GBT 13305-2024 不锈钢中α-相含量测定法(正式版)

Methodfordeterminingcontentofthe国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会IGB/T13305—2024本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件代替GB/T13305—2008《不锈钢中α-相面积含量金相测定法》,与GB/T13305—2008相a)增加了“不锈钢中α-相”的术语和定义(见第3章);b)更改了钢材的取样方法示意图(见图1,2008年版的图1～图5);c)增加了氯化铜盐酸酒精溶液的腐蚀方法(见4.3a)];d)增加了奥氏体-铁素体双相不锈钢中α-相含量测定的平均值、标准差、置信度、相对误差公式e)更改了奥氏体不锈钢中α-相含量测定的放大倍数(见5.2.2.1,2008年版的4.1.1);f)更改了奥氏体不锈钢中α-相含量测定的比较法评级界限表(见5.2.2.1,2008年版的4.1.1);g)增加了奥氏体-铁素体双相不锈钢中α-相类型及含量表(见5.2.2.2);h)增加了定量网格测定法的操作要点说明和计算公式(见5.2.3);i)增加了自动图像分析测定法的操作要点说明(见5.2.4);j)增加了铁素体仪测定法(见5.3);k)更改了试验报告内容的要求(见第6章，2008年版的第5章);1)更改了奥氏体型不锈钢中α-相含量金相测定法的标准评级图(见附录A,2008年版的附录A);m)更改了奥氏体-铁素体双相不锈钢中α-相含量金相测定法的标准评定图(见附录B,2008年版的附录B)。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国钢铁工业协会提出。本文件由全国钢标准化技术委员会(SAC/TC183)归口。特殊钢股份有限公司、青拓集团有限公司、四川六合特种金属材料股份有限公司、冶金工业信息标准研究院。本文件及其所代替文件的历次发布情况为：——1991年首发发布为GB/T13305—1991;——2008年第一次修订时并入了GB/T6401—1986《铁素体奥氏体型双相不锈钢中α-相面积含量1GB/T13305—2024本文件规定了不锈钢中α-相含量测定的试样的选取与制备、测定方法和试验报告。本文件适用于奥氏体不锈钢和奥氏体-铁素体双相不锈钢中α-相含量的测定。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T1954铬镍奥氏体不锈钢焊缝铁素体含量测量方法GB/T13298金属显微组织检验方法GB/T15749定量金相测定方法GB/T18876.1应用自动图像分析测定钢和其他金属中金相组织、夹杂物含量和级别的标准试验方法第1部分：钢和其他金属中夹杂物或第二相组织含量的图像分析与体视学测定GB/T30067金相学术语YB/T4402马氏体不锈钢中δ铁素体含量金相测定法3术语和定义GB/T30067界定的及下列术语和定义适用于本文件。3.1不锈钢中的铁素体相，具有体心立方(bcc)的晶体结构。4试样的选取与制备4.1通则4.1.1试样自交货状态的钢材上切取。取样部位、数量应按相应产品标准或协议规定。4.1.2轧制钢材的试样检验面为平行于轧制方向的纵截面，其一边应与其轴线重合。锻件和其他无明显轴线的试样检验面的方位按相应产品标准或协议规定。试样检验面面积不小于10mm²。尺寸特殊的钢材允许分割成若干块，并将这些试样视为一支试样。4.1.3试样应在冷状态下用机械方法切取。若用气割或热切等方法切取时，应将金属熔化区、塑性变形区和热影响区完全去除。切割面和检查面之间的距离视切割方法而定，一般不小于0.5mm。4.2取样方法4.2.1.1公称直径或边长大于40mm的钢材，检验面为通过钢材轴线之纵截面，其一边与钢材轴线重GB/T13305—20244.2.1.2公称直径或边长小于或等于40mm的圆钢和方钢钢材取样方法如下：b)公称直径或边长小于或等于30mm的钢材检验面为通过轴心之纵截面，见图1c)。单位为毫米a)公称边长或直径大于40mm的方钢(或圆钢)b)公称直径或边长为>30mm～40mm圆钢(或方28(黏)医算当¥早难卵幽园性覃唑蚩性骅性uu0E>直(a(断早泵)幽图卵uuoE士我乘士「1升4影草唑了(04GB/T13305—2024单位为毫米f)厚度>30mm钢板、钢带和扁钢标引符号说明：w——厚度。l₁=15mm,l₂=20mm,lz=10mm～15mm,l₄=10mm～15mm,l₅=10mm～15mm。图1钢材的取样方法示意图(续)4.3试样制备与浸蚀试样制备按GB/T13298规定执行。试样浸蚀推荐采用下列浸蚀方法之一进行，以能清晰显示a-相组织为准。奥氏体-铁素体双相不锈钢浸蚀后宜确保奥氏体呈白亮色，α-相比奥氏体颜色深。a)氯化铜盐酸酒精溶液冷浸蚀：b)碱性铁氰化钾溶液热浸蚀：铁氰化钾[K₃Fe(CN)₆]10g～15g,氢氧化钾(钠)KOH(或NaOH)10g～30g(7g～20g),水约100mL。新配制溶液，加热到60℃~90℃或煮沸，浸蚀数分钟。c)硫酸铜盐酸水溶液冷浸蚀：硫酸铜(CuSO₄·5H₂O)4g,盐酸(HCl)20mL,水20mL。室温浸蚀数分钟。d)氯化铁盐酸乙醇水溶液浸蚀：试样在室温腐蚀后加热到500℃~600℃,直到腐蚀面发黄色，α-相呈棕褐色。e)草酸电解浸蚀：草酸(H₂C₂O₄)10g,水100mL。浸蚀电压为3V～12V,浸蚀时间为15s～45s。f)氢氧化钾(钠)电解浸蚀：氢氧化钾(钠)(NaOH或KOH)20g,水100mL。浸蚀电压为2V～20V,浸蚀时间为5s~5α-相含量的测定方法5.1通则5.1.1钢材通常采用以下方法测定α-相含量。采用何种方法测定，由产品标准或双方协议确定。a)金相法(见5.2),包括三种具体方法：标准评级图法、定量网格测定法和自动图像分析测定法。b)铁素体仪法(见5.3),一种快速、无损测定法。5.1.2测定方法的选择及其准确度取决于产品类型、显微组织及部件的形状。测定时应去除金属间化5GB/T13305—2024合物等第二相的影响，但奥氏体不锈钢及奥氏体-铁素体双相不锈钢中的δ-相宜统计在内。马氏体不锈钢中δ-铁素体含量按照YB/T4402测定。铬镍奥氏体不锈钢焊缝α-相含量按照GB/T1954测定。5.2金相法5.2.1通则5.2.1.1奥氏体不锈钢中α-相含量的测定奥氏体不锈钢中α-相含量的测定采用最严重视场法。将试样置于金相显微镜明场下观察，先用较低的放大倍数全面观察整个检验面，选取检验面上α-相含量最高的视场进行评定，应确保实际视场为边长0.24mm的正方形。5.2.1.2奥氏体-铁素体双相不锈钢中α-相含量的测定奥氏体-铁素体双相不锈钢中α-相含量的测定采用平均法。先在低倍下全面观察整个检验面，选定三个以上α-相含量适中的视场进行测定取平均值，视场数的选择应保证测定结果的相对扩展不确定度(相对误差)≤10%。相对扩展不确定度(相对误差)的计算如下：a)根据式(1)计算多个视场α-相含量的平均值： (1)式中：Va.——第i视场的α-相含量；n———每个试样所测量的视场数。b)根据式(2)计算α-相含量的标准差： (2)式中：Va.;——第i视场的α-相含量；n——每个试样所测量的视场数。c)根据式(3)计算α-相含量平均值在包含概率(置信水平)为95%的扩展不确定度。为方便计算，式(3)中Kg₅通常取2.0,如有需要，也可用其他更精确的数值。Uysx=K95%×(s/√n) (3)式中：U₉5%——包含概率95%的扩展不确定度；K95%——包含概率95%的包含因子；n——每个试样所测量的视场数。为了简便计算，式(3)中取2.0作“t”乘数，如有需要，可用任何数值的精确“t”值代替2.0。d)根据式(4)计算α-相含量平均值的相对扩展不确定度(相对误差)。式中：U₉5%,el——包含概率95%的相对扩展不确定度；6GB/T13305—2024U₉5%——包含概率95%的扩展不确定度；选取整个检验面上a-相含量最高的视场与标准评级图比较评级，放大倍数为200倍，实际视场为边长0.24mm的正方形。奥氏体不锈钢中α-相含量评级按照附录A执行，分4级共6张图片，各级别的α-相含量评级界限见表1,当被测视场中的α-相含量处于标准评级图两级别之间时，应评为较高的级别α-相含量最低含量最高含量0.5级1.0级1.5级2.0级3.0级4.0级先在低倍下全面观察整个检验面，选定α-相含量适中的视场放大到500倍，测定时实际视场为边长0.14mm的正方形。奥氏体-铁素体双相不锈钢中α-相含量的标准按照附录B评定。与标准评定图共11个序列22张，根据α-相分布形态不同分为带系、网系两种类型(见表2),图谱的α-相含量依次为25%～75%,间隔为5%。若产品标准或协议无特殊规定时，可根据试样实际α-相的分布形态选用两种类型之一对照评定。经供需双方协商一致，其他放大倍数也可参照附录B图谱评定。序列图谱对应α-相类型图谱α-相含量1带系网系2带系网系3带系网系4带系网系40%5带系网系45%6带系网系7带系网系8带系网系713305—2024GB/T13305—2024表2奥氏体-铁素体双相不锈钢图谱对应α-相类型及含量(续)序列图谱对应α-相类型图谱α-相含量9带系网系带系网系带系网系5.2.3定量网格测定法采用定量网格测定法测定α-相含量按GB/T15749执行。在所采集照片上生成数条平行和垂直的线段形成等间距的网格(网格间距应接近α-相的宽度且网格数不少于7×7),覆盖整个视场。落在α-相内的截点以1点计算，落在相边界上的截点以1/2点计算。根据式(5)计算落在α-相上的网格截点数与网格总截点数的百分比，即为α-相含量。………(5)式中：Va;——每个视场的α-相含量，%;Pa;——落在α-相内或相边界的截点数；P——整个网格截点数。5.2.4自动图像分析测定法应用自动图像分析测定法测定α-相含量按GB/T18876.1执行。不锈钢中的α-相为被检测的特征物，通过比较α-相与基体之间的灰度差来进行鉴别与检测。通过闪变方法调节灰度门槛值时，应确保α-相提取充分完整。自动图像分析测定法α-相含量检验结果应精确到0.1%。5.3铁素体仪测定法对于现场快速检验等特殊情况，经过双方协商一致，可采用铁素体仪对不锈钢中α-相含量进行评价。该方法不能作为仲裁方法。铁素体仪及其自带的校样应定期(通常不超过一年)用马格尼仪或二级标样校准。测定前需选用和待测样品α-相含量相当的标样对铁素体仪进行校准。检验面需去除表面油污及锈层。奥氏体不锈钢中α-相含量测定时，至少测定5个位置取最大值。奥氏体-铁素体双相不锈钢中α-相含量测定时，至少测定5个位置取平均值。测试部位、数量应按相应产品标准或双方协商确定。6试验报告试验报告应包括(但不限于)下列项目：a)本文件编号；b)钢的牌号和炉号；c)产品类型和尺寸；d)取样位置及检验面位置；e)选用的方法(检验方法、结果表示方法);f)放大倍数；8GB/T13305—2024g)观察的视场数或总检验面积；h)检验结果；i)试验报告编号和日期；j)试验员姓名。a9GB/T13305—2024(规范性)奥氏体不锈钢α-相含量评级图见图A.1～图A.6。GB/T13305—2024图A.53.0级：α-相含量(20%)(规范性)奥氏体-铁素体双相不锈钢α-相含量评定图奥氏体-铁素体双相不锈钢α-相含量评定图见图B.1～图B.11。a)带