YST 426.4-2024《锑铍芯块化学分析方法 第4部分：铝、铅、铁、锰、镁含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》

ICS77.120.99YS中华人民共和国有色金属行业标准代替YS/T426.3-2000、YS/T426.4-2000Methodsforchemicalanalysisofantimony-beryll中华人民共和国工业和信息化部发布YS/T426.4—20××本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起本文件是YS/T426《铍锑芯块化学分析方法》第4部分。YS/T426已发布以下部分：——第1部分：铍含量的测定氟化钾滴定法；——溴酸钾滴定法测定锑量；——第4部分：铝、铅、铁、锰、镁含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；——第5部分：硅含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；——第6部分：氧化铍含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；——高频-红外吸收法测定碳量。本文件代替YS/T426.3-2000《铍锑芯块化学分析方法8-羟基喹啉分光光度法测定铝量》和YS/T为主，整合了YS/T426.3-2000的方法内容，与YS/T426.4-2000相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：a)更改了测定方法，将原子吸收光谱法更改为电感耦合等离子体原子发射光谱法；b)增加了测定元素（见第1章c）增加了样品条款（见第7章d）增加了精密度条款（见第10章e）增加了试验报告条款（见第11章）。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口。本文件起草单位：西北稀有金属材料研究院宁夏有限公司、中核建中核燃料元件有限公司、中核北方核燃料元件有限公司。本文件主要起草人：孙洪涛、王巧、马肖、李晖、湛慧慧、袁翠宏、陈岚、纪秋宇、张健康、张新辉、刘军、殷艺丹、王佳丽。本文件于2000年首次发布，2023年第一次修订时，并入了YS/T426.3-2000《铍锑芯块化学分析方法8-羟基喹啉分光光度法测定铝量》的内容，本次为第一次修订。ⅡYS/T426.4—20××锑铍芯块作为核工业用二次中子源部件及压水堆燃料元件，芯块中化学成分需控制在一定范围内，是影响芯块质量的重要控制指标，因此精确控制其含量是保证锑铍芯块产品质量的关键。YS/T426拟由六部分构成。——第1部分：铍含量的测定氟化钾滴定法；——第2部分：锑含量的测定溴酸钾滴定法；——第4部分：铝、铅、铁、锰、镁含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；——第5部分：硅含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；——第6部分：氧化铍含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；——第7部分：碳含量的测定高频红外吸收法。本次对YS/T426.4的修订，重点考虑了YS/T426.4-2000的方法适用性，采用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定铝、铅、铁、锰、镁5种元素，无需分离锑基体，代替流程复杂的原子吸收光谱法及分光光度法，大幅度提高工作效率，进一步提升该方法检测能力。1YS/T426.4—20××锑铍芯块化学分析方法第4部分:铝、铅、铁、锰、镁含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法警示——锑铍芯块样品有全身性毒作用。本文件并未指出所有可能出现的安全问题。使用本文件的人员应有正规实验室工作的经验。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合有关国家法规规定的条件。本文件规定了锑铍芯块中铝、铅、铁、锰、镁含量的测定方法。本文件适用于锑铍芯块半成品和成品中铝、铅、铁、锰、镁含量的测定。测定范围：0.0050%~0.20％。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4原理试料用盐酸和硝酸溶解，在酒石酸介质中，以氩等离子体为离子化源，在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，于推荐的分析线波长处测量试液中被测元素的发射强度，由基体匹配得到被测元素的质量浓度。5试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂。5.1水，GB/T6682，二级。5.4酒石酸溶液（10g/L）。5.5酒石酸溶液（100g/L）。5.6铝标准贮存溶液：称取0.1000g高纯金属铝（wAl≥99.99%用10mL盐酸（2+1）溶解完全后，全部转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铝。5.7铅标准贮存溶液：称取0.1000g高纯金属铅（wPb≥99.99%用10mL硝酸（2+1）溶解完全后，全部转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铅。2YS/T426.4—20××5.8铁标准贮存溶液：称取0.1000g高纯金属铁（wFe≥99.99%加入15mL盐酸溶解，滴加3％过氧化氢3滴～5滴，加热，将溶液蒸发至体积约为10mL，冷却后，全部转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铁。5.9锰标准贮存溶液：称取0.1000g高纯金属锰（wMn≥99.99%用10mL硝酸（1+1）溶解完全后，水浴上蒸发近干，加入5mL盐酸（1+9再在水浴上蒸发近干，加入20mL盐酸（1+9）溶解，全部转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锰。5.10镁标准贮存溶液：称取0.1000g高纯金属镁（wMg≥99.99%用10mL盐酸（2+1）溶解完全后，全部转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镁。5.11混合标准溶液A：分别移取10.00mL铝标准贮存溶液（5.6）、铅标准贮存溶液（5.7）、铁标准贮存溶液（5.8）、锰标准贮存溶液（5.9）、镁标准贮存溶液（5.10）至100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，此溶液中含铝、铅、铁、锰、镁各元素质量浓度为100μg/mL。5.12混合标准溶液B：移取10.00mL铝、铅、铁、锰、镁混合标准溶液A（5.11）至100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，此溶液中含铝、铅、铁、锰、镁各元素质量浓度为10μg/mL。5.13混合标准溶液C：移取10.00mL铝、铅、铁、锰、镁混合标准溶液B（5.12）至100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，此溶液中含铝、铅、铁、锰、镁各元素质量浓度为1.0μg/mL。5.14氩气（体积分数不小于99.99%）。6仪器设备6.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪，分辨率小于0.007nm（200nm处）。6.2各元素分析谱线：各元素推荐的分析谱线见表1。表1各元素推荐的分析线波长铝铅铁锰镁7样品样品呈颗粒状或粉末状，粒度不大于75μm。8试验步骤8.1试料称取0.10g样品（7精确至0.0001g。8.2平行试验平行做两份试验。8.3空白试验随同试料做空白试验。8.4分析试液的制备3YS/T426.4—20××将试料(8.1)置于150mL烧杯中，以少许水湿润，缓慢分次加入5mL盐酸(5.2)和1mL硝酸(5.3)，在电热板上低温加热至完全溶解，加入10mL酒石酸溶液(5.4)，冷却至室温后,移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，待测。8.5标准工作溶液的配制采用标准加入法配置标准溶液系列。称取1.0000g样品(7，与待测样品成分相近），置于150mL烧杯中，以少许水湿润，缓慢分次加入50mL盐酸(5.2)和10mL硝酸(5.3)，在电热板上低温加热至完全溶解，加入10mL酒石酸溶液(5.5)，冷却至室温后，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。分别移取10.00mL于6个100mL容量瓶，再依次加入0、5.00mL混合标准溶液C（5.13），5.00mL混合标准溶液B（5.12），1.00mL、2.00mL、3.00mL混合标准溶液A（5.11），用水稀释至刻度，混匀。此标准系列中铝、铅、铁、锰、镁的质量浓度（只考虑待测元素加入量）分别为0μg/mL、0.05μg/mL、0.50μg/mL、1.00μg/mL、28.6测定仪器优化后，按设备软件自带标准加入法程序，于推荐的分析线，浓度由低到高测量标准工作溶液（8.5）中被测元素的发射光强度。以质量浓度为横坐标，分析线发射光强度为纵坐标，计算机自动绘制工作曲线。当工作曲线的线性关系达到0.999以上时，测量空白溶液（8.3）与试料试液（8.4）中被测元素的发射光强度，计算机自动由工作曲线计算出被测元素的质量浓度。9试验数据处理铝、铅、铁、锰、镁量以质量分数ωX计，按公式（1）计算:0wx=×100%………………（1）0式中：wX——被测元素的质量分数，单位为百分含量X代表铝、铅、铁、锰、镁；1——试液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL0——空白溶液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mLV——试液总体积，单位为毫升（mLm0——试料的质量，单位为克（g）。计算结果保留两位有效数字，数值修约按GB/T8170规定执行。10精密度10.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r超过重复性限（r）情况不超过5％。重复性限（r）按表2数据采用线性内插法或外延法求得。精密度试验原始数据数据见附录A。4YS/T426.4—20××表2重复性限(r)10.2允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。表3允许差%%%%%%%%%%YS/T426.4—20××11试验报告试验报告至少应包括下列内容：——试验对象；——本文件编号；——测定结果；——观察到的异常现象；——试验日期。6YS/T426.4—20××（资料性）精密度试验原始数据精密度数据是在2023年由3家实验室对铝、铅、铁、锰、镁含量的3个不同水平样品进行共同试验确定的。每个实验室对每个水平的铝、铅、铁、锰、镁含量在重复性条件下独立测定11次。测量的原始数据见表A.1。表A.1精密度试验原始数据w/%（n=11）123456789110.006000.006050.006030.006080.006150.006180.006380.005870.006060.005970.0062520.05170.05160.05160.05210.05240.05240.05190.05190.05170.05160.051730.2000.2000.2000.2000.2000.2000.2000.2010.2010.2010.201210.006590.006650.006300.006720.006350.006880.006330.006490.006510.006330.0065920.04880.04900.04970.04940.04910.04920.04890.04820.05000.04850.049430.1940.1940.1930.1930.1900.1900.1930.1930.1920.1920.192310.005890.006010.005900.005780.005800.005880.006070.005830.006120.005870.0060520.05370.05440.05260.05400.05330.05290.05390.05270.05480.05360.054530.1940.1940.1950.1960.1960.1960.1980.1980.1950.1950.196110.005840.005460.005910.005750.005880.006110.005420.005210.005780.005160.0055420.04690.04540.04340.04470.04730.04460.04650.04640.04710.04350.043230.2090.2120.2150.2090.2100.2160.2170.2150.2110.2120.208210.005350.005420.005090.005550.005470.005910.005120.005350.005220.005430.0049220.05050.04720.04940.04840.04900.04770.04660.04640.04880.04580.048030.2060.2020.2060.2070.2080.2030.2030.2080.2110.2030.211310.005010.005420.005140.005690.005360.005440.005990.005470.005840.005630.0059720.04980.05150.04680.05020.04910.04790.04690.04900.04680.04720.048930.2060.1980.2050.2060.2060.1990.2000.2050.1970.2030.197110.01780.01810.01780.01790.01780.01810.01780.01770.01800.01800.017920.07140.07190.07170.07190.07460.07440.07460.07440.07400.07200.071930.2400.2390.2390.2390.2390.2400.2470.2470.2470.2470.247210.01830.01860.01850.01880.01790.01840.01790.01830.01790.01840.018920.07820.07420.07360.07660.07470.07830.07440.07630.07770.07390.075330.2430.2370.2350.2360.2340.2360.2340.2340.2370.2430.237310.01760.01730.01770.01680.01740.01760.01760.01770.01690.01750.017320.07800.07390.07550.07640.07370.07580.07790.07620.07730.07410.076930.2320.2390.2330.2350.2370.2350.2380.2400.2380.2340.2357YS/T426.4—20××表A.1精密度试验原始数据（续）123456789110.006280.006260.006300.006300.006290.006320.006300.006310.006310.006320.0062920.05710.05720.05720.05720.05940.05910.05920.05920.05900.05750.057330.2040.2030.2030.2040.2030.2040.2110.2110.2100.2110.211210.005910.005930.005770.006020.005880.005720.006030.005890.005790.005820.0060820.05810.05690.05740.05790.05870.05660.05520.05950.05820.05650.058330.2070.2150.2150.2140.2060.2120.2120.2060.2100.2070.213310.005920.006180.006030.006020.005840.005970.0060