(高清版)GBT 40442-2021 纸、纸板和纸浆　纤维组成分析中质量因子的测定

ICS85.040;85.060CCSY30ICS85.040;85.060GB/T40442—2021质量因子的测定Paper,boardandpulps—Determinationofweightfactorinfibrefurnishanalysis(ISO9184-7:1994,Paper,boardandpulps—Fibrefurnishanalysis—Part7:Determinationofweightfactor,MOD)国家标准化管理委员会国家市场监督管理总局发布国家标准化管理委员会IGB/T40442—2021本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件使用重新起草法修改采用ISO9184-7:1994《纸、纸板和纸浆纤维组成分析第7部分：重本文件与ISO9184-7:1994相比结构有变化。将第5章和第8章细分为5.1、5.2和8.1、8.2。本文件与ISO9184-7:1994的技术性差异及其原因如下：●用等效采用国际标准的GB/T18829.6—2002代替ISO9184-6:1994;●增加引用了修改采用国际标准的GB/T24324。——更改了标准的适用范围(见第1章),在实际检验操作中本文件规定的方法也适用于纯种非木——删除了4.1中注的第2段，该段描述的是参比浆的订购信息；——更改了4.2纤维粗度法的测定原理，与现有国家标准中相应内容保持一致；——更改了试剂与仪器的表述。ISO9184-7:1994中本章的表述为“使用ISO9184-1中所描述的试剂和设备”,本文件详细列出了涉及的条款(见第5章);——更改了试验步骤的表述。ISO9184-7:1994中本章的表述为“使用ISO9184-1中所描述的试验步骤”,本文件详细列出了涉及的条款(见第8章);——更改了公式(2)中质量因子的符号(见9.2),与现有国家标准中质量因子的符号一致；请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国轻工业联合会提出。本文件由全国造纸工业标准化技术委员会(SAC/TC141)归口。1GB/T40442—2021质量因子的测定警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问注：纯种纤维指的是在单一种类的纤维中质量因子存在显著差异的其他纤维含量不超过5%。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文本文件。GB/T4688纸、纸板和纸浆纤维组成的分析(GB/T4688-2020,ISO9184-1:1990;ISO9184-2:1990;ISO9184-3:1990;ISO9184-4:1990;ISO9184-5:1990,MOD)GB/T18829.6—2002纤维粗度的测定(eqvISO9184-6:1994)GB/T24324纸浆物理试验用实验室纸页的制备常规纸页成型器法(GB/T24324—2009,ISO5269-1:2005,MOD)3.13.2特定纤维每单位长度的质量(绝干)。质量因子weightfactor特定纤维的纤维粗度与标准(指定)纤维的粗度之比。注：指定棉纤维作标准纤维(即参比纤维),其他纤维均与该标准纤维对比。棉纤维的纤维粗度为0.180mg/m(定义棉纤维的质量因子为1.00)。2GB/T40442—2021将待测样品与参比浆以已知的质量比例混合形成均匀的混合液，在显微镜下统计或测量两种纤维注：参比浆可以是任何一种制浆方法和材种均明确的纸浆，如硫酸盐针叶木浆(机械浆和打过的浆不适用)。参比浆的质量因子是已知的，或由纤维粗度来确定(见9.2)。将一定质量的纤维均匀分布在一个已知的范围内，用纤维分通过计算得出纤维粗度pi,再由纤维粗度计算得到质量因子(见9.2)。5试剂与仪器除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂5.1.1染色剂：用于纤维染色的水溶液。染色剂种类的选取及染色方法按GB/T4688的规定进行。5.1.2氢氧化钠(NaOH)溶液，质量分数约1%,每升溶液中含氢氧化钠10g。5.1.3盐酸(HCl)溶液，质量分数约0.2%,每升溶液中含盐酸5mL。5.1.4磷酸(H₃PO₄)溶液，质量分数约5%,每升溶液中含质量分数为85%的磷酸35mL。5.1.5硫酸铝[Al₂(SO₄)₃]溶液，质量分数约5%,每升溶液中含硫酸铝50g。5.1.6高锰酸钾(KMnO₄)溶液，质量分数约6.5%,每升溶液中含高锰酸钾65g。5.1.7草酸(C₂H₂O4·2H₂O)溶液，质量分数约5%,每升溶液中含草酸50g。5.1.8有机溶剂：乙醇(C₂H₅OH),乙醚(C₂H₅OC₂H₅),乙酸乙酯(CH₃COOC₂H₅),丙酮(CH₃COCH₃),甲苯[C₆H₄(CH₃)₂],甲苯(C₇Hg),三氯甲烷(CHCl₃),四氯乙烯(C₂Cl₄)和三氯乙烷(C₂H₃Cl₃)。5.2仪器带有机械载物台、物镜、具有十字测微尺的目镜，配有日光型LED灯或具有日光滤光片的一般真注：测定和统计纤维根数时宜采用40倍～120倍的放大倍数，研究纤维详细结构时宜用200倍～500倍的放大倍数。3GB/T40442—2021应符合GB/T24324的要求。5.2.5.2滤筛：直径50mm～70mm,高约10mm,具有金属或塑料边，筛底部编织网孔径60μm~100mL,可盛放约250颗直径为4mm～5mm的玻璃珠。尺寸为25mm×75mm,厚度为1mm的无色玻璃片。尺寸为22mm×22mm或20mm×20mm。材质为不锈钢。30mL或50mL。10mL、50mL的试管若干。6试样制备4GB/T40442—20216.2湿浆将待测样品和参比浆分别放在不同的玻璃培养皿中不少于4h,直至平衡。制备四份试样混合液，分别含待测样品20%、40%、60%和80%,其余为参比浆。按照GB/T4688的规定对浆样进行分散、混合均匀并制备纤维载玻片，每份试样混合液(见7.1)制备两个纤维载玻片，共计8个。根据GB/T4688的染色指南用适当的染色剂(5.1.1)进行染色，以区分8试验步骤测定时，需配备一个计数器(5.2.11),协助操作人员将所测的纤维分类并计数。而纤维分析仪则可以发述方法统计各种纤维的根数。计一次数。小于0.1mm的纤维碎片可以忽略不计，但应统计那些纵裂较大的纤维碎片。在同一条观维的根数，可以重复进行直至记录所有的纤维数。在连续计数的过程中，不应回到原来的行位上重复计数。5GB/T40442—2021边缘的3mm～5mm处，然后沿水平或垂直方向有规律地移动试片，使整个试片都能被观测到，并按下述方法统计各种纤维的根数。8.1.1.3.2选择根数法测定模式，仪器显示屏上出现两条与纤维相交的十字计数线，沿着其中一条直线，按8.1.2.2的规定分别统计每种纤维的根数。8.1.1.3.3记录完一条观察线上的纤维后，将试片平行移动约5mm至另一条观察线，按8.1.2.2分别记录每种纤维的根数。应测定两个及以上的试片，确保所数纤维根数多于600根。8.1.1.3.4测定完成后，仪器自动统计每种纤维的总测定根数，然后按照公式(1)计算待测样品的质量因子。8.1.2长度法8.1.2.1将试片置于纤维分析仪的载物台上进行观察，选出多个具有代表性的视野，分别测定视野中每根纤维的长度。也可以从试片的左侧到右侧或从上边到下边，依次测定每种纤维的长度。8.1.2.2选择长度法测定模式，调整物镜倍数，一般根据试样中的纤维特征，选择4倍或10倍物镜。分别测定视野内每种纤维的长度。在显示屏上沿着纤维的走向点击，描绘出纤维的骨架，点击测定或测量，仪器自动计算出纤维的长度。该视野中的纤维测定完毕后，移至下一个视野进行测定，直至测完所有选出的视野。应测试两个及以上的试片，确保所数纤维根数多于600根。8.1.2.3测定完成后，仪器自动统计每种纤维的总测量长度，然后按照公式(1)计算待测样品的质量因子。8.2纤维粗度法按照GB/T18829.6—2002的规定测试并计算得出试样的纤维粗度p。9结果表示9.1比对法质量因子fx可按公式(1)计算得出：式中：…………f,——参比浆的质量因子；n,——统计或测量出的参比浆的纤维根数或长度，单位为根或毫米(根或mm);mx——待测浆的纤维含量；nx——统计或测量出的待测浆的纤维根数或长度，单位为根或毫米(根或mm);m,———参比浆的纤维含量。比较四份试样得到的fx,如果最小值大于或等于最大值的80%,则计算四份试样结果的平均值。如果最小值小于最大值的80%,取获得该最小值对应比例的混合液，制备两个新的载玻片重复试验过程，统计或测量出该混合液的纤维根数或长度，计算得到其质量因子，重新比较四份试样得到的质量因子。当最小值大于或等于最大值的80%时，计算新的平均值。如果最小值仍小于最大值的80%,取消这个结果，重新开始全部试验测定，直到获得满意结果。报告质量因子，结果保留两位小数。9.2纤维粗度法质量因子f;可按公式(2)计算得出。6GB/T40442—2021pi——纤维粗度，单位为毫克每米(mg/m)。9.3精密度测量结果的精密度取决于操作人员的技能和纤维根数的统计。针叶木化学浆的质量因子为0.90～1.10,是芬兰制浆造纸研究所几名操作人员用比对法在几台测量仪器上做的重复性试验分析得出的。按95%置信区间，两种方法试验结果的差异未超出表1给出纤维根数比对法，重复性限rw纤维粗度法(依据GB/T18829.6—2002中10.3),a)引用的本文件的条款和方