傅里叶红外光谱操作注意事项 红外光谱如何操作

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傅里叶变换红外光谱（FourierTransforminfraredspectroscopy）简写为FTIR。傅里叶红外光谱法是通过测量干涉图和对干涉图进行傅里叶变化的方法来测定红外光谱。红外光谱的强度h（）与形成该光的两束相干光的光程差之间有傅里叶变换的函数关系。傅立叶变换测定红外光谱用于掌控两相干光光程差的干涉仪测量得到下式表示的光强随光程差变化的干涉图其中v为波数，将包含各种光谱信息的干涉图进行傅立叶变换得实际的吸取光，傅立叶变换红光谱具有高检测灵敏度、高测量精度、高辨别率、测量速度快、散光低以及波段宽等特点。随着计算机技术的不断进步，FTIR也在不断进展。该方法现已广泛地应用于有机化学、金属有机，无机化学、催化、石油化工、材料科学、生物、医药和环境等领域。

1.压片法KBr的处理和保存

压片使用的KBr不愿定要光谱纯的，国外也常常使用分析纯的，但是，必需注意以下几点：

①选择正规的产品，有水份是没有关系的，关键是没有无杂质，尤其是有机物峰，还有SO42—，NO3—等。

②假如符合要求的话，可以处理一大批KBr。首先，用干净的玛瑙研钵认真研磨细，然后在120℃烘干24h，或马弗炉中400℃烧30分钟，置于专用的干燥器中冷却。

③再做个KBr红外，看看吸取。假如没有特别吸取，就放干燥器中，可以统一保存。

④另外使用个小称量瓶和专用药勺，取出一小部分KBr供平常使用，与统一保存的KBr要分开。保存的KBr要尽量削减开启次数。

⑤做红外的KBr确定要专用，不要和其它试验合成的混用。药品遵奉并服从只许出，不许进的原则。处理过的KBr也是这样，以免污染。

⑥使用光谱纯的也可，但也要进行上述处理。

⑦打破的，做液体的溴化钾单晶片纯度很高，不要扔掉碎裂的溴化钾片，可以用来压片。

2.液膜KBr晶片的处理

溴化钾单晶片盐片用时间久了，不太透亮或不平整，有几个方法可以彻底处理：

①可以用附带的抛光附件抛光。

②可以先用细的金相（颜色淡的那种，物理系常常有）砂纸抛光，然后再用平绒布面上蹭。

③国外有用一份蒸馏水+5份异丙醇混和，先滴加在绒布面抛光,然后快速转移在干燥的绒布面上蹭。效果也很好。处理时确定要带好手套，避开手上湿气的侵蚀。

3.操作注意事项

a.理论上，研磨的粒度要小于其红外光的波长，这样才能避开产生色散谱，注意：研磨过程尽量不要吸取水分，不要对着样品呼气。

b.做红外放样品时候，注意轻开轻关样品室，同时，不要面对样品室呼气，可以使背景的吸取扣的很好。

c.擦洗盐片要由里向外，有机溶剂，比如，丙酮不要沾的很多。

d.液体样品要掌控好厚度。

e.手洗干净和干燥是很紧要的。

4.一些特别样品的处理方法

a.有些在溶液中生成的样品，如，搭配物一类等，不易提取出来。可以把溶液滴加在的KBr中干燥，研磨。假如样品不怕加温，可以加温干燥后测试。假如样品不能加温，可以待溶剂挥发后，再放入干燥器中自然干燥后再测红外。

b.有些含水的样品，假如，没有氟化钙的盐片，可以用KBr粉末压片，把样品滴加在上面，测完后抛弃。

c.平常用坏了的KBr片，比如，摔裂的半个片都行，专门用来测含水样品。假如光面不好了，可以用异丙醇5份加水1份，滴加在绒布上抛光后使用。

d.依据样品的特点来处理样品。

举个例子，轮胎橡胶制品无法研磨，一般压片法很难制样：

①一般制样方法得到的谱图透过率差，看不到特征吸取；

②使用全反射方法测全反射红外谱，不仅需要附件，而且由于橡胶制品是黑色的，得到的谱图效果也差，即使，放大以后的谱图，吸取峰透过率仍旧在98%～100%，而且样品的平坦度不够，不成形，不平整就无法做；

③接受一般的压片方法，利用溶剂溶解加研磨混合制样的方法，对比了不同几种溶剂，达到了较为充分的效果。

5.一些异常谱带的介绍

波数

化合物或结构

来源

668CO2大气中CO2吸取，正或负

697聚苯乙烯磨损的聚苯乙烯瓶子或其他机械处理样品过程中

719聚乙烯试验室中常使用聚乙烯产品，有时候作为污染物显现

730聚乙烯同上

787CCl4使用CCl4后没有处理干净

794CCl4CCl4气体，同上

823KNO3无机硝酸盐与溴化钾反应物

837NaNO3氧化氮与窗片上的水汽生成，光源点燃有时候显现

980K2SO4无机硫酸盐与溴化钾离子交换的反应物

1110—1053Si—O使用玻璃研钵，由玻璃粉末引起的谱带，宽峰

1110Me—O研钵或其它物品的灰尘造成的污染，宽

1265Si—CH3使用硅树脂有此污染

1365NaNO3同837

1380，1450

2800～2900（CH2）n烃类物质

1378NO3—溴化钾的杂质，与CH3位置相近

1428CO32—溴化钾的碳酸盐，及其它杂质

1613—1515﹥COO—碱金属卤代盐，溴化钾与羧酸反应生成的羧酸阴离子引起，压片时能产生

1639H2O少量夹带水的吸取

1764—1696C=O药品的瓶盖，涂层，增塑剂等等的污染

1810COCl2lv仿暴露在空气中或日光氧化生成少量光气的谱带

1996BO3—碱金属卤代盐，NaCl中的偏硼酸离子引起

2326CO2CO2吸取

2347CO2正或负的大气中CO2吸取

3450H2O压片中KBr含的微量水的谱带，宽，常见

3650H2O石英管显现附着水引起的锐谱带

3704H2O近红外区厚吸取池使用四氯化碳或烃类溶剂中非缔合水的—OH吸取，谱带锐

6.一些红外透光材料介绍

选择红外透光材料要依据测定波长，机械强度，稳定性和经济性来考虑，文献报导的透光材料很多，但是实际应用的并不太多：

（1）溴化钾KBr：易潮解，透过波长7800～400cm—1，（25m以下）透过率大于92%，不易低温；

（2）氯化钠NaCl：易潮解，透过波长500～625cm—1，（2～16m）不易低温；

（3）氟化钙CaF２:不易潮解，透过波长7800～1100cm—1（1～9m），透过率大于90%，不耐机械冲击；

（4）氟化镁MgF2：不易潮解，透过波长0.11～8.5m，透过率大于90%；

（5）氟化钡BaF2：不易潮解，透过波长7800～800cm（1～12m）透过率大于90%；

（6）金刚石：碳的一种，有Ⅰ型和Ⅱ型两种，透光波长10cm—1，（1000m）。它们在4～6m（2300～1660cm—1）有吸取，Ⅰ型还在19～22m和7～11m有两个吸取带，据此可以辨别金刚石的类型；

（7）锗Ge：纯度越高透光越好，透光性受纯度和厚度的影响，23m和40m以外可以使用，在120℃时不透亮；

（8）硅Si：耐机械和热冲击，可达15m，但是，在9m（1110cm—1）时有一吸取带；

（9）热压块：用红外晶体的粉末加压成型，有MgF2，ZnS，CaF2，ZnSe，MgO等，混合热压块的机械性能超过晶体；

（10）塑料：高密度聚乙烯在20～1000m的远红外区可以使用，还有聚乙烯，聚四氟乙烯等薄片也可以使用；

（11）氯化银AgCl：软，不易分裂，435cm—1（23m以下），易变黑，贵；

（12）溴化银AgBr：软，不易分裂，285cm—1（35m以下），作为全反射材料；

（13）硫化锌ZnS：不易潮解，透过波长7800～700cm—1，（1～14m）透过率大于85%；

（14）溴（碘）化鉈KRS—5：TiI58%和TiBr42%混晶，不易裂，透过波长7800～200cm—1，（1～50m），透

过率大于92%，折射率高，全反射材料，贵，有毒；

（15）硒化锌ZnSe：不易潮解，透过波长7800～440cm—1，（1～23m），透过率大于68%；

（16）石英SiO2：不易潮解，透过波长190nm～4.5m，透过率大于92%；

（17）氟化锂LiF：120～7000cm—1，易潮解变形；

（18）砷化镓GaAs：2～14m，耐擦拭，可代替硒化锌。

红外光谱可以测量气、液、固三态样品。样品的制备对仪器的检测结果有很大的影响，因此操作人员需要娴熟把握不同形态的样品制备方法。

有机液体样品：

常用的是溴化钾和氯化钠，但氯化钠低频端只能到650cm—1，溴化钾可到400cm—1，所以适合的是溴化钾。用溴化钾液体池，测试完毕后要用无水乙醇清洗，并用镜头纸或纸巾擦干，使用多次后，晶片会有划痕，而且样品中微量的水会溶解晶片，使之下凹，此时需要重新抛光。

水溶液样品：

可用有机溶剂萃取水中的有机物，然后将溶剂挥发干，所留下的液体涂于KBr窗片上测试。应特别注意含水的样品不能直接注入溴化钾（KBr）或氯化钠（NaCl）液体池内测试。水溶性的液体也可选择其他窗片进行测试，常用的是氟化钡（BaF2）、氟化钙（CaF2）晶片等。

液膜法：

样品的沸点高于100℃可接受液膜法制样。黏稠的样品也接受液膜法。非水溶性的油状或黏稠液体，直接涂于溴化钾（KBr）窗片上测试。非水溶性的流动性大沸点低（100℃）的液体，可夹在两块溴化钾窗片之间或直接在两个盐片间滴加1～2滴未知样品，使之形成一个薄的液膜，然后在液体池内测试。流动性大的样品，可选择不同厚度的垫片来调整液体池的厚度。对强吸取的样品用溶剂稀释后再测定，测试完毕使用相应的溶剂清洗红外窗片。

近红外光谱应用广泛，操作简单，检测快速，在多个领域都是一种理想的分析检测方法，下面以食用色素检测为例，简单介绍一些近红外光谱仪的使用方法。

1.配制色素标准溶液

配制母液：在超纯水中溶解100g白砂糖，用柠檬酸调整pH值，定容至1000mL的容量瓶中，配制成糖质量分数为10%、pH3.60左右的溶液。依照这种方法准备5份母液。

2.配制标准溶液：精准称取日落黄和柠檬黄各0.1g，胭脂红和苋菜红各0.05g，分别用母液定容至50mL的容量瓶中，作为基准溶液。取上述各不同量基准溶液，分别用母液稀释后定容至10mL容量瓶中，配制成不同质量浓度的标准溶液75份，用于近红外光谱扫描。

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