质样品不少于2份。7.2.1将称好的试样放入100mL带磨口塞的锥形瓶(6.3)内，加入50mL硝酸钠溶液(5.9),用硝酸溶液(5.8)调节pH值小于2。溶液和活性炭转移至过滤装置(6.5)过滤，再用25mL硝酸钠溶液(5.9)分数次洗涤活性炭颗粒。然后将活性炭颗粒放入石英舟内，按7.3步骤进行燃烧裂解。4GB/T42908—20237.3.2裂解管出口端连接内装10mL氢氧化钾溶液(5.11)的吸收管(6.6)。水凝结。7.3.4将石英舟推入燃烧管的高温区(设置950℃)充分燃烧裂解，时间不应少于3min。7.3.5移动石英舟到低温区继续吹氧气冷却2min以上。取出吸收管，吸收溶液经针式过滤头(6.9)过a)色谱条件一：Cl-或Br-离子的保留时间进行定性。标准工作液的卤离子分离色谱图见附录B中图B.1和图B.2。坐标绘制标准工作曲线。根据吸收溶液(7.3.5)中F-、Cl-或Br-离子的色谱峰面积，采用外标法进行将样液稀释到适当浓度后分析。分别取50mL适当稀释的有机卤素参比溶液(5.10),按7.2.2～7.4.3的步骤测定参比溶液的有机卤素含量，回收率应在85%～110%。5GB/T42908—20238试验数据处理8.1结果计算测定结果以有机氟、有机氯或有机溴的检测结果分别表示。样品中有机氟、有机氯或有机溴的含量以X;计，数值以毫克每千克(mg/kg)表示，按公式(1)计算： (1)pi——试样吸收溶液中F-、Cl-或Br-离子质量浓度的数值，单位为毫克每升(mg/L);V——吸收溶液体积的数值，单位为毫升(mL);m-——试样质量的数值，单位为克(gf——稀释因子。8.2结果表示计算结果以两次平行测定结果的算术平均值表示，按照GB/T8170—2008中4.3.3修约值比较法修约至个位。9测定低限、回收率和精密度9.1测定低限本文件对有机氟、有机氯或有机溴的测定低限均为25.0mg/kg。9.2回收率本文件对有机氟、有机氯或有机溴的加标回收率均为85%～110%。9.3精密度在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%,以大于这两个测定值的算术平均值的10%的情况不超过5%为前提。10试验报告试验报告至少应给出下述内容：a)样品来源及描述；b)本文件的编号；c)测试条件；d)测试结果；e)任何偏离本文件的细节；f)试验日期。6GB/T42908—2023(资料性)活性炭的纯化制备A.1纯化方法筛取网孔直径为0.2mm～5.0mm的分析纯活性炭，用1mol/L硝酸溶液(5.8)超声浸泡1h后，再浸泡12h以上，移入过滤装置(6.5)中，用水清洗至无硝酸根离子(用二苯胺的硫酸溶液检查至无深蓝色物质生成),烘干，氮气流保护下，在450℃~500℃下加热3h以上，冷却至室温。在清洁且无有机卤化物污染的室内筛取网孔直径为0.5mm～2.5mm的纯化活性炭颗粒，装入具有磨口塞的小玻A.2空白试验按7.5测定纯化处理后活