YST 422.1-2024《碳化铬化学分析方法 第1部分：铬含量的测定 硫酸亚铁铵滴定法》

YS中华人民共和国有色金属行业标准代替YS/T422.1-2000MethodsforchemicalanalysisAmmoniumferroussulfatetitra中华人民共和国工业和信息化部发布YS/T422.1-XXXX本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件是YS/T422《碳化铬化学分析方法》的第1部分。YS/T422已经发布了以下部分：——第1部分：铬含量的测定硫酸亚铁铵滴定法；——第2部分：总碳含量的测定气体容量法和高频燃烧红外吸收法；——第3部分：铁含量的测定邻菲罗啉分光光度法；——第4部分：硅含量的测定钼蓝分光光度法；——第5部分：游离碳含量的测定高频燃烧红外吸收法。本文件代替YS/T422.1—2000《碳化铬化学分析方法铬量的测定》,与YS/T422.1—2000相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：a）更改了适用范围（见第1章，2000年版的第1章）；b）增加了规范性引用文件（见第2章）；c）增加了术语和定义（见第3章）；d）更改了方法原理（见第4章，2000年版的第2章）；e）删除了“铬标准溶液（0.0010g/mL）”（见2000年版的3.5）；f）增加了过硫酸铵、硝酸银溶液、硫酸锰溶液、氯化钠饱和溶液等试剂（见第5章）；g）更改了硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度（见5.7,2000年版的3.6），更改了硫酸亚铁铵标准滴定溶液的标定方法及浓度计算公式（见5.7,2000年版的3.7h）更改了称样量（见7.1,2000年版的5.1）；i）更改了测定步骤（见7.4，2000年版的5.3）；j）更改了铬含量的计算公式（见第8章，2000年版的第6章k）增加了允许差（见第9章）；l）增加了试验报告（见第10章）。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口。本文件起草单位：中南大学、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、广西壮族自治区分析测试研究中心、长沙矿冶研究院有限责任公司、国标（北京）检验认证有限公司、国合通用（青岛）测试评价有限公司。本文件主要起草人：撒志远、郑灵芝、王栅月、黄志锋、卢美玲、李杨华、许彬、张宇鑫、刘洋、杨雪茹、魏文。本文件于2000年首次发布，本次为第一次修订。YS/T422.1-XXXX碳化铬是一种具有金属光泽的高熔点材料，在高温环境下具有良好的耐磨、耐腐蚀、抗氧化性能。以碳化铬为基体的金属陶瓷在高温下有极优异的抗氧化性能，常用作硬质合金的晶粒细化剂及其他耐磨、耐腐蚀元件的原料。本文件在原标准YS/T422-2000的基础上修改并完善碳化铬化学分析方法，由五部分构成。——第1部分：铬含量的测定硫酸亚铁铵滴定法；——第2部分：总碳含量的测定气体容量法和高频燃烧红外吸收法；——第3部分：铁含量的测定邻菲罗啉分光光度法；——第4部分：硅含量的测定钼蓝分光光度法；——第5部分：游离碳含量的测定高频燃烧红外吸收法。本文件对原标准的测定范围、试验操作的技术细节、精密度数据进行修改或补充，进一步规范了碳化铬中铬含量的分析方法，同时又体现了行业内碳化铬化学成分分析的技术水平，具有先进性、可操作性和广泛的适用性。对完善碳化铬产业链，提升碳化铬生产能力具有积极的指导意义。YS/T422.1-XXXX碳化铬化学分析方法第1部分：铬含量的测定硫酸亚铁铵滴定法本文件规定了碳化铬中铬含量的测定方法。本文件适用于碳化铬中铬含量的测定。测定范围：80.0%～90.0%。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T17433冶金产品化学分析基础术语3术语和定义GB/T17433界定的术语和定义适用于本文件。4原理试料用过氧化钠在高温下熔融后，用热水浸取，加入硫酸溶液酸化，以硝酸银为催化剂，过硫酸铵将Cr3+完全氧化为Cr6+，以N-苯代邻氨基苯甲酸作指示剂，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定铬。5试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。5.1水，GB/T6682，二级。5.2过氧化钠。5.3过硫酸铵。5.5磷酸(ρ=1.69g/mL）。5.6硫酸（1+4）：将1份硫酸（5.4）缓慢加入4份水中，边加入边用玻璃棒搅动。5.7硫磷混合酸：将160mL硫酸(5.4)溶于760mL水中，边加入边搅动，再加入80mL磷酸（5.5）混5.8硝酸银溶液（10g/L）：称取1g硝酸银，溶于水，用水稀释至100mL，混匀，贮存于棕色瓶中。5.9硫酸锰溶液（10g/L）：称取1g硫酸锰，溶于水，用水稀释至100mL，混匀。5.10氯化钠饱和溶液：称取20g氯化钠于烧杯中，加入40mL水，边加边振摇，静置。2YS/T422.1-XXXX5.11硫酸亚铁铵标准滴定溶液（0.15mol/L）：a)配制：称取58.83g六水合硫酸亚铁铵，在500mL硫酸溶液(3+97)中溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。用前标定。b)标定：称取0.27g（精确至0.0001g）于120℃±2℃电热烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂重铬酸钾，溶于70mL水中，加入50mL硫磷混合酸（5.7），加入100mL水，用配制的硫酸亚铁铵标准滴定溶液（5.11）滴定至橙黄色消失，滴加5滴N-苯代邻氨基苯甲酸指示液，继续滴定至溶液由紫红色变为亮绿色。随同标定做空白试验。按公式（1）计算硫酸亚铁铵标准滴定溶液的实际浓度：式中：c——硫酸亚铁铵标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/Lm0——重铬酸钾的质量，单位为克（gV1——标定所消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；V0——空白试验所消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL49.031——重铬酸钾的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。5.12N—苯代邻氨基苯甲酸指示液（2g/L）:称取0.2gN-苯代邻氨基苯甲酸，溶于少量水，加入0.2g无水碳酸钠，温热溶解，用水稀释至100mL，混匀。5.13坩埚：刚玉坩埚，30mL。6样品样品为粉末状，粒度应不大于0.074mm。7试验步骤7.1试料称取0.10g样品（6），精确至0.0001g。7.2平行试验平行做两份试验，取其平均值。7.3空白试验随同试料做空白试验。7.4测定7.4.1将试料置于预先盛有4g～5g过氧化钠(5.2)的坩埚（5.13）中，小心混匀后，再铺上1g～2g过氧化钠(5.2)，先在电炉上预烧至过氧化钠为浅黄色，然后置于750℃的马弗炉中熔融至透明液体状，继续熔融5min，取出冷却。7.4.2取500mL烧杯，将冷却后的坩埚放入烧杯中，向烧杯中小心加入150mL近沸的热水，待反应停止后取出坩埚，用水冲洗坩埚3次～5次。将溶液煮沸10min～15min，以分解过氧化氢，向烧杯中加3YS/T422.1-XXXX入40mL硫酸(5.6)酸化，至无明显残渣，搅拌均匀，加入2g～3g过硫酸铵（5.3），1mL硝酸银溶液（5.82滴硫酸锰溶液（5.9加热煮沸至出现紫红色再煮沸10min，滴加氯化钠饱和溶液（5.10使紫红色褪去，继续煮沸5min～10min，取下冷却。7.4.3加入50mL硫磷混合酸(5.7)，加水稀释至350mL，加5滴N-苯代邻氨基苯甲酸指示液(5.12)，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液(5.11)滴定至溶液由紫红色变为亮绿色，即为终点。8试验数据处理铬含量以质量分数wCr计，按公式（2）计算：w=c.(V2-V式中：c——硫酸亚铁铵标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；V2——滴定试样所消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；V3——滴定试样空白所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；51.996——铬的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/molm1——试料质量，单位为克（g3——化学反应中硫酸亚铁铵与六价铬物质的量的比值。计算结果表示至小数点后两位。数值修约按GB/T8170的规定执行。9允许差计算结果的差值应不大于表1所列允许差。允许差试验原始数据参见附录A。%%%10试验报告试验报告应至少给出以下几个方面的内容：——试验对象；——本文件编号；——分析结果及其表示；——与基本分析步骤的差