荧光增白剂 紫外吸收和荧光强度的测定 征求意见稿

1GB/T21883—XXXX荧光增白剂紫外吸收和荧光强度的测定本文件规定了荧光增白剂紫外吸收和荧光强度的测定方法。本文件适用于荧光增白剂紫外吸收和荧光强度的测定。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T2374—2017染料染色测定的一般条件规定GB/T6682－2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T6687染料名词术语GB/T8170－2008数值修约规则与极限数值的表示和判定3术语和定义GB/T6687界定的术语和定义适用于本文件。4原理4.1荧光强度将荧光增白剂试样与标样于同一条件下配成适宜浓度的溶液，用紫外分光光度计于最大吸收波长处测定吸光度值，以试样吸光系数与标样吸光系数的百分比值表示试样相对于标样的荧光强度。4.2紫外吸收将荧光增白剂试样在一定条件下配成适宜浓度的溶液，用紫外分光光度计于最大吸收波长处测定吸光度值，然后换算成浓度为10g/L，光程10mm比色皿的吸光度值即紫外吸收。5仪器和设备所用仪器和设备应符合GB/T2374－2007中第4章的规定：a)分光光度计：紫外可见分光光度计；b)分析天平：精度0.0001g；c)容量瓶：50mL、100mL、500mL、1000mL棕色容量瓶；d)移液管：2mL、5mL、10mL；e)比色皿：10mm石英比色皿。2GB/T21883—XXXX6试验方法6.1一般规定除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682－2008中规定的三级水。检验结果的判定按GB/T8170－2008中4.3.3修约值比较法进行。在进行测定时，房间应适当避光，避免阳光照射测试样品。在测定过程中，从称样、溶解、稀释到测定必须连续操作，不应放置时间过长，以避免标样和试样受光照而影响测定结果。操作过程中的环境温度、溶剂温度应保持在（25±5）℃。6.2标准样品（标样）的确定标准样品（标样）应采用国家标准样品或行业标准样品。在供需双方协商一致时，也可采用供需双方商定的标准样品。6.3水溶性荧光增白剂吸光度值的测定6.3.1溶剂的选择和确定水溶性荧光增白剂以水为溶剂，根据产品特性，也可使用稀碱溶液（如0.3g/L的无水碳酸钠水溶液或0.4g/L氢氧化钠水溶液等）作为溶剂，以得到澄清、透明、均一、稳定的溶液为原则。必要时可采用少量有机溶剂先溶解样品，再用水或稀碱6.3.2测试溶液浓度的确定用紫外分光光度计测定荧光增白剂的吸光度值，要求在一定浓度范围内，测定溶液浓度和吸光度值之间应保持良好的线性关系，且控制吸光度值在0.3～0.7范围内。配制的溶液浓度以标准样品溶液和试样溶液的吸光度值接近为宜。6.3.3最大吸收波长的确定使用选定的溶剂，溶解、稀释荧光增白剂样品到适当的浓度，用紫外分光光度计在波长300nm~400nm范围内，使用石英比色皿以一定波长间隔对荧光增白剂样品溶液进行扫描，确定其最大吸收波长。6.3.4测定6.3.4.1荧光强度以荧光增白剂VBL为例：称取荧光增白剂VBL标样和试样各约0.2g(精确至0.0001g)，分别置于烧杯中，加入0.3g/L的无水碳酸钠溶液，充分搅拌使其溶解，并转移至1000mL棕色容量瓶中，用0.3g/L的无水碳酸钠溶液稀释至刻度，摇匀。再用移液管吸取该溶液10mL置于100mL棕色容量瓶中，用0.3g/L的无水碳酸钠溶液稀释至刻度，摇匀。立即用10mm石英比色皿，在（25±5）℃温度下，以0.3g/L的无水碳酸钠溶液为参比溶液，用紫外分光光度计于最大吸收波长处（348nm）分别测定标样及试样溶液的吸光度值A1和A2。6.3.4.2紫外吸收以荧光增白剂CXT为例：3GB/T21883—XXXX称取荧光增白剂CXT试样约0.15g（精确至0.0001g）,置于烧杯中,加入3mLN，N-二甲基甲酰胺（DMF）使其溶解，然后转移至1000mL容量瓶中,用0.4g/L的氢氧化钠溶液稀释至刻度,摇匀。再用移液管吸取该溶液10mL置于100mL容量瓶中,用0.4g/L氢氧化钠溶液稀释至刻度,摇匀。立即用10mm石英比色皿以0.4g/L的氢氧化钠溶液做参比溶液，在温度（25±5）℃下于最大吸收波长（350nm）处测定试样溶液的吸光度值A。6.4水不溶性荧光增白剂吸光度值的测定6.4.1溶剂的选择原则一般选择溶剂应遵循如下原则：a)选择的溶剂不与待测样品发生化学反应；b)待测样品在该溶剂中有一定的溶解度；c)在测定的波长范围内，溶剂本身没有吸收；d)应选择无色、挥发性小、不易燃、毒性小以及价格低的溶剂。6.4.2溶剂的选择和确定甲醇、乙醇、丙酮、N，N-二甲基甲酰胺（DMF）、三氯甲烷、N-甲基吡咯烷酮是比较有效且常用的几种溶剂，可根据不同的荧光增白剂产品选择使用，但也可根据情况选用其它溶剂。6.4.3测试溶液浓度的确定用紫外分光光度计测定荧光增白剂的吸光度值，要求在一定浓度范围内，测定溶液浓度和吸光度值之间应保持良好的线性关系，且控制吸光度值在0.3～0.7范围内。配制的溶液浓度以标准样品溶液和试样溶液的吸光度值接近为宜。6.4.4最大吸收波长的确定使用选定的溶剂，溶解、稀释荧光增白剂样品到适当的浓度，用紫外分光光度计在波长300nm~400nm范围内，使用石英比色皿以一定波长间隔对荧光增白剂样品溶液进行扫描，确定其最大吸收波长。6.4.5测定6.4.5.1荧光强度以荧光增白剂ER为例：称取荧光增白剂ER标样和试样各约0.08g(精确至0.0001g)，置于50mL烧杯中，用DMF溶解后转移至100mL棕色容量瓶中，用DMF稀释至刻度。再用移液管吸取该溶液2mL置于100mL棕色容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀。以无水乙醇为空白溶液，用10mm石英比色池，在（25±5）℃温度下，用紫外分光光度计立即在最大吸收波长（364nm）处分别测定标样和试样溶液的吸光度值A1和A2。6.4.5.2紫外吸收以C.I.荧光增白剂135为例：称取试样0.5g～0.8g（精确至0.0001g），称样量应随着荧光增白剂样品有效成分的变化而增减，以保证吸光度值在0.3～0.7的范围内。4GB/T21883—XXXX将试样置于50mL烧杯中，加适量水，搅拌均匀。转移至500mL棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管吸取该溶液2mL置于50mL棕色容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀。以无水乙醇为空白溶液，在（25±5）℃温度下用10mm石英比色池立即在最大吸收波长（约363nm）处测定吸光度值A。6.5结果计算6.5.1荧光强度的计算荧光增白剂的荧光强度以F计，数值以分表示，按下式（1）计算：×100……⑴式中：A2——试样溶液的吸光度值；m1——标样的质量，单位为克（gA1——标样溶液的吸光度值；m2——试样的质量，单位为克（g）。6.5.2紫外吸收的计算紫外吸收用EL表示,EL为换算成浓度为10g/L,10mm比色皿测得的吸光度值。紫外吸收按下式⑵计算。×10=×10……⑵式中：A——测试溶液浓度为C时的吸光度值；C——测试溶液浓度的数值，单位为克每升（g/Lm——试样质量的数值，单位为克（gn——试样溶液以升（L）计的总稀释倍数。6.6允许差6.6.1荧光强度的允许差两次平行测定结果之差的绝对值应不大于两次测定结果算术平均值的3%，取其算术平均值作为测定结果。计算结果按GB/T8170－2008中第3章的规定修约到一位小数。6.6.2紫外吸收的允许差6.6.2.1百分数（%）表示法：两次平行测定结果之差的绝对值应不大于两次测定结果算数平均值的（数值）%，取其算术平均值作为测定结果。计算结果按GB/T8170－2008中第3章的规定修约到一位小数。5GB/T21883—XXXX6.6.2