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文档简介

浙江万里学院生物与环境学院化学工程实验技术实验报告实验名称:乙酸乙酯皂化反应姓名成绩班级学号同组姓名实验日期指导教师签字批改日期年月日实验预习(30分)实验装置预习(10分)_____年____月____日指导教师______(签字)成绩实验仿真预习(10分)_____年____月____日指导教师______(签字)成绩预习报告(10分)指导教师______(签字)成绩实验目得1.用电导率仪测定乙酸乙酯皂化反应进程中得电导率。2.掌握用图解法求二级反应得速率常数,并计算该反应得活化能.3.学会使用电导率仪与超级恒温水槽。实验原理乙酸乙酯皂化反应就是个二级反应,其反应方程式为CH3COOC2H5+Na++OH—→CH3COO—+Na++C2H5OH当乙酸乙酯与氢氧化钠溶液得起始浓度相同时,如均为a,则反应速率表示为(1)式中,x为时间t时反应物消耗掉得浓度,k为反应速率常数。将上式积分得(2)起始浓度a为已知,因此只要由实验测得不同时间t时得x值,以对t作图,应得一直线,从直线得斜率便可求出k值。乙酸乙酯皂化反应中,参加导电得离子有OH—、Na+与CH3COO—,由于反应体系就是很稀得水溶液,可认为CH3COONa就是全部电离得,因此,反应前后Na+得浓度不变,随着反应得进行,仅仅就是导电能力很强得OH—离子逐渐被导电能力弱得CH3COO—离子所取代,致使溶液得电导逐渐减小,因此可用电导率仪测量皂化反应进程中电导率随时间得变化,从而达到跟踪反应物浓度随时间变化得目得。令G0为t=0时溶液得电导,Gt为时间t时混合溶液得电导,G∞为t=∞(反应完毕)时溶液得电导.则稀溶液中,电导值得减少量与CH3COO-浓度成正比,设K为比例常数,则由此可得所以(2)式中得a—x与x可以用溶液相应得电导表示,将其代入(2)式得:重新排列得:(3)因此,只要测不同时间溶液得电导值Gt与起始溶液得电导值G0,然后以Gt对作图应得一直线,直线得斜率为,由此便求出某温度下得反应速率常数k值。由电导与电导率κ得关系式:G=κ代入(3)式得:(4)通过实验测定不同时间溶液得电导率κt与起始溶液得电导率κ0,以κt,对作图,也得一直线,从直线得斜率也可求出反应速率数k值。如果知道不同温度下得反应速率常数k(T2)与k(T1),根据Arrhenius公式,可计算出该反应得活化能E与反应半衰期。(5)简述实验所需测定参数及其测定方法:根据此公式,再利用MATLAB软件处理数据。实验操作要点:1。配制溶液配制与NaOH准确浓度(约0、1000mol·L-3)相等得乙酸乙酯溶液.其方法就是:找出室温下乙酸乙酯得密度,进而计算出配制250mL0、1000mol·L-3(与NaOH准确浓度相同)得乙酸乙酯水溶液所需得乙酸乙酯得毫升数V,然后用lmL移液管吸取VmL乙酸乙酯注入250mL容量瓶中,稀释至刻度,即为0、1000mol·L—3得乙酸乙酯水溶液。2.调节恒温槽将恒温槽得温度调至(25、0±0、1)℃[或(30、0±0、1)℃],恒温槽得使用见仪器说明书。3。调节电导率仪每次测定电导率前,都要用少量蒸馏水将恒温夹套反应池与电极洗净,并用滤纸吸干。注意每次洗涤恒温夹套反应池时不要将通恒温水得胶管拆除.电导率仪得使用如图所示。4。溶液起始电导率κ0得测定分别用2支移液管吸取25mL0、1000mol·L-3得NaOH溶液与同数量得蒸馏水,加入恒温夹套反应池(盖过电极上沿约2cm),恒温约15min,并开启磁力搅拌器搅拌,然后将电极插入溶液,测定溶液电导率,直至不变为止,此数值即为κ0.5.反应时电导率κt得测定用移液管移取25mL0、1000mol·L-3得CH3COOC2H5,加入干燥得25mL容量瓶中,用另一只移液管取25mL0、1000mol·L—3得NaOH,加入另一干燥得25mL容量瓶中.将两个容量瓶置于恒温槽中恒温15min。同时,将恒温夹套反应池中测试过得废液倒入废液烧杯中,用蒸馏水水洗净恒温夹套反应池,滤纸吸干;电极用蒸馏水洗净,并用滤纸吸干。开启磁力搅拌器,将恒温好得分别装有NaOH溶液与CH3COOC2H5溶液得2个容量瓶从恒温槽中取出,打开盖子,迅速、同时将2个容量瓶中得溶液倒入恒温夹套反应池中(溶液高度同前),同时开动停表(记录反应得开始时间),并将电极插入恒温夹套反应池溶液中,测定溶液得电导率κt,在4min、6min、8min、10min、12min、15min、20min、25min、30min、35min、40min各测电导率一次,记下kt与对应得时间t。6.另一温度下κ0与κt得测定调节恒温槽温度为(35、0±0、1)℃[或(40、0±0、1)℃]。重复上述4、5步骤,测定另一温度下得κo与κt.但在测定κt时,按反应进行4min、6min、8min、10min、12min、15min、18min、21min、24min、27min、30min测其电导率.实验结束后,关闭电源,取出电极,用电导水洗净并置于电导水中保存待用。实验操作及原始数据表(20分)恒温槽温度:20、7℃时间00、5min1min1、5min2min2、5min3min3、5min4min4、5min5min6min电导率8、147、947、747、467、226、966、746、516、286、105、925、61时间7min8min9min10min11min12min13min14min15min电导率5、345、114、914、744、594、464、344、244、14恒温槽温度:60、3℃时间00、5min1min1、5min2min2、5min3min3、5min4min4、5min5min6min电导率9、439、649、439、058、477、937、467、046、696、406、195、84时间7min8min9min10min11min12min13min14min15min电导率5、785、735、665、585、515、505、445、445、40数据处理结果(30分)1、由方程以κt对作图,从直线得斜率也可求出反应速率数k值。恒温槽温度:20、7℃时间00、5min1min1、5min2min2、5min3min3、5min4min4、5min5min6min电导率8、147、947、747、467、226、966、746、516、286、105、925、611、821、110、9270、8150、7560、7030、6690、6430、6110、5860、54时间7min8min9min10min11min12min13min14min15min电导率5、345、114、914、744、594、464、344、244、140、50140、46750、4380、4110、3870、3660、3470、3290、314K1=3、056恒温槽温度:60、3℃时间00、5min1min1、5min2min2、5min3min3、5min4min4、5min5min6min电导率9、439、649、439、058、477、937、467、046、696、406、195、8413、166、974、783、8753、3162、922、6232、38252、1822、0061、73时间7min8min9min10min11min12min13min14min15min电导率5、785、735、665、585、515、505、445、445、401、4911、3111、1731、0640、9740、8930、8290、770、712K2=0、42822、不同温度下得反应速率常数k(T2)与k(T1),根据Arrhenius公式,可计算出该反应得活化能E:T1=298、85KT2=333、45Kln(k1/k2)=E/R·(1/T1-1/T2)

=ln(3、056/0、4282)=E/(8、314)*(1/298、85-1/333、45)最后解得E=47、053kJ/mol思考题(20分)为什么由0、0100mol·dm-3得NaOH溶液与0、0100mol·dm-3得CH3COONa溶液测得得电导率可以认为就是κ0、κ∞?答:k0就是反应:CH3COOC2H5+NaOH

→CH3COONa+C2H5OH

体系t=0时得电导率,但就是CH3COOC2H5与NaOH混合得瞬间就已开始反应,因而混合后第一时间测得k也不就是t=0时得电导率。根据CH3COOC2H5与NaOH体积与浓度都相等,二者混合后浓度均稀释一倍,若忽略CH3COOC2H5得电导率,0、0100mol·dm-3NaOH所测κ即为k0。

k∞就是上述反应t=∞时得电导率,当反应完全时,CH3COONa得浓度与t=0时NaOH浓度相同,若忽略C2H5OH得电导率,0、0100mol·dm—3得CH3COONa所测k即为k∞。如果与起始浓度不相等,试问应怎样计算k值?答:相关公式:ln((a(L0-L∞)-b(L0-Lt))/(a(Lt—L∞)))=(a—b)kt

a-HYPERLINK"”\t""乙酸乙酯浓度;b—NaOH浓度;L0-开始时

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