(高清版)GBT 24279.2-2021 纺织品　某些阻燃剂的测定　第2部分：磷系阻燃剂

GB/T24279.2—2021纺织品某些阻燃剂的测定第2部分：磷系阻燃剂Part2:Phosphorusflameretardants(ISO17881-2:2016,MOD)国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会IGB/T24279.2—2021本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件是GB/T24279《纺织品某些阻燃剂的测定》的第2部分。GB/T24279已经发布了以下——第2部分：磷系阻燃剂。本文件使用重新起草法修改采用ISO17881-2:2016《纺织品某些阻燃剂的测定第2部分：磷本文件与ISO17881-2:2016的结构性差异如下：——增加了“规范性引用文件”作为第2章；——增加了“术语和定义”作为第3章； 本文件与ISO17881-2:2016的技术性差异如下： 5.8中，增加引用GB/T6682,规定了用水要求：——第8章中，增加了稀释因子和计算结果保留至小数点后一位的规定，使结果计算和表达更加 第9章中，按照国内相关标准要求增加了精密度的有关描述。本文件做了下列编辑性修改：——增加了引言；——删除了范围中的注；——资料性附录A中，根据国内常用仪器调整补充了仪器参数；删除了资料性附录B。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国纺织工业联合会提出。本文件由全国纺织品标准化技术委员会(SAC/TC209)归口。纺标(深圳)检测有限公司、厦门尹巢科技有限公司、浙江金三发卫生材料科技有限公司、晋江中纺标检测有限公司、中原工学院、睿之路(杭州)科技有限公司、东莞市合标科技有限公司、浙江省标准化研ⅡGB/T24279.2—2021某些应用于纺织品中的阻燃剂对人体健康和生态环境会造成一定的危害，有必要统一纺织品中某的第1部分适用于检测溴系阻燃剂，第2部分适用于检测磷系阻燃剂。1GB/T24279.2—2021纺织品某些阻燃剂的测定第2部分：磷系阻燃剂警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验本文件规定了采用高效液相色谱-串联质谱仪(HPLC-MS/MS)测定纺织品中某些磷系阻燃剂的试验方法。本文件适用于各类纺织品。下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD)本文件没有需要界定的术语和定义。以丙酮为萃取剂，在超声波发生器中萃取纺织试样中的阻燃剂，采用HPLC-5.1三-(2,3-二溴丙基)磷酸酯(TRIS):CAS号126-72-7(纯度≥97%)。5.2三-(1-氮杂环丙基)氧化膦(TEPA):CAS号545-55-1(纯度≥97%)。5.3三-(2-氯乙基)磷酸酯(TCEP):CAS号115-96-8(纯度≥97%)。5.4二-(2,3-二溴丙基)磷酸酯(BDBPP):CAS号5412-25-9(纯度≥97%)。5.6乙腈(ACN)。2GB/T24279.2—20216仪器和材料6.1高效液相色谱-串联质谱仪(HPLC-MS/MS):配有电喷雾离子化源。7试验步骤用乙腈配制混合标准溶液，并根据需要用乙腈逐级稀释成适用浓度的系列混合标准工作溶液。选择至少五个合适浓度的标准稀释溶液建立标准工作曲线，进行HPLC-MS/MS分析。7.2试样制备7.3超声波萃取将试样置于具塞玻璃反应瓶(6.4)中，加入20mL丙酮(5.5),于40℃超声波发生器(6.2)中萃取40min,将萃取液收集于100mL浓缩瓶(6.5)中，向反应瓶中再加入20mL丙酮，置于超声波发生器中，约40℃下萃取20min,将萃取液合并收集于100mL浓缩瓶(6.5)中。所得滤液用于阻燃剂的测定。用HPLC-MS/MS(6.1)测定7.3中所得滤液中的阻燃剂。附录A中给出了HPLC-MS/MS测定阻当阻燃剂浓度高出仪器响应值线性范围时，对溶液进行适当地稀释。8结果计算利用标准工作曲线，定量得出每种阻燃剂的质量浓度。按公式(1)计算纺织试样中每种阻燃剂的含3GB/T24279.2—2021 (1)9精密度互独立进行的测试获得的两次测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%,以大于这两个测定值的算术平均值的10%的情况不超过5%为前提。10试验报告4GB/T24279.2—2021(资料性)b)流动相2:乙腈；时间流动相1%流动相2%0355k)离子源温度：400℃;m)雾化气(GS1):40psi;n)辅助气(GS2):40psi;o)碰撞气(CAD):7.0psi。5GB/T24279.2—2021表A.2典型定量离子和定量限序号阻燃剂母离子子离子去簇电压V碰撞能量定量限1三-(2,3-二溴丙基)磷酸酯(TRIS)12三-(1-氮杂环丙基)氧化膦(TEPA)13三-(2-氯乙基)磷酸酯(TCEP)14二-(2,3-二溴丙基)磷酸酯(BDBPP)1“定量离子