T-SDBJXH 0002-2024 芝麻香型白酒专用曲

ICS67.160.10CCSX63T/SDBJXH山东省白酒协会发布2T/SDBJXH0002-2024本标准起草单位：山东梁山徐坊大曲有限公司、山东兰陵美酒股份有限公司、泰山3T/SDBJXH0002-2024芝麻香白酒专用曲本标准规定了芝麻香型白酒专用曲的术语和定义、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。本标准适用于芝麻香型白酒专用曲的生产、检验和销售。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T191包装储运图标志GB5009.3食品安全国家标准食品中水分的测定GB5009.5食品安全国家标准食品中蛋白质的测定GB/T42225-2022小麦麸GB/T23527-2009蛋白酶制剂QB/T4257-2011酿酒大曲通用分析方法JJF1070定量包装商品净含量计量检验规则国家质量监督检验检疫总局(2005)第75号令《定量包装商品计量监督管理办法》3术语和定义下列术语和定义适用于本标准3.1芝麻香白酒专用曲qustarterofzhima-flavour以麸皮、白酒糟为主要原料，分别添加芽孢杆菌、酵母菌、霉菌，经固态发酵、干燥、粉碎、混合而成的含有多种微生物菌和生物酶的粉状曲。3.2蛋白酶活力单位activityunitofprotease在40℃和pH3.0条件下，1min水解酪蛋白产生1µg酪氨酸所需的酶量，即为一个酶活力单位。符号为“U”。3.3糖化力单位saccharifyingpowerunit1g曲在35℃、pH4.6条件下，1h转化可溶性淀粉生成1mg葡萄糖所需的酶量为为一个活力单位，符号为“U”。3.4发酵力单位fermentingpowerunit0.5g曲在30℃,72h利用可发酵糖类所产生的的二氧化碳克数为一个活力单位，符号为“U”。4要求4T/SDBJXH0002-20244.1原料要求4.1.1麸皮应符合GB/T42225-2008的规定。4.1.2白酒糟应新鲜，无霉变4.2感官要求应符合表1的规定表1感官要求形状粉状或颗粒状，无结块、无霉变、无虫蛀色泽浅黄色或黄褐色气味曲香味纯正，应有本品特有的香气杂质无肉眼可见杂质4.3理化要求应符合表2的规定表2理化要求发酵力，U/0.5g≥糖化力，U/g300≤糖化力≤800酸性蛋白酶活力，U/g≥5试验方法5.1感官检验取适量样品置于白瓷盘中，在自然光线下感官检验。5.2水分按QB/T4257-2011有关规定执行。5.3粗蛋白按GB5009.5有关规定执行。5.4糖化力5.4.1方法提要试样在规定条件下从淀粉的非还原性末端开始依次水解a-1,4-葡萄糖苷键产生葡萄糖，用费林法测定所生成的葡萄糖量，以此来表示糖化力。5.4.2仪器5T/SDBJXH0002-2024恒温水浴锅:精度±0.2℃。5.4.3试剂和溶液5.4.3.1费林溶液5.4.3.1.1甲液:称取69.28g硫酸铜(CuSO4·5H2O)，用水溶解并稀释至1000mL;5.4.3.1.2乙液:称取346g酒石酸钾钠，100g氢氧化钠，用水溶解并稀释至1000mL，摇匀，过滤备5.4.3.2乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH4.6);称取164g无水乙酸钠(CH3COONa)，溶解于水，加114mL冰乙酸，用水稀释至1000mL。缓冲溶液的pH应以酸度计校正。5.4.3.3可溶性淀粉溶液(20g/L):称取100℃~105℃干燥2h的可溶性淀粉2g，精确至0.001g，用水调成糊状，不断搅拌注入70mL沸水，搅拌煮沸2min直至完全透明，冷却至室温，完全转移至100mL容量瓶中并定容。此溶液现配现用。5.4.3.4葡萄糖标准溶液(2.5g/L):称取经103℃~105℃烘干至恒重的无水葡萄糖2.5g，精确至0.0001g，用水溶解，并定容至1000mL。此液需当天配制。5.4.3.5氢氧化钠溶液(质量分数为20%)。5.4.3.60.5%次甲基蓝指示剂5.4.4分析步骤5.4.4.1样液的制备(5%)5.4.4.1.1根据测得试样的水分，称取相当于绝于试样量10g，精确至0.001g，放入250mL烧杯中，加20mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，再加水，用玻璃棒搅拌均匀，定容至200mL;5.4.4.1.2将上述烧杯置于35℃恒温水浴中保温浸渍1h，过滤，收集滤液，备用。5.4.4.2测定5.4.4.2.1于试管内加入25.0mL可溶性淀粉溶液(5.4.3.3)，再加5.0mL样液（5.4.4.1.2)，摇匀，加入20%NaOH溶液1mL后，吸取5.0mL作为空白溶液于盛有费林溶液甲、乙液各5.0mL的锥形瓶中，加水10mL，置于电炉上加热至沸腾，保持瓶内溶液微沸2min，加入2滴次甲基蓝指示剂，用葡萄糖溶液滴定，直至溶液的蓝色完全消失为终点，记录消耗试样溶液的体积V1，5.4.4.2.2于另一试管内加入25.0mL可溶性淀粉溶液(5.4.3.3)，再加5.0mL样液，摇匀，置于35℃恒温水浴中，准确计时，糖化1h，加入20%NaOH溶液1mL后，吸取糖化液5.0mL于盛有费林溶液甲、乙液各5.0mL的锥形瓶中，加水10mL，用葡萄糖标准溶液滴定，记录其消耗体积V2，5.4.5结果计算试样的糖化力按公式(1)计算。式中:X1试样的糖化力，单位为U:V1--滴定空白时，消耗葡萄糖标准溶液的体积，单位为毫升(mL);V2--滴定试样时，消耗葡萄糖标准溶液的体积，单位为毫升(mL);2.5-每毫升葡萄糖标准溶液中含有葡萄糖的质量，单位为毫克(mg);6T/SDBJXH0002-202430--糖化混合液(可溶性淀粉溶液加大曲样液)的总体积，单位为毫升(mL);0.25--5mL大曲样液相当大曲的质量，单位为克(g);5--滴定时吸取的糖化液体积，单位为毫升(mL)。5.5发酵力的测定5.5.1原理曲中的酵母发酵酒陪生成酒精和CO2气体。所以通过发酵过程中生成的CO2的量可以判断曲的发酵力。反应式：C6H12O6(葡糖糖)——→2C2H5OH(酒精)+CO2↑5.5.2仪器和试剂5.5.2.1250ml发酵瓶（含发酵栓）5.5.2.22.61mol/LH2SO4溶液：取H2SO4（相对密度1.84）139ml稀释至1000ml.5.5.2.37°Be糖化液：高粱粉一份，加自来水5份水，蒸煮1-2小时，呈糊状，加淀粉酶液化加入原料量加入5%糖化酶），补加60℃的温水1份，搅拌均匀，于60℃糖化3—4小时，用稀碘液检查不呈蓝色，再加热至90℃,用细布过滤，滤清液备用。5.5.3测定方法（发酵瓶法）量取50mL的糖化液(5.4.3.1)于100mL锥形瓶中，塞上棉塞，外包油纸。另用油纸包好发酵栓，将两者同时置于蒸汽灭菌锅中，在0.1MPa压力下灭菌20min，待冷却至28℃左右时，在无菌条件下接入0.5g曲粉，同时做空白试验(不加入曲粉)，装好发酵栓，并在发酵栓中注入约5mL硫酸封口，瓶塞周围用石蜡密封，擦千瓶外壁，置感量为0.0001g的分析天平上称取，读数为M1(空白试验读数为M3)。置发酵栓于30℃培养箱中，发酵72h，取出发酵栓，轻轻摇动，使二氧化碳逸出，称量后记下读数为M2(空白试验读数为M4)。5.5.4计算结果试样的发酵力按公式（2）计算。式中:X2-试样的发酵力，单位为U;M1-发酵前发酵栓与内容物总质量，单位为克(g);M2-发酵后发酵栓与内容物总质量，单位为克(g);M3-空白试验发酵前发酵栓与内容物总质量，单位为克(g);M4-空白试验发酵后发酵栓与内容物总质量，单位为克(g)。计算结果保留至小数点后两位。5.6酸性蛋白酶活力按附录A执行.5.7净含量按JJF1070规定执行。6检验规则6.1组批T/SDBJXH0002-2024原料不变，同一配方，同一工艺，同一生产日期生产的产品为一批次。6.2抽样6.2.1按GB8276-2006中7.2的规定执行净含量抽样除外）。6.2.2净含量抽样方案按《定量包装尚品计量监督管理办法》的规定执行。6.3检验分类6.3.1出厂检验6.3.1.1每批产品出厂前，由生产厂的质量检验部门，按本标准逐批检验，检验合格后，方可出厂。6.3.1.2出厂检验项目包括：感官、水分、发酵力、糖化力、酸性蛋白酶活力、净含量。6.3.2型式检验6.3.2.1型式检验项目为本标准4.2、4.3规定的项目。6.3.2.2正常生产时，型式检验半年进行一次。遇有下列情况之一时，应进行型式检验。a)原辅材料有较大变化，可能影响产品质量时：b)更改关键工艺或设备，可能影响产品质量时；c)新试制的产品或正常生产的产品停产3个月以后，重新恢复生产时；d)出厂检验与上次型式检验结果有较大差异时；e)国家质量监督机构提出要求时。6.4判定规则检验项目全部合格，判该批产品合格。如有一项检验不合格时，可加倍抽样复检一次，复检结果如仍有一项不合格，则判该批产品不合格7标志、包装、贮存7.1标志储运图示标志应符合GB/T191的规定。7.2包装7.2.1产品包装应符合国家相关的食品包装卫生要求。7.2.2产品包装应具备密封、无破损、防水、避光。7.3贮存产品应贮存在通风、干燥、避光处。贮存仓库应保持清洁、干燥、通风，不与有毒有害及其它污染物品混贮7.4运输运输工具应清洁、干燥，有防雨防晒设施，搬运装卸小心轻放。不与有毒有害及其它污染物品混装混运。8T/SDBJXH0002-2024附录A（规范性附录）酸性蛋白酶活力试验方法A.1原理蛋白酶在一定的温度与pH条件下,水解酪蛋白底物，产生含有酚基的氨基酸，在碱性条件下，还原福林试剂生成钼蓝与钨蓝,用分光光度计于波长680nm处测定溶液的吸光度。酶活力与吸光度成正比，由此可以计算产品的酶活力。A.2仪器和设备A.2.1电子天平:感量为0.1mgA.2.2分光光度计A.2.3恒温水浴锅。A.2.4pH计:精度为0.01A.3试剂和溶液本方法中所用的水，在未注明其他要求时，应符合GB/T6682中三级水的规格，所用试剂，在未注明其他规格时，均指分析纯。分析中所用标准滴定溶液，杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。A.3.1福林试剂于2L磨口回流装置中分别加人100.0g钨酸钠(Na2WO4·2H2O)、25.0g钼酸钠(Na水,50mL磷酸(85%)、100mL浓盐酸，小火沸腾回流10h，取下回流冷却器，在通风橱中加人50g硫酸锂(Li2SO4,)、50mL水和数滴浓溴水(99%)，再微沸15min，以除去多余的溴(冷后仍有绿色需再加溴水，再煮沸除去过量的溴)，冷却，转移至1000mL容量瓶中,蒸馏水定容，混匀并过滤。制得的试剂应呈金黄色，贮存于棕色瓶内。A.3.2福林使用溶液量取50mL福林试剂(A.3.1)和100mL水,混合均匀。注:也可使用市售福林溶液配制。A.3.3碳酸钠溶液(0.4mol/L)称取42.4g无水碳酸钠(Na2CO3)，用水溶解并定容至1LA.3.4三氯乙酸(0.4mol/L)称取65.4g三氯乙酸，用水溶解并定容至1L。A.3.5氢氧化钠溶液(20g/L)称取20.0g氢氧化钠，加水900mL并搅拌溶解。待溶液到室温后水定容至1L。A.3.6盐酸溶液(1.0mol/L)移取8.3mL浓盐酸于盛有80mL水的容量瓶中，水定容并摇匀。A.3.7盐酸溶液(0.1mol/L)9T/SDBJXH0002-2024移取0.83mL浓盐酸于盛有80mL水的容量瓶中，水定容并摇匀。A.3.8缓冲溶液A.3.8.1乳酸钠缓冲溶液(pH=3.0适用于酸性蛋白酶制剂)称取4.71g乳酸(80%~90%)和0.89g乳酸钠(70%)于900mL水中，搅拌溶解后,用乳酸或乳酸钠调整pH至300±0.05,定容至1000mL。A.3.9底物溶液(10.0g/L)称取1.00g蛋白酶制剂专用酪蛋白底物(精确至0.001g)于烧杯中,加人相应的缓冲溶液约80mL，置于沸水浴保持30min，期间不断搅拌至酪蛋白全部溶解，冷却至室温后转入100mL容量瓶中，盐酸溶液(A.3.6)或氢氧化钠溶液(A.3.5)调节至相应pH后，用相应pH缓冲溶液定容。此溶液4℃保存,有效期为3d。使用前重新确认并调整pH至规定值。不同来源或批号的酪蛋白对试验结果有影响。如使用不同的酪蛋白作为底物，使用前应与以上蛋白酶制剂专用酪蛋白底物进行结果比对。A.3.10L-酪氨酸标准储备溶液(100ug/mL)称取0.100g经105℃干燥至恒重的L-酪氨酸(精确至0.0001g)于烧杯中，加入60mL盐酸溶液(A.3.6)，充分溶解后转移至100ml.容量瓶中，盐酸溶液定容并摇匀。再吸取10.00mL至100mL容量瓶中，用0.1mol/L盐酸溶液(A.3.7)定容并摇匀。A.4分析步骤A.4.1标准曲线的绘制A.4.1.1L-酪氨酸系列标准工作溶液按表A.1配制。表A.1L-酪氨酸系列标准溶液管号L-酪氨酸标准溶液的浓度mg/mLL-酪氨酸标准溶液储备溶液（A.3.9）的体积mL加水的体积mL0001192202833744046555A.4.1.2分别取1.00mL表A.2中标准溶液于玻璃试管中，加入500mL碳酸钠溶液(A.3.3)和1.00mL福林试剂使用溶液(A.3.2)，振荡混匀，置于40℃水浴中反应20min，取出冷却至室温。以0管为空白，分别采用10mm比色杯测定系列标准工作溶液在680nm处的吸光值。以吸光值为纵坐标，L-酪氨酸的浓度为横坐标，绘制标准曲线。A.4.1.3利用回归方程，计算出当吸光度为1时的酪氨酸的量(µg)，即为吸光常数K值。其K值应在95~100范围内。如不符合，需重新配制试剂，进行试验。注:L-酪氨酸稀释液应在稀释后立即进行测定。A.4.2样品的测定A.4.2.1待测酶液的制备T/SDBJXH0002-2024称取1.0g蛋白酶制剂样品(精确至0.0001g)。加人