YST 539.3-2024《镍基合金粉化学分析方法 第3部分：硅含量的测定 钼蓝分光光度法》

CCS 77.160YS中华人民共和国有色金属行业标准代替YS/T539.3-2009Molybdenumbluespectro202×-××-××发布20中华人民共和国工业和信息化部发布YS/TXXXX.3—202X本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件是YS/T539《镍基合金粉化学分析方法》的第3部分。YS/T539已经发布了以下部分：——第1部分：硼含量的测定——第2部分：钨含量的测定——第3部分：硅含量的测定——第4部分：铬含量的测定——第5部分：铜含量的测定——第6部分：铁含量的测定——第7部分：磷含量的测定——第8部分：氧含量的测定酸碱滴定法；辛可宁称量法；钼蓝分光光度法；过硫酸铵氧化滴定法；硫代硫酸钠碘量法；三氯化钛-重铬酸钾滴定法；正丁醇-三氯甲烷萃取分光光度法；脉冲加热惰气熔融-红外线吸收法；——第9部分：杂质元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。本文件代替YS/T539.3—2009《镍基合金粉化学分析方法第3部分：硅量的测定高氯酸脱水称重法》与YS/T539.3—2009相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：a)方法由高氯酸脱水称重法更改为钼蓝分光光度法；b)更改了测定范围（见第1章，2009年版的第1章）；c)更改了试验数据处理（见第9章，2009年版的第5章）；d)更改了精密度（见第10章，2009年版的第6章）；e)增加了试验报告（见第11章）。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口。本文件起草单位：国标（北京）检验认证有限公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、国合通用（青岛）测试评价有限公司、中国科学院金属研究所、承德天大钒业有限责任公司、中铝材料应用研究院有限公司、广西壮族自治区分析测试研究中心、湖南航天天麓新材料检测有限责任公司。本文件主要起草人：孙海峰、胡梦桥、张强、田松、施意华、张力久、李甜、李娜、江敏敏、蔡燕霞、周子荐、郭飞、顾续盛、刘笑含、王东华、贺铭兰、孙喆、周琳、李丹。本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为：——1988年首次发布为GB/T8638.11—1988；——2006年调整为YS/T539.3—2006，2009年第一次修订；——本次为第二次修订。YS/TXXXX.3—202X镍基高温合金具有足够高的耐热强度、良好的抗氧化性和抗热腐蚀性、优异的蠕变与疲劳抗力、良好的组织稳定性和使用可靠性，是航空、航天发动机高温部件的关键材料，又是舰船、能源、石油化工等工业领域不可缺少的重要材料。镍基合金粉的化学分析方法研究有利于该材料的质量控制和性能提升。目前市场上有多种牌号的镍基合金，然而，镍基合金粉的化学分析方法标准还十分缺乏。因此，亟需建立一套针对镍基合金粉关键化学成分的分析方法标准，以完善镍基合金粉的标准体系，满足材料生产、应用和检测的迫切需求。YS/T539《镍基合金粉化学分析方法》由十个部分构成。——第1部分：硼含量的测定——第2部分：钨含量的测定——第3部分：硅含量的测定——第4部分：铬含量的测定——第5部分：铜含量的测定——第6部分：铁含量的测定——第7部分：磷含量的测定——第8部分：氧含量的测定酸碱滴定法；辛可宁称量法；钼蓝分光光度法；过硫酸铵氧化滴定法；硫代硫酸钠碘量法；三氯化钛-重铬酸钾滴定法；正丁醇-三氯甲烷萃取分光光度法；脉冲加热惰气熔融-红外线吸收法；——第9部分：杂质元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；——第10部分：痕量杂质元素含量的测定电感耦合等离子体串联质谱法。本文件在充分调研国内外镍基合金粉相关产品标准及行业内镍基合金粉分析检测实际需求的基础上，对原标准的测定范围、试验操作的技术细节、精密度数据进行修改或补充，进一步规范了镍基合金粉中硅含量的分析方法，同时又体现了行业内对镍基合金粉化学成分分析的技术水平，具有先进性、可操作性和广泛的适用性。对完善镍基合金粉生产产业链，提高镍基合金粉生产能力具有积极的指导意义。1YS/TXXXX.3—202X镍基合金粉化学分析方法第3部分：硅含量的测定钼蓝分光光度法本文件规定了镍基合金粉中硅含量的测定方法。本文件适用于镍基合金粉中硅含量的测定。测定范围为0.010%～6.00%。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T17433冶金产品化学分析基础术语3术语和定义GB/T17433界定的术语和定义适用于本文件。4原理试料用盐酸-硝酸混酸和氢氟酸溶解，用硼酸饱和溶液络合过量氟离子，在硫酸介质中，硅与钼酸铵生成硅钼黄杂多酸，以还原剂将其还原为硅钼蓝，于紫外可见分光光度计波长810nm或680nm处测量其吸光度，计算硅含量。5试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂。5.1水，GB/T6682，二级。5.3硝酸(ρ=1.42g/mL）。5.4盐酸(ρ=1.19g/mL）。5.5盐酸-硝酸混酸：1体积硝酸（5.3）和3体积盐酸（5.4）混匀。5.6硫酸（1+9）。5.7氢氧化钠溶液（400g/L）：称取400g氢氧化钠以水溶解，冷却至室温，用水稀释至1000mL。5.8硼酸饱和溶液：称取200g硼酸于2000mL烧杯中，加入约1000mL温水，不断搅拌直至硼酸不再溶解。冷却，静置，取上层饱和溶液。5.9钼酸铵溶液（100g/L）：称取100g钼酸铵用温水溶解，冷却至室温，用水稀释至1000mL。5.10抗坏血酸溶液（30g/L）：称取3g抗坏血酸溶解于水中，用水稀释至100mL，用时现配。5.11草酸-硫酸混合溶液：称取40g草酸溶解于500mL硫酸（5.6）中，用水稀释至1000mL。2YS/TXXXX.3—202X5.12硅标准贮存溶液（100μg/mL）：采用有证的标准物质，其质量浓度为100μg/mL。5.13硅标准溶液（10μg/mL）：移取10.00mL硅标准贮存溶液（5.12）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10µg硅，用时现配。5.14对硝基苯酚指示剂（1g/L）。6仪器紫外可见分光光度计。7样品样品为粉末状。8试验步骤8.1试料按表1称取样品（7），精确至0.0001g。表1称样量、分取体积和测定波长%g>0.10～1.00>1.00～6.008.2平行试验平行做两份试验，取其平均值。8.3空白试验随同试料（8.1）做空白试验。8.4测定8.4.1将试料（8.1）置于聚四氟乙烯烧杯中，沿壁吹入少量水，加入20mL盐酸-硝酸混酸（5.5）在100℃~150℃加热至试料完全溶解，取下，冷却至室温。加入1mL氢氟酸（5.2），在60℃~90℃水浴保温20min，冷却至室温。加入25mL硼酸饱和溶液（5.8），按表1以水稀释至刻度，混匀。8.4.2按表1分别移取两份溶液于100mL塑料容量瓶中，一份作为显色溶液，一份作为参比溶液。8.4.3加入1滴对硝基苯酚指示剂（5.14用氢氧化钠溶液（5.7）调至出现淡黄色，滴加硫酸（5.6）至黄色褪去，再补加2mL硫酸（5.6）。8.4.4用水将容量瓶中试液稀释至约50mL，一份加入5mL钼酸铵溶液（5.9）混匀，于20℃~30℃放置20min，加入10mL草酸-硫酸混合溶液（5.11）混匀，立即加入3mL抗坏血酸溶液（5.10），此溶液为显色溶液；另一份加入10mL草酸-硫酸混合溶液（5.11）混匀，立即加入3mL抗坏血酸溶液（5.10），再加入5mL钼酸铵溶液（5.9）混匀，此溶液为参比溶液；以上两种溶液用水稀释至刻度，混匀，放置20min。3YS/TXXXX.3—202X8.4.5将部分溶液移入1cm比色皿中，以各自的参比溶液为参比，于紫外可见分光光度计波长810nm或680nm处测量其吸光度，从相应的工作曲线中计算硅的质量。8.5工作曲线的绘制8.5.1工作曲线A硅的质量分数为0.010%～1.00%：分别移取0mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、8mL和10.00mL硅标准溶液(5.13)于5个100mL塑料容量瓶中，溶液中基体与试液（8.4.2）保持一致，后续试验步骤按8.4.3和8.4.4进行。8.5.2工作曲线B硅的质量分数为＞1.00%～6.00%：分别移取0mL、2.00mL、5.00mL、8mL、10.00mL和15.00mL硅标准溶液(5.13)于5个100mL塑料容量瓶中，溶液中基体与试液（8.4.2）保持一致，后续试验步骤按8.4.3和8.4.4进行。8.5.3将部分溶液移入1cm比色皿中，以硅质量为零的溶液为参比，于紫外可见分光光度计波长810nm或680nm处测量其吸光度，从相应的工作曲线中计算硅的质量。当工作曲线的线性相关系数不小于0.999时，即可进行测定。9试验数据处理硅含量以硅的质量分数wSi计，数值以%计，按公式（1）计算：wSi=×100……………（1）式中：m1——从工作曲线计算得到试液中硅的质量，单位为微克(μgV0——试液总体积，单位为毫升（mL）；m0——试料的质量，单位为克(g)；V1——分取体积，单位为毫升(mL)。硅含量小于0.10%时，计算结果表示至小数点后三位；硅含量不小于0.10%时，计算结果表示至小数点后两位。数值修约按GB/T8170的规定执行。10精密度10.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线性内插法或外延法求得。精密度试验原始数据参见附录A。表2重复性限w/%10.2再现性4YS/TXXXX.3—202X在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表3给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线性内插法或外延法求得。精密度试验原始数据参见附录A。表3再现性限w/%11试验报告试验报告至少应给出以下几个方面的内