(高清版)GBT 40905.1-2021 纺织品　山羊绒、绵羊毛、其他特种动物纤维及其混合物定量分析　第1部分：光学显微镜法

ICS59.080.01GB/T40905.1—2021纤维及其混合物定量分析Textiles—Quantitativeanalysisofcashmere,wool,otherspecialtyanimalfibresandtheirblends—Part1:Lightmicroscopymethod(ISO17751-1:2016,MOD)国家标准化管理委员会国家市场监督管理总局发布国家标准化管理委员会GB/T40905.1—2021 Ⅲ V 12规范性引用文件 13术语和定义 1 2 25.1仪器 25.2工具 25.3试剂 26实验室样品的抽取和调湿 37试样的制备 37.1试样数量 37.2试样制备方法 37.3实验室样品的前处理 48试验步骤 48.1用物镜测微尺设定放大倍数 48.2纤维分析和直径测量 49试验结果的计算及表示 69.1试样测试结果的计算 69.2试验结果的表示 6 6附录A(规范性)实验室样品的抽取方法 7附录B(资料性)深色样品的脱色 8附录C(资料性)常用动物纤维的表面形态特征 9附录D(规范性)常用动物纤维密度 IⅢGB/T40905.1—2021本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件是GB/T40905《纺织品山羊绒、绵羊毛、其他特种动物纤维及其混合物定量分析》的 ——将ISO17751-1:2016中7.2.5.2涉及样品前处理的内容调整至7.3中；——将ISO17751-1:2016的9.2全部内容调整到9.1中；--—增加了第10章。本文件与ISO17751-1:2016的技术性差异及其原因如下：●用修改采用国际标准的GB/T6529代替了ISO139(见6.2); ---增加了仪器校准的要求及说明，以减小可能造成检测结果产生差异的风险(见8.2.2.1)。——调整并增加了部分纤维的密度值，以满——删除了ISO17751-1:2016中5.3.1的条号；——将ISO17751-1:2016中9.1的注调整为段，以修正规范性附录在文中的表述形式；——删除了参考文献。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国纺织工业联合会提出。GB/T40905.1—2021本文件由全国纺织品标准化技术委员会(SAC/TC209)归口。本文件起草单位：内蒙古鄂尔多斯资源股份有限公司、中纺标检验认证股份有限公司、上海纺织集中纺标(深圳)检测有限公司、精准通检测认证(广东)有限公司、晋江中纺标检测有限公司、北京毛纺织科学研究所检验中心、义乌弘熙纺织品有限公司。GB/T40905.1—2021的物理和化学性能，因此，早期它们的混合物无法用机械或化学的方法准确定量。而且这些纤维外观形关于正确鉴别山羊绒纤维的研究工作一直在进行。目前，使用较广泛、技术较成熟的是显微镜鉴别法，包括光学显微镜(LM)法和扫描电子显微镜(SEM)法。SEM法和LM法各有优势。——LM法的优点是可以观察到纤维的髓质层和色素分布情况。LM法的缺点是不能清晰呈现一些细微的表面结构；对于黑色样品需要进行脱色处理；不恰当的脱色处理会影响纤维的鉴别。——-SEM法与LM法具有互补的优缺点，所以一些特殊类型的纤维需要用SEM法鉴别。对一些难以判定的样品，需要将光学显微镜法和扫描电镜法结合起来，利用两者各自的优势进行鉴别。实践证明，采用该方法定量分析含量的准确度与检验人员丰富的检测经验，即对各种动物纤维外观形态的了解、熟悉程度有很大的关系。所以本文件除文字描述外，还详细给出了不同类型动物纤维的外观表面形态图片供检验人员参考。GB/T40905《纺织品山羊绒、绵羊毛、其他特种动物纤维及其混合物定量分析》是山羊绒、绵羊——第2部分：扫描电镜法。V1GB/T40905.1—2021纤维及其混合物定量分析第1部分：光学显微镜法1范围析的方法。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文本文件。GB/T6529纺织品调湿和试验用标准大气(GB/T6529—2008,ISO139:2005,MOD)GB/T10685—2007羊毛纤维直径试验方法投影显微镜法GSB02-2769山羊绒细度标准样品下列术语和定义适用于本文件。特种动物纤维specialtyanimalfibre3.52GB/T40905.1—20213.6纤维表面的物理特征或属性的综合。3.73.83.9试样testspecimen4原理或不透明的投影台。物镜和投影目镜应能够提供至少500倍的总放大倍数。应附带用于校准仪器放大倍数的测微标尺。镜和目镜应能够提供至少500倍的总放大倍数。应附带用于校准仪器放大倍数的测微标尺。提供的总放大倍数为400倍～500倍。5.2.4楔形尺：印有放大500倍刻度。也可使用以毫米为刻度的可移动线型规则刻度尺。5.3试剂3GB/T40905.1—20216实验室样品的抽取和调湿6.1批样和实验室样品的抽取按照附录A执行。6.2实验室样品应在GB/T6529规定的标准大气中调湿至少4h。7试样的制备7.1试样数量取三个平行试样，确保每个试样的纤维检测根数不少于1000根。其中两个试样由两名操作者各7.2.1.1将实验室样品平铺于试验台上，用镊子(5.2.2)在正反面等量随机镊取(总共不少于20点)约7.2.1.2用哈氏切片器或双刀片(5.2.1)在纤维束的中部切取长度约为0.6mm的纤维片段，每束纤维少于1000根的制样形式。2——盖玻片。7.2.2.2在纤维束的中部用哈氏切片器或双刀片(5.2.1)7.2.3.2每份用哈氏切片器或双刀片(5.2.1)在平行纱段中部切取长度约为0.6mm的纤维片段，每份4GB/T40905.1—2021合并后作为一份试样。对于经纱和纬纱成分不同的实验室样品，应先拆出每块实验室样品的经纱和纬纱(如织物按图案循环，则应至少拆分一个完整图案的整数倍),然后分别称量并记录其质量为mr和mw,拆出的经纱和纬纱分别作为该块实验室样品的经纱样和纬纱样。7.2.4.2每份用哈氏切片器或双刀片(5.2.1)从平行的纱段中间切取长度约为0.6mm的纤维片段，每至少50根纱段。将拆下的纱段尽量均匀地分成三份，每份用哈氏切片器或双刀片(5.2.1)从平行的纱如果分析前用石油醚(沸点为40℃~60℃)在索氏萃取器中去除样品表面非纤维物质，如油脂对无法看清纤维表面形态的深色实验室样品宜进行脱色处理，并按照7.2的要求制备试样。推荐的脱色处理方法见附录B。脱色处理应在试验报告中注明。8试验步骤在载物台上放一个刻度为0.01mm的物镜测微尺，调整放大倍数，使投影到屏幕上的千分尺的20个刻度(0.2mm)精确地放大到100mm,表示放大倍数为500倍。下，调焦至最适宜的清晰度，并按照GB/T10685—2007中9.2检测次序示意图所示，依次观察进入视野的各类纤维，参考附录C中各类纤维的外观形态，同时结合各类纤维的其他特征，如纤维轴向均匀8.2.1.2若确定试样中存在不止一种类别的纤维，则观察进入视野的各类纤维并按照GB/T10685—2007中9.2检测次序示意图所示，对每根纤维进行检测并测量其直径。绵羊毛和山羊绒纤维的直径测量根数至少为100根，其他特种动物纤维的测量根数至少为150根。每个试样应鉴别1000根以上纤维。若纤维根数已够1000根，而载玻片只移动到中间位置，则要继续计数到边端方可停止。如果某类5GB/T40905.1—2021根数为止。8.2.1.3对于检测过程中观察到的纤维直径大于30μm的山羊绒、大于35μm的牦牛绒、大于40μm的骆驼绒、大于30μm的兔毛纤维，分别记为相应类别纤维的粗毛，测量其直径并记录其纤维根数。以上各类粗毛纤维的根数占试样被检根数的比例小于0.3%的，可忽略不计。8.2.1.4如果测量结果落在两组值的分界上，则计入较低的细度组值内。8.2.1.5某组分纤维的平均直径和标准差分别按式(1)和式(2)计算： (1) (2)式中：di——试样中该组纤维的直径，单位为微米(μm);F,——试样中某组分纤维测量的同一直径的纤维根数；S——标准差，单位为微米(μm)。8.2.2楔形尺或可移动线型规则刻度尺测量纤维的投影显微镜8.2.2.1除按照仪器说明书的要求使用测微标尺校准仪器的放大倍数外，还应根据仪器的使用频率不定期使用山羊绒细度标准样品GSB02-2769进行校准。8.2.2.2测量纤维的平均直径时，要使楔形尺(5.2.4)的尖端与纤维影像的尖端指向相反，楔形尺的一边与对准焦点的纤维一边相切，在纤维的另一边与楔形尺另一边相交处读出数值。如果出现纤维两边不能同时对焦的情况时，则调焦使一个边缘出现细线，而另一个边缘显示白线，然后测量在焦点上的细线到白线内侧的宽度。8.2.2.3如果纤维影像宽度和楔形尺宽度重合时恰好落在楔形尺的刻度N处，检验人员可根据实际情况将该纤维计入N-1数据组内，也可以计入N+1数据组内，如果这种情况再出现时，应交替计入N—1数据组和N+1数据组内。8.2.2.4其他操作同8.2.1.1～8.2.1.3。8.2.2.5某组分纤维的平均直径和标准差分别按式(3)和式(4)计算： (3) (4)A;——试样中某组分纤维的组中值，单位为微米(μm);F,——试样中某组分纤维测量的纤维根数；8.2.2.6如果采用带有线型规则刻度尺的显微镜进行试验，按照8.2.1规定测量纤维直径并进行计算。8.2.3显微图像分析仪(5.1.2)8.2.3.1在屏幕视图中观察各种类型的纤维，当聚焦的纤维边缘显示出清晰的边缘时，测量纤维的直径，将光标移至所聚焦纤维的一侧，单击鼠标左键，然后将光标移至聚焦纤维的另一侧，再次单击鼠标左键，测量后将自动记录纤维直径值。测试结果会自动计算并记录在报告中。6GB/T40905.1—20218.2.3.2其他操作同8.2.1.1～8.2.1.3。8.2.4配备测微标尺的显微镜(5.1.3)具体操作同8.2.1,但使用的是带刻度尺的目镜进行测量。9试验结果的计算及表示9.1试样测试结果的计算每个试样的各组分纤维质量百分率按式(5)计算：………(5)式中：w;-——试样中某组分纤维质量百分率，%;N;——试样中某组分纤维的根数；D₁-——试样中某组分纤维平均直径，单位为微米(μm);S;——试样中某组分纤维直径的标准差，单位为微米(μm);p;——试样中某组分纤维的密度，单位为克每立方厘米(g/cm³)。各种动物纤维的密度按照附录D执行。对于经纱和纬纱成分不同的机织物实验室样品，按照公式(6)计算每块实验室样品中某组分纤维质量百分率。w;———机织物样品中某组分纤维质量百分率，%;wr——机织物样品经纱中某组分纤维质量百分率，%;mr——机织物样品中经纱的质量，单位为克(g);Ww——机织物样品纬纱中某组分纤维质量百分率，%;777w机织物样品中纬纱的质量，单位为克(g)。9.2试验结果的表示试验结果以两个平行样计算结果的平均值表示，若两个平行样计算结果的差异大于3.0%时，应测试第三个试样，最终结果取三个试样计算结果的平均值(兔毛质量百分率为细毛纤维与粗毛纤维质量百分率之和)。试验结果修约至一位小数。10试验报告试验报告至少应包含以下信息：a)试验是按本文件进行的；b)样品描述；c)试验结果；d)是否经过前处理(如索氏萃取、脱色处理等);e)任何偏离本方法的细节；f)报告及检测时间。7GB/T40905.1—2021(规范性)实验室样品的抽取方法A.1散纤维按总批量包数的50%抽取，每包从至少三个部位各抽取一束纤维，将总量均匀混合后分成两个相等的部分，随机选取一份保留，另一份舍弃。将保留样品经均匀混合后再分成两个相等的部分，随机选份为备样。A.2成品条从一个毛条球或一个条桶中取一根长30cm的条子，一共随机从4个不同的毛条球或条桶中抽取4根条子。将每根条子沿纵向剥离一部分纤维束组成一根条子，作为实验室样品，剩余部分作为备样。A.3纱线对于粗梳纱，从5个筒子或绞纱上各取长约20cm的纱线20次，得到粗梳纱100根。对于精梳纱，从10个筒子或绞纱上各取长约20cm的纱线20次，得到精梳纱200根)。将剪取的纱线束从中部剪断A.4机织物距布边10cm以外阶梯形取3块5cm×10cm(经×纬)的测试样品并标明经纬向(如织物按图案循环，则每块至少应取一个完整图案的整数倍)。沿纬向将其从中间剪断平分成两份，一份为实验室样A.5针织物剪取5cm×10cm(横向×纵向)织物3块，然后将织物从纵向中部剪断分成两份，一份为实验室样8GB/T40905.1—2021(资料性)深色样品的脱色B.1.1配制质量浓度为50g/L的连二亚硫酸钠溶液。B.1.2取有代表性试样0.5g(机织样品需拆至纱线状态),置于已配好的溶液中，试样与溶液的浴比为B.1.3适度加热溶液至约70℃近煮沸后，保持30s左右，并观察样品的褪色程度，当观察到颜色迅速褪去，即可停止加热。脱色时间与温度以脱色到纤维鳞片可辨又不损伤纤维为宜。B.1.4样品经充分洗净后，放置到通风处自然干燥。B.2方法2B.2.1取有代表性试样0.5g(机织样品需拆至纱线状态),置于50mL烧杯中。B.2.2取0.2g柠檬酸盐和0.9g氢氧化钠溶于15mL水中，充分溶解，加入上述烧杯中。B.2.3在(70±2)℃水浴振荡器中振荡30min,使所有的试样充分润湿。B.2.4加入0.6g固体连二B.2.5将反应器置于(70±2)℃水浴振荡器中振荡10min。B.2.6取出试样洗净、烘干和调湿后即可进行试验。9GB/T40905.1—2021(资料性)常用动物纤维的表面形态特征C.1中国山羊绒C.1.1典型环状形态中国山羊绒轴向粗细均匀；鳞片形态规则整齐，多呈环状与少数变化环状，形态变化小。鳞片平整GB/T40905.1—2021GB/T40905.1—2021GB/T40905.1—2021GB/T40905.1—2021C.1.2变化环状形态GB/T40905.1—2021GB/T40905.1—2021C.1.3山羊绒的变异形态山羊绒的变异形态是指偏离山羊绒纤维鳞片形态特征，属于不易分辨或者容易判定为绵羊毛的纤维形态。见图C.11～图C.15。a)检测纯山羊绒样品。这类纤维是山羊绒中的变异纤维还是掺入绵羊毛，首先要对试样整体进维宜判定为山羊绒。b)检测毛绒混纺样品，按上述原则，符合山羊绒的特征多，判定为山羊绒；符合绵羊毛的特征多，判定为绵羊毛。GB/T40905.1—2021GB/T40905.1—2021GB/T40905.1—2021图C.17鳞片边缘略不圆滑，整体呈现花块状图C.18鳞片薄而密，属山羊细绒和粗毛的过渡部分，称为两型绒20GB/T40905.1—2021图C.19鳞片模糊不清C.3伊朗和阿富汗山羊绒伊朗和阿富汗山羊绒也基本是有色绒，而且绒的颜色更加多样，所以具有与蒙古山羊绒一样的特与蒙古山羊绒一样，因为鳞片形态比较一致，故没有分组，图片依据鳞片外观形态从好到差排列。见图C.20～图C.23。GB/T40905.1—2021图C.21鳞片厚度稍厚22GB/T40905.1—2021图C.22鳞片模糊不清GB/T40905.1—2021C.4绵羊毛与改性绵羊毛C.4.1中国土种绵羊细毛为粗细差异较同质毛大，经过10多遍的分梳，可以将细毛分离出来。图片以纤维形态从好到差分组，共分4组。第一组：见图C.24～图C.27。纤维外观鳞片形态与山羊绒鳞片结构基本一致。纤维的轴向粗细均维其直径基本在15μm以下，光学显微镜检测占到整批的5%～10%。24图C.25鳞片较厚图C.26鳞片间距不规则GB/T40905.1—2021图C.27鳞片模糊不清可能误判。26GB/T40905.1—2021图C.28鳞片环状不规则、翘角较大GB/T40905.1—202128GB/T40905.1—202129图C.34鳞片呈瓦状和龟片状C.4.2黑绵羊毛黑绵羊是中国土种绵羊中的一种，所产毛颜色为紫色，纤维外观形态与C.4.1中所述基本一致，只是因为有色素覆盖，难以观察到鳞片表面的粗糙状态，混在紫色山羊绒中辨别比较困难。见图C.35和GB/T40905.1—2021图C.36鳞片不规则、翘角大GB/T40905.1—2021C.4.3美丽诺绵羊毛澳大利亚美丽诺绵羊毛的显著特征是鳞片的密度和鳞片都很大。见图C.37～图C.39。GB/T40905.1—2021防缩羊毛有加量防缩(将高聚物沉积在羊毛纤维表面)和减量防缩(对鳞片进行适当的剥除),市场上常见的是后者。图片显示的是防缩羊毛和丝光羊毛的典型状态。在成批的剥鳞羊毛和丝光羊毛中，故光泽变好。同时拉细羊毛因为横截面的变化会呈现蚕丝的光泽效应，这一点对整体判定是否在羊绒GB/T40905.1—2021GB/T40905.1—2021C.5.1骆驼绒与脱色骆驼绒GB/T40905.1—2021图C.44脱色骆驼绒(比较典型)GB/T40905.1—2021GB/T40905.1—2021C.5.2牦牛绒