(高清版)GBT 18996-2021 银合金首饰 银含量的测定 氯化钠或氯化钾容量法(电位滴定法)

代替GB/T18996—2003银合金首饰银含量的测定氯化钠或氯化钾容量法(电位滴定法)Silverjewelleryalloys—Determinationofsilver—Vo国家标准化管理委员会国家市场监督管理总局发布国家标准化管理委员会I1银合金首饰银含量的测定本文件适用于银含量800%～999%的银合金首饰、工艺品及其材料。这些合金中可能含有铜、锌、下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不GB/T9725化学试剂电位滴定法通则(GB/T9725—2007,ISO6353-1:1982,NEQ)ISO11596首饰贵金属合金首饰及相关产品的取样(Jewellery—Samplingofpreciousmetalal-loysforandinjewell5.1硝酸：质量分数为65%～68%,不含卤化物。5.2硝酸混合溶液：由1体积硝酸(5.1)和2体积水混合。5.3氯化钠溶液，c(NaCl)=0.1mol/L:将5.84g(在105℃下干燥过的)氯化钠溶于水中，并稀释到5.4氯化钾溶液，c(KCl)=0.1mol/L:将7.44g(在105℃下干燥过的)氯化钾溶于水中，并稀释到5.5丁二酮肟二钠盐八水合物溶液：将10g丁二酮肟二钠盐八水合物溶于1026.2电动柱塞或活塞式滴定管：与电位计或自动滴定仪连接，在滴定终点处可控制滴定液的增量为7取样银和银合金的取样程序按ISO11596的8试验步骤8.1氯化钠或氯化钾溶液的标定溶液中大约有95%的银产生沉淀。按照这种方式继续以0.05mL的增量，继续滴定溶液中剩余的银，注：这种分步滴定方法可以通过测量滴定仪(6.3)中两电极之间的电位差，用带有动态体积计量的自动滴定仪自动滴定终点的计算应符合GB/T9725中的规定。氯化钠或氯化钾溶液滴定度F的计算见公式(1):滴定度的连续测量值之间的相对误差应不超过0.05%。为获得最大精确度在随后的计算中应使用3称量3份试样，每份试样在150mg～500mg之间，精确到0.01mg,分别转移至3个玻璃烧杯中。如果试样中含有钯，在滴定前加入丁二酮肟二钠盐八水合物溶液(5.5)使钯以沉淀形式析出。每X射线荧光光谱法。9.1计算试样中银的质量mAg,其计算见公式(2): (2)WA——试样中的银含量，%;9.2重复性重复性测定的结果偏差应小于1%。如果偏差大于该值，10试验报告4-—测定过程中任何异常情况的记录；5(资料性)表A.1给出了本文件章条编号与ISO13756:2015章条编号对照一览表。112234769附录B6(资料性)本文件与ISO13756:2015的技术型差异及其原因表B.1给出了本文件与ISO13756:2015的技术性差异及其原因。表B.1本文件与ISO13756:2015的技术性差异及其原因原因1“本文件适用于银含量800%～999%的银合金首饰、工艺品及其材料。”代替了“适用于ISO9202所规定的纯度范围。”明确测定范围，便于本文件的执行2关于规范性引用文件，本文件做了具有技术性差异的调整，调整情况集中反映在第2章“规范性引用文件”“硝酸，质量分数为65%～68%”代替了“硝酸，质量分数为33%”增加了“硝酸混合溶液：由1体积硝酸(5.1)和2体积水混合”8.1.1和8.2.1修改了试样和标准银的称样量范围增加了“滴定终点的计算应符合GB/T9725中的规定。”明确了滴定终点的计算方法，便于本增加了“计算结果保留到个位。”[1]GB/T17832银合金首饰银含量的测