仪器分析实验教案

实验一 气相色谱法测定烷烃混合物中正己烷、正庚烷和正辛烷的含量—归一化法定量一、实验目的：1、掌握归一化法的定量的基本原理以及测定方法;2、了解气相色谱仪器的结构，掌握基本使用方法;二、实验原理色谱定性分析的任务是确定色谱图上各色谱峰代表何组分根据各色谱峰的保留值进行色谱定性分析。在一定的色谱操作条件下，每种物质都有一确定不变的保留值(如保留时间)，故可作为定性的依据，只要在相同色谱条件下，对已知纯样和待测试样进行色谱分析，分别测量各组分峰的保留值，若某组分峰的保留值与已知纯样相同，则可认为二者是同一物质。这种色谱定性分析方法要求色谱条件稳定，保留值测定准确。确定了各个色谱峰代表的组分后，即可对其进行定量分析。色谱定量分析的依据是第i个待测组分的质量与检测器的响应信号(峰面积A)呈正比：m=×i式中A为其峰面(cm2)，f为相对校正因子。i i经色谱分离后，混合物中各组分均产生可测量的色谱峰；则可按归一化公式计算各组分的质量分数，设为i相对校正因子，则ifiifi1f12f2nfn0%归一化法的优点是计算简便，定量结果与进样量无关，且操作条件不需严格控制。缺点所有组分必须全部分离出峰。三、仪器和试剂1器GC-14C型气相色谱仪FIDN2000管色谱柱(非极性)（1uL,（99.999%空气等高压钢瓶。2．试剂：正己烷、正庚烷、正辛烷均为AR；混合物试液四、色谱条件毛细管色谱柱Φ0.22mm×25m柱温80℃气化室温度180℃检测器温（FID180℃；衰减为；氢气:空气＝1:10（流量；载气为N2（99.999%，柱前压力为:0.08MPa:五、实验步骤1.开机，先打开载气氮气高压钢瓶，调节减压阀使钢瓶输出压力为0.4~0.3MPa，检查色谱柱安装及气路是否正确，有没有漏气；然后调节柱前压到0.08MPa。打开电源开关，按实验条件的要求设定气化室、柱箱、氢火焰离子化检测器温度；当温度都达到设定值后，打开氢火焰离子化检测器以及色谱工作站再打开氢气和空气钢瓶调节流量使氢气压力为0.04MPa和空气压力为0.05MPa；然后点火，氢火焰燃烧，查看基线，基线若稳定，成为一条直线，方可进行下面操作。2．混合物的分析混合物试液的分析：用微量注射器吸取0.2µL混合物试液，注射入气化室（3秒内，同时点击色谱工作站的数据采集进行分析，当色谱峰出完后，基线平直，点击色谱工作站的停止采集；记录各组分色谱峰的保留时间，并在色谱图上相应色谱峰处做出标记。3瓶，待气化室、柱箱、检测器等的温度降到常温（30℃以下）关闭总开关，最后关闭载气。六、结果处理组分fi，沸组分fi，沸℃）正己0.97正庚烷1.00正辛烷1.03杂质1.0068.798.5125.82、分别计算正己烷、正庚烷、正辛烷的理论塔板数（n；3、分别计算正己烷与正庚烷，正庚烷与正辛烷的分离度七、注意事项1、一定要等基线稳定后，才能进行进样操作。并且每次进样后，都要等到所有组分全部出峰，并且基线稳定，才能进行下一次进样操作。2、测定时，取样要准确，进样要求迅速，并瞬间拔出注射器。注入试样溶液时，试液中不应有气泡。3、测定时应严格控制实验条件恒定，实验条件稳定是实验成功的关键八、思考题1、归一化方法特点，应用条件。2、应选择何种类型固定液，为什么？3色谱进样操作应注意哪些事项?在一定的色谱操作条件下色谱进样量的大小是否会影响色谱峰的保留时间和峰底宽度?实验二用氟离子选择性电极测定水中微量离子一、实验目的学习氟离子选择性电极测定微量-离子的原理和测定方法。二、实验原理氟离子选择性电极的敏感膜为3量Eu2l混合溶液作为内参比溶液，以l作内参比电极。当将氟电极浸入含-离子溶液中时，在其敏感膜内外两侧产生膜电位△M△=K9gaF- (2℃)以氟电极作指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，浸入试液组成工作电池：，H2Cl2|(饱和)-试液|3|，NaCl(均为)|l，工作电池的电动势E=K′-0.059laF- (25℃)在测量时加入以c，，柠檬酸钠和大量l配制成的总离子强度调节缓冲液（的B其离子强度µ＞1.2在测定过程中维持离子强度恒定，因此工作电池电动势与-离子浓度的对数呈线性关系：E=k-0.059lCF-本实验采用标准曲线法测定-的-池的电动势并在同样条件下测得试液的由E-lCF-曲线查得未知试液中的-离子浓度。当试液组成较为复杂时，则应采取标准加入法或n作图法测定之。氟电极的适用酸度范围为5～6，测定浓度在100～106mol/L范围内，△φM与lCF-呈线性响应，电极的检测下限在10-7mol/L左右。绍的测定方法完全适用于人指甲中-离子的测（指甲需先经适当的预处理为诊断氟中毒程度提供科学依据；采取适当措施，用标准曲线法可直接测定雪和雨水中的痕量-离子；经HCl其-预处理即可直接测定尿中的无机氟与河水中的-离子，通过预处理，则可测定尿和血中的总经HCl4加加入法测定其中的微量氟；本法还可测定儿童食品中的微量氟。三、仪器与试仪器：1.PHS-3C型酸度计2.氟离子选择性电极3.饱和甘汞电极4.电磁搅拌器5.容量瓶 1000m，100mL6.吸量管试剂：1.0.100mol/L-离子标准溶液：准确称取120℃干燥2h并经冷却的优级纯NaF4.20g于小烧杯中，用水溶解后，转移至1000mL容量瓶中配成水溶液，然后转入洗净、干燥的塑料瓶中。2.总离子强度调节缓冲（于1000mL烧杯中加入500mL水和57mL冰乙酸，l12g柠檬酸钠（3C657∙22，搅拌至溶解。将烧杯置于冷水中，在pH监测下，缓慢滴加6LNaOH溶液，至溶液的～5.5。冷却至室温，转入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。转入洗净、干燥的试剂瓶中。3.-离子试液，浓度约在101～102mol/。四、实验步骤1.按PHS-3C下mV查内电极是否浸入饱和KCl溶液中，如未浸入，应补充饱和KCl溶液。安装电极。2.准确吸取L-离子标准溶液10.00mL，置于100mL容量瓶中，加入TISAB10.0m，用水稀释至刻度，摇匀，得0溶液。3.吸取0溶液10.00m于100mL入TISAB9.0m刻度，摇匀，得pF=3.00溶液。仿照上述步骤，配制，pF=5.0，pF=6.00溶液。4.将配制的标准溶液系列由低浓度到高浓度逐个转入塑料小烧杯中，并放入氟电极和饱和甘汞电极及搅拌子，开动搅拌器，调节至适当的搅拌速度，搅拌3min，至数值稳定时，读取各溶液的mV值。5.吸取-离子试液10.00m于100mL入B释至刻度，摇匀。按标准溶液的测定步骤，测定其电位x值。五、数据及处理1.实验数据pFpF值水样E( 2.以电位E值为纵坐标，pF值为横坐标，绘制F标准曲线（坐标纸；并求出—pF标准曲线的线性方程及相关系数。X3.在标准曲线上找出与E值相应的pF值，求原始试液中-离子的含量，以g/L表示。X六、注意事项1值要达到360mv以上。2．本实验所用试剂均应为分析纯。六、思考题1.本实验测定的是-离子的活度，还是浓度？为什么？2.测定-离子时，加入的B由哪些成份组成？各起什么作用？3.测定-离子时，为什么要控制酸度，pH值过高或过低有何影响？4.测定标准溶液系列时，为什么按从稀到浓的顺序进行？实验三 利用紫外吸收光谱检查物质的纯度一、实验目的：1、学习利用紫外吸收光谱检查物资的纯度的原理和方法;2、熟悉UV-2700紫外－可见分光光度计使用二、实验原理具有不饱和结构的有机化合物如芳香族化合物在紫外区(200～400nm)有特征的吸收，为有机化合物的鉴定提供了有用的信息。紫外吸收光谱定性的方法是比较未知物与已知纯样在相同条件下绘制的吸收光谱，或将绘制的未知物吸收光谱与标准谱图如Sadtler紫外光谱图相比较，若两光谱图的max和相同，表明它们是同一有机化合物。极性溶剂对有机物的紫外吸收光谱的吸收峰波长、强度及形状有一定的影响。溶剂极性增加，使n→π*跃迁产生的吸收带蓝移，而π→π*跃迁产生的吸收带红移；并且溶剂极性增加也会使苯的B吸收带的精细结构和强度发生变化。三、仪器与试剂1．仪器0紫外一可见分光光度计，带盖石英吸收池（比色皿）2只。2．试剂苯、苯酚、乙醇、正焿烷、甲醇、蒽醌、邻苯二甲酸酐a、—10μ乙醇);b、—10μ正焿烷);、苯酚的乙醇溶液 --0.010g/100mLd、苯酚的正焿烷溶液 --0.010g/100mL、蒽醌的甲醇溶液——0.040mg/m；f、0.080mg/m；3．仪器条件：光谱扫描波长范围：300（400）～200nm；波长间隔狭缝宽度2.0nm； 扫描速度：中速四、实验步骤1．乙醇中杂质苯的检查用lm石英吸收池，以空气为参比，在300～200nm波长范围内分别测绘纯乙醇及试样的吸收曲线（吸收峰的的B吸收带?2．正庚烷中杂质苯的检查用lcm在300～200nm波长范围内测绘正庚烷及试样的吸收曲线（吸收峰的的B吸收?3．溶剂性质对紫外吸收光谱的影响用1m在300～200nm波长范围内测绘以上苯酚的乙醇溶液和苯酚的正焿烷溶液的吸收光谱比较E2和B吸收带的变（